雙氧水氧化廢輪胎膠粉在改性瀝青中的應(yīng)用

于 凱，王 歡，韓赫興，李 瑞，陳小玉，杜 鵑，權(quán) 偉，劉雙喜

雙氧水氧化廢輪胎膠粉在改性瀝青中的應(yīng)用

于 凱1，王 歡1，韓赫興1，李 瑞1，陳小玉1，杜 鵑1，權(quán) 偉1，劉雙喜2

(1. 南開大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300071；2. 南開大學(xué)化學(xué)學(xué)院，天津 300071)

采用雙氧水對(duì)廢輪胎膠粉進(jìn)行表面氧化改性，將氧化改性膠粉用于制備膠粉改性瀝青．通過XPS表征證明氧化改性膠粉表面的C—O和C＝O的含量顯著增加．通過多因素正交試驗(yàn)方法研究氧化劑用量、氧化溫度及氧化時(shí)間對(duì)膠粉改性瀝青的25,℃針入度、軟化點(diǎn)和5,℃延度等主要性能指標(biāo)的影響．運(yùn)用極差分析法和方差分析法探討了各影響因素對(duì)改性瀝青性能的敏感性，發(fā)現(xiàn)氧化溫度對(duì)改性瀝青性能指標(biāo)的影響最大，并提出了膠粉氧化改性的最佳反應(yīng)條件為：氧化劑用量10,mL，氧化溫度80,℃，氧化時(shí)間3,h．氧化膠粉改性瀝青在不使用界面改性劑的條件下，能夠使5,℃延度提高到11.6,cm，主要性能指標(biāo)達(dá)到美國廢輪胎膠粉改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)，說明廢輪胎膠粉的表面氧化能夠顯著提高膠粉與瀝青的界面結(jié)合強(qiáng)度．

雙氧水；氧化改性；廢輪胎膠粉；膠粉改性瀝青；正交試驗(yàn)

據(jù)了解，我國2012年產(chǎn)生廢輪胎2.8×108條(約合1,018×104,t)，廢輪胎產(chǎn)生量超過美國居世界第一．并且隨著近年來我國汽車產(chǎn)銷量和保有量的爆發(fā)式增長(zhǎng)，未來我國廢輪胎的產(chǎn)生量仍將保持高速增長(zhǎng)．而我國的橡膠資源十分匱乏，70%以上的天然橡膠和40%以上的合成橡膠需要依賴進(jìn)口[1]．因此大力發(fā)展廢橡膠資源的綜合利用技術(shù)，對(duì)于緩解我國橡膠資源的匱乏、降低環(huán)境污染具有十分重要的戰(zhàn)略意義．

采用廢輪胎膠粉改性瀝青鋪路在國外已廣泛使用超過30年，而在我國則剛剛起步．由于其能夠提高瀝青的高溫穩(wěn)定性、低溫抗裂性、抗老化和耐久性，并且能夠有效降低路面噪音，減少路面反光，提高路面防滑效果，因此受到廣泛關(guān)注，成為近年來國家大力推廣的廢輪胎綜合利用技術(shù)[2-7]．但由于膠粉與瀝青相容性差等因素，限制了膠粉改性瀝青的產(chǎn)品性能和存儲(chǔ)穩(wěn)定性．在不加入界面改性劑的條件下，廢輪胎膠粉改性瀝青的5,℃延度往往較低，不能滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求．而通過廢輪胎膠粉的表面氧化改性，能夠在膠粉表面構(gòu)筑羰基、羥基和羧基等極性基團(tuán)，從而使橡膠表面活化或極性化[8-12]．Memon[13-18]首次對(duì)H2O2氧化膠粉改性瀝青進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)氧化膠粉改性瀝青的穩(wěn)定性和流變性能有所提高，并且采用FeSO4為催化劑提高H2O2的氧化性能．Shatanawi等[19]研究了H2O2氧化室溫和低溫研磨膠粉，對(duì)比了基質(zhì)瀝青、H2O2氧化膠粉改性瀝青和FeSO4-H2O2氧化膠粉改性瀝青三者的儲(chǔ)存穩(wěn)定性和流變性能，指出用FeSO4作催化劑制備的氧化廢膠粉改性瀝青具有更優(yōu)異的性能．但是以上這些報(bào)道中均沒有對(duì)氧化膠粉改性瀝青的25,℃針入度、5,℃延度和軟化點(diǎn)這些關(guān)鍵性能指標(biāo)進(jìn)行研究，也沒有研究氧化條件對(duì)改性瀝青性能的影響規(guī)律或?qū)ρ趸瘲l件進(jìn)行優(yōu)化．

因此，筆者采用雙氧水作為氧化劑，在低溫下對(duì)廢輪胎膠粉進(jìn)行表面氧化，并將其用于制備濕法膠粉改性瀝青．同時(shí)采用多因素正交試驗(yàn)方法[20-21]，考察雙氧水氧化膠粉對(duì)改性瀝青的影響，并優(yōu)化反應(yīng)條件，用25,℃針入度、5,℃延度和軟化點(diǎn)作為考核指標(biāo)，系統(tǒng)研究膠粉的表面氧化對(duì)改性瀝青性能的影響規(guī)律．

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)采用的基質(zhì)瀝青為市售賓陽70號(hào)瀝青，膠粉采用市售40目廢輪胎膠粉，氧化劑采用市售30%雙氧水．X射線光電子能譜(XPS)表征采用英國Kratos Analytical公司生產(chǎn)的Axis Ultra DLD型X射線光電子能譜儀測(cè)定．采用上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司生產(chǎn)的SYD-2810D型針入度檢測(cè)儀測(cè)定瀝青的25,℃針入度，采用無錫市石油儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)的LYY-9A型瀝青延伸度測(cè)定儀測(cè)定5,℃延度，采用北京蘭航測(cè)控技術(shù)研究所生產(chǎn)的RH-2型瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)試軟化點(diǎn)．

1.2 廢輪胎膠粉的表面氧化改性

稱量100,g廢輪胎膠粉于圓底燒瓶中，加入280,mL水?dāng)嚢枋蛊浞稚⒕鶆?，再加入雙氧水10～30,mL，置于水浴鍋中25～80,℃恒溫?cái)嚢?～3,h，期間未加入任何界面改性劑和芳烴油，反應(yīng)結(jié)束后將膠粉過濾烘干至質(zhì)量不再變化，得到氧化改性膠粉．

1.3 膠粉改性瀝青的制備及分析

將瀝青加熱到185～190,℃，攪拌下分批加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21%的氧化改性廢輪胎膠粉，然后快速攪拌30,min，攪拌速度為1,400,r/min，加入一定量的穩(wěn)定劑后保溫?cái)嚢?,min，過膠體磨研磨，保溫180～185,℃，發(fā)育4,h，即制備出廢輪胎膠粉改性瀝青．基質(zhì)瀝青及改性瀝青的針入度、軟化點(diǎn)和延度分別按照GB/T4509、GB/T4507和GB/T4508方法測(cè)定，其中25,℃針入度和軟化點(diǎn)結(jié)果取兩次測(cè)試平均值，5,℃延度結(jié)果取3次測(cè)試平均值．

2 結(jié)果與討論

2.1 X射線光電子能譜表征

采用X射線光電子能譜(XPS)對(duì)廢輪胎膠粉的表面元素及價(jià)態(tài)進(jìn)行表征．圖1為未改性廢輪胎膠粉的XPS全譜，元素的特征峰反映了元素內(nèi)層電子的性質(zhì)．從圖中可以看出，可以檢測(cè)到較為明顯的C1s、O1s和Zn2p3/2峰．說明在廢輪胎膠粉表面C、O、Zn元素的含量較高．

圖1 廢輪胎膠粉的XPS全譜Fig.1 XPS spectrum of crumb tire rubber

圖2 氧化前后廢輪胎膠粉的C1s峰分峰擬合Fig.2 High-resolution peak-fitted C1sregion of crumb tire rubber before and after oxidation

圖2 為氧化前后廢輪胎膠粉的XPS表征的C1s峰．通過對(duì)氧化前后廢輪胎膠粉XPS譜圖中C1s峰的分峰擬合，可以分析C元素的化學(xué)鍵連接情況，以及與C原子相連的O原子情況．表1給出了氧化改性前后膠粉表面C元素的化學(xué)鍵種類及其所占比例．從表1中可以看到，未改性膠粉的表面C元素主要以C—C鍵和C—H鍵連接為主，占93%，少量的羰基(C＝O)和羧基(O—C＝O)可能來自于膠粉研磨過程中的表面氧化．氧化改性后的膠粉表面C—C鍵和C—H鍵所占比例顯著降低，為69%，羥基(C—O)和羰基(C＝O)所占的比例顯著提高，表面羥基從未改性膠粉的0提高到改性后的最高22%，表面羰基的含量也從4%提高至7%．氧化改性前后，表面羧基的含量則沒有顯著變化．通過以上表征可以看到，通過對(duì)廢輪胎膠粉的表面氧化，在膠粉表面形成了較多的羥基和羰基基團(tuán)．

表1 氧化膠粉表面C元素的化學(xué)鍵存在形式Tab.1 C chemical bonds form in the surface of oxide rubber

2.2 雙氧水氧化膠粉的試驗(yàn)條件優(yōu)化

采用正交試驗(yàn)的方法對(duì)雙氧水氧化膠粉的試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，正交試驗(yàn)選用氧化劑用量、氧化溫度和氧化時(shí)間為影響因素，各因素的水平均取3個(gè)，故選用L9(34)正交表．選取改性瀝青的25,℃針入度、5,℃延度、軟化點(diǎn)3個(gè)主要性能指標(biāo)為考核指標(biāo)，按此正交表設(shè)計(jì)的正交方案和試驗(yàn)結(jié)果見表2．

表2 雙氧水正交試驗(yàn)表及瀝青的主要性能指標(biāo)Tab.2 Hydrogen peroxide orthogonal experimental table and the main performance index of bitumen

2.2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果極差分析

將試驗(yàn)結(jié)果按照正交試驗(yàn)的極差分析法進(jìn)行極差分析，以比較氧化劑用量、氧化溫度和氧化時(shí)間各影響因素對(duì)改性瀝青主要性能指標(biāo)的影響大小．極差分析的結(jié)果見表3．

從表2和表3的結(jié)果可以看出，在因素的水平范圍內(nèi)變化時(shí)，對(duì)于25,℃針入度，性能最優(yōu)時(shí)是雙氧水用量為30,mL、氧化溫度為80,℃、氧化時(shí)間為3.0,h．但是與氧化劑用量相關(guān)聯(lián)的均值K1大于均值K2和K3，所以選用10,mL代替30,mL進(jìn)行試驗(yàn)的效果更好．從表3中可看出，氧化溫度的極差為7.000，對(duì)25,℃針入度影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其他因素；其次為氧化時(shí)間，極差為4.334；氧化劑用量的極差為2.667，因此其對(duì)25,℃針入度的影響最?。?/p>

對(duì)于5,℃延度，性能最優(yōu)時(shí)氧化劑用量為30,mL、溫度為80,℃、時(shí)間為3.0,h．三因素極差近似，氧化溫度極差為0.966，對(duì)5,℃延度影響最大；其次為氧化時(shí)間，極差為0.933；氧化劑用量的極差為0.900，因此其對(duì)5,℃延度的影響最?。?/p>

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果極差分析Tab.3 Range,analysis of orthogonal experimental results

對(duì)于軟化點(diǎn)，性能最優(yōu)時(shí)是氧化劑用量為20,mL、溫度為40,℃、時(shí)間為1.0,h．氧化溫度極差為5.800，對(duì)軟化點(diǎn)影響最大；其次為氧化時(shí)間，極差為3.700；氧化劑用量的極差為2.300，因此其對(duì)軟化點(diǎn)的影響最小．

綜合以上分析可以發(fā)現(xiàn)，氧化溫度是影響改性瀝青主要性能指標(biāo)的主要因素，氧化時(shí)間次之，氧化劑用量的影響最?。?/p>

2.2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析

表4為正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析．從表中可看出，對(duì)于25,℃針入度和軟化點(diǎn)，氧化劑用量和氧化時(shí)間的F比均小于F臨界值(α＝0.25)，即小于3.000，因此這兩種因素對(duì)25,℃針入度和軟化點(diǎn)的影響非常?。畬?duì)于5,℃延度，三因素F比均大于F臨界值(α＝0.25)，而小于F臨界值(α＝0.10)，說明三因素對(duì)5,℃延度均有一定影響．且比較F比大小可知氧化溫度對(duì)5,℃延度影響最大，氧化時(shí)間次之，氧化劑用量影響最?。C明氧化溫度是影響改性瀝青主要性能指標(biāo)的最主要因素．

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析Tab.4 Variance,analysis of orthogonal experimental results

綜合氧化膠粉改性瀝青正交試驗(yàn)的極差分析和方差分析可以看出，影響膠粉改性瀝青主要性能指標(biāo)(25,℃針入度、5,℃延度和軟化點(diǎn))的三因素中溫度是最主要的影響因素．綜合考慮選擇最佳反應(yīng)條件為雙氧水用量為10,mL、氧化溫度為80,℃、氧化時(shí)間為3,h．

2.2.3 驗(yàn)證最佳反應(yīng)條件

在最佳反應(yīng)條件下制得氧化改性膠粉，并制備膠粉改性瀝青，測(cè)得改性瀝青的25,℃針入度、5,℃延度和軟化點(diǎn)結(jié)果見表5．

表5 膠粉改性瀝青的主要性能指標(biāo)Tab.5 Properties,of crumb tire rubber modified bitumen

從表5中可以看出，當(dāng)選擇最佳反應(yīng)條件時(shí)，瀝青軟化點(diǎn)基本不變，而25,℃針入度和5,℃延度都有大幅度增加．特別是改性瀝青的5,℃延度由原來的8.1,cm提高至11.6,cm．參照美國廢輪胎膠粉改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)(FHWA-SA—92-002)和天津市廢輪胎膠粉改性瀝青路面技術(shù)規(guī)程(DB/T29-161—2006)中相關(guān)指標(biāo)(見表6)可知，所制備的氧化膠粉改性瀝青主要性能指標(biāo)能夠達(dá)到FHWA-SA—92-002中熱區(qū)(ARB-1)和溫區(qū)(ARB-2)以及DB/T29-161—2006中CRM-Ⅲ類改性瀝青的性能指標(biāo)．

表6 改性瀝青產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)指標(biāo)Tab.6,Relevant standard indexes of rubber modified bitumen

此外，氧化膠粉改性瀝青的延度顯著提高，在不加入其他界面改性劑或界面增強(qiáng)劑的條件下，就能夠使膠粉改性瀝青的5,℃延度提高到10,cm以上，達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求．這主要是因?yàn)閺U輪胎膠粉表面所形成的含氧官能團(tuán)與瀝青中的有機(jī)官能團(tuán)[22](見圖3)發(fā)生化學(xué)作用，主要為廢膠粉表面所形成的羥基與瀝青中的羧基、亞砜及酸酐類發(fā)生的酯化反應(yīng)，從而顯著提高了膠粉與瀝青的界面結(jié)合強(qiáng)度，進(jìn)而使改性瀝青的5,℃延度明顯增加．

圖3 瀝青中的主要有機(jī)官能團(tuán)Fig.3 Main organic functional groups in bitumen

3 結(jié) 論

(1) 采用雙氧水作為氧化劑對(duì)廢輪胎膠粉進(jìn)行表面氧化，可以在膠粉表面生成一定量的羥基、羰基等含氧官能團(tuán)．這些含氧官能團(tuán)能夠有效增強(qiáng)膠粉與瀝青之間的界面結(jié)合強(qiáng)度，使氧化膠粉改性瀝青的5,℃延度明顯提高，低溫抗開裂性能得到改善；25,℃針入度提高，感溫性能顯著改善．

(2) 通過多因素正交試驗(yàn)方法研究了氧化劑用量、氧化溫度及氧化時(shí)間3個(gè)因素對(duì)膠粉改性瀝青的25,℃針入度、軟化點(diǎn)和5,℃延度3個(gè)主要性能指標(biāo)的影響．通過極差分析法和方差分析法分析發(fā)現(xiàn)，氧化溫度是影響改性瀝青主要性能指標(biāo)的主要因素，氧化時(shí)間影響次之，氧化劑用量的影響最?。?/p>

(3) 通過研究提出雙氧水氧化膠粉的最佳反應(yīng)條件：雙氧水用量為10,mL、氧化溫度為80,℃、氧化時(shí)間為3,h．在最佳反應(yīng)條件下制備的氧化膠粉改性瀝青，即使不使用其他界面改性劑和界面增強(qiáng)劑，也能夠使改性瀝青的25,℃針入度、軟化點(diǎn)和5,℃延度滿足天津市廢輪胎膠粉改性瀝青路面技術(shù)規(guī)程(DB/T29—161—2006)和美國廢輪胎膠粉改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)(FHWA—SA—92—002)的相關(guān)指標(biāo)要求．

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（責(zé)任編輯：田 軍）

Hydrogen Peroxide Oxidizing Modification of Crumb Tire Rubber and Its Application in Modified Bitumen

Yu Kai1，Wang Huan1，Han Hexing1，Li Rui1，Chen Xiaoyu1，Du Juan1，Quan Wei1，Liu Shuangxi2
(1. College of Environmental Science and Engineering，Nankai University，Tianjin 300071，China；2. College of Chemistry，Nankai University，Tianjin 300071，China)

The crumb tire rubber was modified by hydrogen peroxide and used for the preparation of rubber modified bitumen. The XPS characterization showed that the contents of C—O and C＝O on the rubber surface increased significantly after the oxidizing modification. The influences of oxidant dosage，oxidation temperature and oxidation time on the properties of modified bitumen，such as penetration index at 25,℃，softening point and ductility at 5,℃，were studied through multi-factor orthogonal experiment. Range analysis and variance analysis were used to explore the sensitivity of the influence factors on the properties of modified bitumen，and the results indicated that oxidation temperature was the biggest influence factor. The optimum reaction conditions of rubber oxidizing modification were put forward(oxidant dosage 10,mL，oxidation temperature 80,℃ and oxidation time 3,h). Furthermore，the prepared rubber modified bitumen exhibited excellent ductility (the ductility being 11.6 cm) at 5,℃ without usage of interface modifier，which indicated that the oxidizing modification of crumb tire rubber could obviously improve the interface bonding capacity between rubber and bitumen.

hydrogen peroxide；oxidizing modification；crumb tire rubber；rubber modified bitumen；orthogonal experiment

X734.2

A

0493-2137(2014)11-0949-06

10.11784/tdxbz201309015

2013-09-03；

2013-12-23.

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2012AA063008)；天津市循環(huán)經(jīng)濟(jì)與低碳發(fā)展人文社科研究基地開放課題資助項(xiàng)目.

于 凱（1981— ），男，博士，副教授，kaiyu@nankai.edu.cn.

劉雙喜，sxliu@nankai.edu.cn．

時(shí)間：2014-03-28.

http：//www.cnki.net/kcms/doi/10.11784/tdxbz201309015.html.