提高煤巖滲透性的酸化處理室內(nèi)研究

李 瑞,王 坤,王于健

(1.中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)資源學(xué)院,湖北武漢 430074;2.中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所,廣東廣州 510640;3.中國科學(xué)院礦物學(xué)與成礦學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州 510640;4.中國科學(xué)院大學(xué)地球科學(xué)學(xué)院,北京 100049)

提高煤巖滲透性的酸化處理室內(nèi)研究

李 瑞1,王 坤2,3,4,王于健1

(1.中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)資源學(xué)院,湖北武漢 430074;2.中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所,廣東廣州 510640;3.中國科學(xué)院礦物學(xué)與成礦學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州 510640;4.中國科學(xué)院大學(xué)地球科學(xué)學(xué)院,北京 100049)

對沁水盆地南部晉城礦區(qū)3號煤儲層井下觀察研究后,采集了含有方解石脈的煤巖樣品,實(shí)驗(yàn)室條件下鉆取了?25 mm的煤巖芯,利用兩種不同的酸液體系對其進(jìn)行了酸處理,并對酸化前后煤巖芯的滲透率、孔隙度及孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了測試和分析。結(jié)果顯示,用鹽酸對煤巖芯進(jìn)行處理后,煤巖芯滲透率由原來的不足10-15m2增加到了20×10-15m2左右,孔隙度增加了4.654%,酸化主要通過改造1 μm前后的孔、裂隙系統(tǒng)來提高煤滲透性。在此基礎(chǔ)上,提出了對煤儲層進(jìn)行酸化處理在我國煤層氣鉆完井和增產(chǎn)改造中的應(yīng)用前景。

滲透率;酸化;煤巖芯;孔隙度;孔隙結(jié)構(gòu);碳酸鹽礦物

煤層氣作為一種重要的非常規(guī)天然氣資源,在中國已初步實(shí)現(xiàn)地面工業(yè)生產(chǎn)[1]?？碧介_發(fā)實(shí)踐表明,煤儲層滲透率可以直接影響煤層氣井采收率,而我國煤儲層因受原地應(yīng)力等因素影響,滲透率普遍偏低,這樣勢必影響煤層氣在煤層裂隙中的運(yùn)移,導(dǎo)致煤層氣產(chǎn)能較低[2-4]。改善煤層滲透性,增強(qiáng)煤儲層中孔、裂隙的連通性,是我國煤層氣勘探開發(fā)中重點(diǎn)關(guān)注、重點(diǎn)研究的問題。

煤層中常見的礦物種類有黏土類礦、石英、碳酸鹽礦、黃鐵礦等,這些礦物質(zhì)可以廣泛地分布在煤層孔、裂隙表面,導(dǎo)致煤儲層滲透率變低[5-6]。另外,鉆完井過程中,鉆井液和固井水泥漿可進(jìn)入煤層天然裂縫中對煤層產(chǎn)生傷害,降低井筒附近煤層滲透率并導(dǎo)致地層破裂壓力增高,增加了壓裂施工難度[7-9]。

在油氣開發(fā)中,酸化即是通過井眼向地層注入一種或幾種酸液(無機(jī)酸、有機(jī)酸、多組分酸等),利用酸液對巖石膠結(jié)物或地層孔隙、裂隙內(nèi)堵塞物等的溶解和溶蝕作用,恢復(fù)或提高地層孔隙、裂隙滲透性的一項(xiàng)增產(chǎn)措施[10]。酸化技術(shù)在常規(guī)油氣開發(fā)中應(yīng)用相當(dāng)普遍,它一般包括井筒酸化、基質(zhì)酸化和壓裂酸化,較小規(guī)模的酸化措施有可能極大地提高油氣產(chǎn)量[11]。

國外在煤層氣井生產(chǎn)實(shí)踐中對煤儲層進(jìn)行酸化處理已有一些報(bào)道,對近井地帶煤儲層酸化處理,酸液可以與煤層裂隙系統(tǒng)中的原生碳酸鹽礦物及濾失的水泥漿反應(yīng),不僅提高煤層滲透率而且可以降低后續(xù)壓裂壓力[9,12-13]。我國煤層氣開發(fā)中對煤儲層進(jìn)行酸化鮮有文獻(xiàn)報(bào)道。蘇現(xiàn)波等[14-15]對河南焦作地區(qū)的煤觀察發(fā)現(xiàn),盡管該地區(qū)煤處于高變質(zhì)無煙煤階段,但煤中的內(nèi)生裂隙還沒有完全閉合,這些裂隙基本上均被方解石充填,甚至一部分外生裂隙也被方解石充填,提出采用酸化法處理在原理上比壓裂有一定的優(yōu)越性。蔡記華等[16]對生物可降解鉆井液進(jìn)行室內(nèi)測試試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),生物酶降解加鹽酸酸化的雙重解堵措施可有效清除鉆井液所形成的濾餅,起到保護(hù)煤儲層的作用。筆者采集了沁水盆地南部晉城某礦區(qū)煤巖樣品并對其進(jìn)行了室內(nèi)酸化處理和初步測試分析,認(rèn)為利用酸化技術(shù)提高煤儲層滲透性是有價(jià)值的[17]。

總之,我國對煤儲層進(jìn)行酸化處理改善煤儲層滲透性的探索還很少,有必要開展更深入、系統(tǒng)的研究及室內(nèi)和現(xiàn)場試驗(yàn)。在此,筆者利用晉城某礦井下重新采集的含有方解石脈的煤巖樣品,使用不同的酸液配方,深入系統(tǒng)地研究了酸化對煤巖芯滲透率、孔隙度及孔隙結(jié)構(gòu)的影響,并在此基礎(chǔ)上提出了酸化技術(shù)在我國煤層氣開發(fā)中的應(yīng)用前景。

1 煤儲層及實(shí)驗(yàn)樣品特征

對沁水盆地南部晉城無煙煤礦區(qū)井下3號煤儲層及鉆孔巖芯觀察,發(fā)現(xiàn)該地區(qū)煤體原生結(jié)構(gòu)保存良好,裂隙較為發(fā)育并具有良好的開啟性和連通性,靠近頂?shù)装甯浇簩觾?nèi)生裂隙及氣脹節(jié)理中普遍充填方解石脈。另外,煤礦井下對煤層氣井壓裂解剖也發(fā)現(xiàn),在井筒附近及壓裂裂縫周圍煤層中有方解石脈充填。

實(shí)驗(yàn)所用煤樣均為光亮—半光亮煤,裂隙系統(tǒng)發(fā)育,可觀察到較多內(nèi)生裂隙和氣脹節(jié)理,裂隙密度為8～13條/5 cm,多數(shù)內(nèi)生裂隙和氣脹節(jié)理中充填有方解石脈。

利用X射線衍射儀對煤樣進(jìn)行半定量分析(表1)。可以看出煤樣中礦物質(zhì)主要以碳酸鹽礦物(方解石和白云石)為主,其含量占總礦物含量的66%。此外,煤樣中還含有少量黏土、石英、長石等礦物。

表1 煤樣的礦物組成Table 1 Mineral composition of coal samples %

2 實(shí)驗(yàn)方法與酸化機(jī)理

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

2.1.1 煤 樣

在實(shí)驗(yàn)室中,利用巖芯鉆取機(jī)對現(xiàn)場采集的煤樣鉆取了6個(gè)?25 mm的煤巖芯(用于滲透率、孔隙度測試),并分別編號。另外,再準(zhǔn)備少量煤樣(用于孔隙分布測試)。

2.1.2 酸液體系

酸液體系一:鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9%,15%, 18%)+防膨劑(2%NH4Cl溶液)。

酸液體系二:鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9%,15%, 18%)+2%氫氟酸+防膨劑(2%NH4Cl溶液)。

考慮到常規(guī)油氣田酸化使用的鹽酸濃度普遍較大(一般≥12%),但對煤巖進(jìn)行酸化時(shí)酸液濃度過大可能會破壞煤巖機(jī)械強(qiáng)度,因此本次實(shí)驗(yàn)使用的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在9%～18%。

由XRD分析結(jié)果知,實(shí)驗(yàn)用煤樣除含有大量的碳酸鹽礦物外,還含有一定量的高嶺石。高嶺石在煤體中很難結(jié)晶,它們松散的吸附在煤巖表面,隨著酸液浸泡,極易從煤巖表面剝落、膨脹,導(dǎo)致巖芯滲透率降低[18-20]。NH4Cl作為一種油田常用的防膨劑,可有效阻礙黏土礦物膨脹、運(yùn)移[21],于是本次實(shí)驗(yàn)酸液體系中均加入了NH4Cl。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要包括鼓風(fēng)干燥箱、JHGP氣體滲透率儀、AP-608自動覆壓孔滲儀以及 AUTOPORE 9500壓汞儀。實(shí)驗(yàn)步驟為:

(1)將制備好的煤樣置入鼓風(fēng)干燥箱中烘干,然后用密封袋密封,冷卻至室溫;

(2)利用氣體滲透率儀、自動覆壓孔滲儀及壓汞儀分別測試煤樣的初始滲透率、孔隙度以及孔隙分布;

(3)將煤樣置于酸液體系中進(jìn)行浸泡,一定時(shí)間以后,取出,烘干,密閉,冷卻;

(4)利用氣體滲透率儀、自動覆壓孔滲儀及壓汞儀分別測試酸處理后煤樣的滲透率、孔隙度以及孔隙分布,并分析對比酸化效果。

2.3 酸化反應(yīng)機(jī)理

3 實(shí)驗(yàn)測試與數(shù)據(jù)分析

3.1 氣體滲透率

將1,2,3號煤巖芯用酸液體系一進(jìn)行浸泡,4,5, 6號煤巖芯用酸液體系二進(jìn)行浸泡。分別在浸泡煤巖芯4,8,12,16,20,24及28 h后,取出巖芯并用鼓風(fēng)干燥箱在60℃條件下烘干2 h,然后用密封袋密封。待煤巖芯冷卻至室溫后,調(diào)節(jié)JHGP氣體滲透率儀上下流壓,控制環(huán)壓為0.4 MPa,測試各個(gè)煤巖芯氣體滲透率。其計(jì)算公式為

式中,K為氣體滲透率,10-15m2;μ為氣體黏度, mPa·s;p0為1個(gè)大氣壓,MPa;p1,p2分別為巖芯上、下端面壓力,MPa;Q為p0下的氣體流量,mL/s;L為巖芯長度,cm;A為巖芯橫截面積,cm2。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2和圖1。

表2 煤巖芯酸處理前后滲透率Table 2 The permeability of coal cores before and after acidification

圖1 煤巖芯酸處理前后滲透率變化Fig.1 The permeability changes of coal cores before and after acidification

從以上煤巖芯氣體滲透率測試結(jié)果不難得出:

(1)以碳酸鹽礦物質(zhì)為主,黏土礦含量極少的煤巖芯用酸液體系一的酸化效果明顯優(yōu)于酸液體系二。煤巖芯經(jīng)酸液體系一處理后,氣體滲透率顯著提高,達(dá)到20×10-15m2左右;但經(jīng)酸液體系二處理后,氣體滲透率略微提高,僅達(dá)到2×10-15m2左右。這主要是酸液體系二中氫氟酸與碳酸鹽礦物產(chǎn)生的Ca2+,Mg2+結(jié)合生成難溶物CaF2,MgF2所致[22]。將經(jīng)過酸液體系二處理過的巖芯烘干后,發(fā)現(xiàn)其表面及裂隙中存在大量白色附著物(圖2(a));而酸液體系一處理過的巖芯卻沒有(圖2(b))說明了這一點(diǎn)。因此,用鹽酸酸化以碳酸鹽礦物為主,黏土礦含量極少的煤,其效果大大優(yōu)于加氫氟酸酸化。

(2)盡管各煤巖芯酸化過程中所使用的酸液濃度不同,但是其滲透率變化程度差異并不明顯。分析原因?yàn)?本次實(shí)驗(yàn)使用的酸液濃度均較大,且酸液總量充分滿足碳酸鹽礦物對酸液的消耗,此時(shí)鹽酸濃度已不是影響酸化效果的主要因素。至于能夠產(chǎn)生滲透率明顯提高的酸液最小濃度,則與煤巖類型、礦物組分、裂隙發(fā)育程度、煤巖初始滲透率均有關(guān)系,有待進(jìn)一步研究。

(3)酸化過程中,煤巖芯滲透率先增加到一定程度,隨后開始下降,下降到一定程度后回升并穩(wěn)定在一定范圍。分析主要原因可能為煤巖芯長時(shí)間被酸浸泡后,黏土礦物發(fā)生膨脹堵塞煤巖芯孔、裂隙,導(dǎo)致煤巖芯滲透率開始下降。但一方面黏土礦物含量有限,另一方面酸液體系中含有防膨劑NH4Cl,因此煤巖芯滲透率降低程度是有限的。并且,在短時(shí)間內(nèi)又小幅度回升然后逐漸穩(wěn)定在一定范圍。

圖2 不同酸液體系處理后的煤巖芯Fig.2 The coal cores after treatment with different acid fluid

3.2 孔隙度

利用AP-608自動覆壓孔滲儀,在6.2 MPa環(huán)壓下,分別測試未酸化煤巖芯平均孔隙度和酸化后各煤巖芯孔隙度(表3)。該過程中煤樣的烘干、密封及冷卻要求與滲透率測試一樣。由表3可發(fā)現(xiàn),經(jīng)過28 h酸化處理后,各煤巖芯滲透率均有了明顯提高。計(jì)算知,經(jīng)酸液體系一處理后的煤巖芯孔隙度平均提高了4.654%,經(jīng)酸液體系二處理后的煤巖芯孔隙度平均提高了1.314%。顯然,酸液體系一酸化效果要優(yōu)于酸液體系二。這個(gè)結(jié)果與巖芯氣體滲透率實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致,同樣說明以碳酸鹽礦物質(zhì)為主,黏土礦含量極少的煤使用鹽酸酸化比加氫氟酸酸化效果更優(yōu)。

表3 煤巖芯酸處理前后孔隙度Table 3 The porosity of coal cores before and after acidification

3.3 孔隙結(jié)構(gòu)特征

對煤樣進(jìn)行壓汞測試前要求煤樣在110℃條件下烘干2 h。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,酸化處理后煤巖芯直徑在0.2～80.0 μm的孔、裂隙體積所占比例升高,其中變化最明顯的是直徑在1 μm前后的孔、裂隙:從不足1%增加到了5%以上,小于0.2 μm的小孔和微孔體積所占比例降低(圖3)。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果一方面可能說明碳酸鹽礦物主要充填在煤的裂隙及大孔和中孔中[3,23],另一方面表明酸化主要通過改造1 μm前后的孔、裂隙系統(tǒng)來提高煤巖滲透性。

圖3 未酸化和酸化后煤孔隙分布壓汞曲線Fig.3 The mercury intrusion curves of coal pore size distribution before and after acidification

4 應(yīng)用前景探討

基于對國內(nèi)外酸化研究成果的總結(jié)[9,11-17],煤儲層觀察與壓裂解剖以及提高煤巖滲透性的酸化處理室內(nèi)實(shí)驗(yàn),筆者認(rèn)為以下幾方面的酸化處理在我國煤層氣開發(fā)中具有應(yīng)用前景。

(1)井筒酸化。煤層氣井鉆完井過程中,在鉆完井液中加入鹽酸或采用井筒酸洗,清除鉆完井液所形成的濾餅,降低鉆完井液對煤儲層造成的污染,有效保護(hù)煤儲層。

(2)井筒附近酸化。完井完畢后,為消除固井過程中水泥漿進(jìn)入煤層天然裂縫中對煤層造成的傷害,可通過連續(xù)油管向井底注入一定量的酸化液,酸化液通過射孔孔眼擠入煤層后可以清除進(jìn)入裂縫中的水泥漿和井筒附近煤層中的原生碳酸鹽礦物,不僅可以恢復(fù)甚至提高煤儲層滲透性,也有助于降低后續(xù)壓裂壓力。

(3)壓裂酸化。在煤層氣井壓裂前置液中加入一定量的酸,在大于地層破裂壓力的情況下,酸隨著前置液造縫并進(jìn)入距井筒較遠(yuǎn)的煤層裂縫中,溶蝕人工裂縫附近的碳酸鹽礦物,最大限度提高井筒周圍煤儲層滲透性。由于常規(guī)油氣田壓裂酸化一般不加支撐劑,因此此處提出的壓裂酸化并不等同于常規(guī)油氣田壓裂酸化。

5 結(jié) 論

(1)以碳酸鹽礦物為主,黏土礦物含量極少的煤巖,經(jīng)鹽酸酸化后氣體滲透率及孔隙度均得到明顯提高,且鹽酸的酸化效果大大優(yōu)于加氫氟酸的酸化效果。

(2)對同類型煤巖,當(dāng)酸液濃度較大時(shí),酸液濃度對酸化效果影響不明顯。

(3)酸化主要通過改造1 μm前后的孔、裂隙系統(tǒng)來提高煤巖滲透性。

(4)在煤層氣鉆完井及儲層改造過程中,井筒酸化、井筒附近酸化以及壓裂酸化措施有利于改善煤巖滲透性,具有應(yīng)用前景。

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Indoor study on acidification for enhancing the permeability of coal

LI Rui1,WANG Kun2,3,4,WANG Yu-jian1

(1.Faculty of Earth Resources,China University of Geosciences(Wuhan),Wuhan 430074,China;2.Guangzhou Institute of Geochemistry,Chinese Academy of Sciences,Guangzhou 510640,China;3.Key Laboratory of Mineralogy and Metallogeny,Chinese Academy of Sciences,Guangzhou 510640,China;4.College of Earth Science,University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100049,China)

After the research of No.3 coal reservoir in Jincheng area of Qinshui Basin,some coal samples were collected and drilled to be several ?25 mm coal cores.Then,the coal cores are processed with two kinds of acids.The tests and analyses of permeability,porosity,and pores structure show that when the coal cores are processed with HCl acid, the permeability increases from less than 10-15m2to about 20×10-15m2,and the porosity increases by 4.654%.Acidification enhances the permeability of coal cores by stimulating the pores or cracks of 1 μm before and after.On this basis,the acidification application prospects were put forward in the drilling/completion and production stimulation of Chinese coalbed methane wells.

permeability;acidification;coal core;porosity;pore structure;carbonate mineral

P618.11

A

0253-9993(2014)05-0913-05

李 瑞,王 坤,王于健.提高煤巖滲透性的酸化處理室內(nèi)研究[J].煤炭學(xué)報(bào),2014,39(5):913-917.

10.13225/j.cnki.jccs.2013.0680

Li Rui,Wang Kun,Wang Yujian.Indoor study on acidification for enhancing the permeability of coal[J].Journal of China Coal Society, 2014,39(5):913-917.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.0680

2013-05-20 責(zé)任編輯:韓晉平

山西省煤層氣聯(lián)合研究基金資助項(xiàng)目(2012012007);國家科技重大專項(xiàng)資助項(xiàng)目(2011ZX05034-002);國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973)資助項(xiàng)目(2009CB219608)

李 瑞(1989—),男,河南鶴壁人,博士研究生。Tel:027-67883516,E-mail:ruilicug@163.com