壓鑄AlMg5Si2Mn合金的腐蝕和腐蝕疲勞行為

胡祖麒，萬 里，吳樹森，朱 鵬

(華中科技大學 材料成形與模具國家重點實驗室，武漢 430074)

壓力鑄造(HPDC)是一種生產(chǎn)效率高、尺寸精度良好的近凈成形技術(shù)，在通訊、機電和汽車零件制造等多個領域具有廣泛的應用前景。然而，在壓鑄過程中金屬液在高速高壓下充型，導致型腔內(nèi)部氣體無法排出最終在鑄件內(nèi)部形成大量的氣孔，從而嚴重降低鑄件的韌性。為了提高壓鑄件的韌性，擴大壓鑄件在關(guān)鍵受力結(jié)構(gòu)件領域的應用，高強韌壓鑄鋁合金的開發(fā)受到了國內(nèi)外的廣泛關(guān)注[1?4]。

由德國Aluminum Rheinfelden公司開發(fā)的3種低Fe含量(＜0.2%，質(zhì)量分數(shù))的高強韌壓鑄鋁合金分別為 Magsimal-59?(AlMg5Si2Mn)、Silafont-36?(AlSi9Mg)和Castasil-37?(AlSi9)合金，與其他壓鑄鋁合金相比，AlMg5Si2Mn主要具有以下特點[5]：1) 具有較高的伸長率(13%～17%)，無需熱處理即可獲得良好的力學性能，縮短零件制造周期；2) 由于含有 5%(質(zhì)量分數(shù))的Mg元素，合金具有良好的耐腐蝕性能，可以應用于腐蝕性環(huán)境中；3) 加入 0.8%的 Mn元素，減緩了由于Fe含量降低導致的粘?，F(xiàn)象。因此，深入研究該合金對于制造高要求的受力結(jié)構(gòu)件有很重要的工程實際意義。

目前，關(guān)于AlMg5Si2Mn的研究主要集中在微觀組織的形成機理、疲勞壽命和疲勞裂紋擴展速率等方面，例如 OTARAWANNA 等[6]和 HIELSCHER[7]研究了壓鑄AlMg5Si2Mn合金的微觀組織構(gòu)成以及補縮機理，結(jié)果表明，壓鑄AlMg5Si2Mn的微觀組織主要是由粗大α(Al)晶粒、細小α(Al)晶粒，體積分數(shù)為25%～35%的(Al+Mg2Si)共晶區(qū)以及沿晶界分布的Al15(Fe，Mn)3Si2顆粒構(gòu)成。WAN 等[8]及胡祖麒等[9]對AlMg5Si2Mn的疲勞壽命和裂紋擴展速率進行了相關(guān)研究，結(jié)果表明，當應力比為 0時，AlMg5Si2Mn壓鑄件的疲勞極限約為57 MPa，疲勞裂紋主要起源于表面孔洞、氧化夾雜物和塑性變形。此外，JOHANNESSON等[10]和GREVEN等[11]的研究表明，壓力鑄造AlMg5Si2Mn試樣的力學性能優(yōu)于砂型鑄造和擠壓鑄造AlMg5Si2Mn試樣的力學性能。

同時，5XXX鋁合金具有良好的耐腐蝕性能，因此被廣泛應用于航天和海洋工業(yè)中[12]。常見的5XXX鋁合金相對于飽和甘汞電極(SCE，下同)的自腐蝕電位φcorr通常位于?700～?900 mV之間。研究表明，5XXX合金發(fā)生電化學腐蝕和腐蝕疲勞斷裂的主要原因是均勻 分 布 在 晶 界 處 的β-Al3Mg2(φcorr=?1100～?1200 mV)[13?14]。HOLTZ 等[15]研究了中性腐蝕環(huán)境對5083-H131合金的腐蝕疲勞裂紋擴展速率的影響，結(jié)果表明，在真空環(huán)境或空氣中，β-Al3Mg2相的分布對合金的疲勞裂紋擴展速率無顯著影響，而在濃度為3.5%(質(zhì)量分數(shù))的NaCl腐蝕液中，合金的應力強度門檻值下降50%，裂紋擴展速率明顯提高，抗疲勞性能下降。然而，對于AlMg5Si2Mn合金，由于加入了Si和 Mn元素，因此，β-Al3Mg2相被 Mg2Si枝晶和Al15(Fe，Mn)3Si2顆粒代替。顯然，微觀組織的變化將影響合金的耐腐蝕性能，因此，有必要對該合金的耐腐蝕性能進行深入研究。然而，目前國內(nèi)外關(guān)于壓鑄AlMg5Si2Mn合金的腐蝕和腐蝕疲勞行為的研究鮮見報道，為此，本文作者以壓鑄AlMg5Si2Mn平板件為研究對象，通過疲勞壽命實驗和電化學測試等手段對AlMg5Si2Mn合金的腐蝕行為進行研究，以推廣該類合金在腐蝕環(huán)境下的應用。

1 實驗

實驗使用原材料為AlMg5Si2Mn鑄錠，使用電阻絲加熱爐將鑄錠加熱融化，當熔體溫度上升至700 ℃時，用氬氣精煉20 min，隨后清理，靜置10 min，準備澆注。初始試樣是外形為200 mm×60 mm×4 mm的平板件(見圖1)，采用壓鑄機為280 t臥式冷室壓鑄機，壓射壓力為115 MPa，保壓時間為15 s。光譜分析得出合金的化學成分如表1所列。

圖1 壓鑄試樣外形圖Fig. 1 Profile of die casting sample

表1 合金的化學成分Table 1 Chemical composition of alloy (mass fraction, %)

AlMg5Si2Mn合金的腐蝕疲勞實驗在電液伺服疲勞試驗機上完成(機器型號：Shimadzu EHF?UV 100k2?040?1A)，疲勞試樣的外形尺寸如圖 2所示。疲勞壽命實驗采用的應力比R=?1，加載頻率為10 Hz。腐蝕疲勞實驗是將疲勞試樣的標距段浸泡在濃度為3.5%的 NaCl溶液中持續(xù)加載直至斷裂，記錄腐蝕疲勞壽命。疲勞壽命超過 5×106次則定義為越出(Run out)。發(fā)生越出的試樣在 5×106次應力加載后，將應力水平提高至75 MPa反復拉伸至斷裂，以觀察斷口形貌。

圖2 疲勞試樣示意圖Fig. 2 Schematic diagram of fatigue specimen (Unit: mm)

動電位極化曲線則是在 1 mV/s的掃描速度下測量得出，試樣的暴露面積為 1 cm2，試樣連接銅線后用環(huán)氧樹脂鑲嵌，隨后用 800、1500、2000和 3000目的砂紙進行打磨。實驗在標準三電極(鉑電極、飽和甘汞電極和待測試樣)測試系統(tǒng)中完成，腐蝕液是濃度為3.5%的NaCl溶液，在動態(tài)掃描得到穩(wěn)定的開路電位以后迅速開始測量極化曲線并且自動記錄合金的自腐蝕電位以及腐蝕電流密度。此外，根據(jù)ASTM G67和ASTM G110的要求，對該合金的晶間腐蝕傾向進行研究，通過線切割法從鑄件上截取試樣，試樣外形尺寸約為50 mm×4 mm×4 mm，用400目砂紙將試樣進行打磨，然后用酒精進行超聲波清洗，烘干后稱量試樣初始質(zhì)量m0，測量試樣的準確面積A。將清洗干凈的部分試樣分別在35 ℃的65%～68%(質(zhì)量分數(shù))的HNO3溶液中浸泡24 h，隨后進行烘干，稱量腐蝕后試樣的質(zhì)量m。另一部分試樣則在 35 ℃的1%HCl+30 g/L NaCl溶液中浸泡24 h，用金相顯微鏡對經(jīng)腐蝕后的試樣進行觀察并測量最大腐蝕深度。合金的金相組織經(jīng)過粗磨、精磨和拋光后，用金相顯微鏡進行觀察。腐蝕疲勞試樣斷口和電化學腐蝕試樣均使用 SEM 進行觀察，從而深入分析合金的斷裂機理和腐蝕機理。

2 結(jié)果與討論

圖3(a)所示為壓鑄 AlMg5Si2Mn合金的極化曲線；合金的腐蝕電流密度(Jcorr)、自腐蝕電位(φcorr)、點蝕電位(φp)以及Tafel斜率(ba和bc)等參數(shù)如表2所列。結(jié)果表明，壓鑄AlMg5Si2Mn的自腐蝕電位約為?1220 mV，該電位明顯低于常見的 5XXX鋁合金的自腐蝕電位，盡管自腐蝕電位通常反映了合金的抗腐蝕性能，然而在 AlMg5Si2Mn合金的陽極極化曲線部分(?1220～?690 mV)出現(xiàn)明顯的平滑區(qū)域，合金在該區(qū)間內(nèi)發(fā)生鈍化，表面形成氧化膜，阻止合金發(fā)生進一步氧化，直到φ=φp=?690 mV 腐蝕電流密度開始明顯提高，說明鈍化層破裂，發(fā)生大范圍的點蝕。盡管合金的自腐蝕電位比同類鋁合金的低，但是合金的點蝕電位為?690 mV，寬度為530 mV的鈍化區(qū)通常在鋼鐵材料和有涂層鋁合金的極化曲線中才能觀察到[13]，該鈍化區(qū)間體現(xiàn)了合金良好的耐腐蝕性能。在圖3(b)中將多種壓鑄合金[15?18]的極化曲線進行對比，從圖3(b)中可以看出，壓鑄鎂合金(AZ91D)的自腐蝕電位最低，壓鑄 A380(Al-Si-Cu)合金的自腐蝕電位約為?700 mV，明顯高于5083和AlMg5Si2Mn合金的自腐蝕電位。另外，作為AlMg5Si2Mn合金主要組成相的α(Al)和Mg2Si，其自腐蝕電位分別為?900和?1150 mV。結(jié)果表明，AlMg5Si2Mn合金的自腐蝕電位和Mg2Si的自腐蝕電位比較接近，且該類合金在發(fā)生電化學反應時Mg2Si枝晶和α(Al)可以分別作為陽極和陰極，這主要是由于 Mg2Si的自腐蝕電位明顯低于α(Al)的自腐蝕電位，且合金的(Al+Mg2Si)共晶區(qū)的體積分數(shù)高達29.6%。此外，Al-Mg合金的耐腐蝕性能比 Al-Si-Cu合金的更好，因此，A380合金的自腐蝕電位較高也反映出用電化學實驗結(jié)果來評價鋁合金腐蝕性能具有一定的不合理性[13,16]。

圖3 壓鑄AlMg5Si2Mn合金及幾種常用壓鑄合金的極化曲線對比Fig. 3 Comparison of potentiodynamic polarization curves of HPDC AlMg5Si2Mn (a) and some die cast alloys

表2 壓鑄AlMg5Si2Mn合金試樣在3.5%NaCl溶液中的動電位掃描結(jié)果Table 2 Results of potentiodynamic tests of HPDC AlMg5Si2Mn in 3.5% NaCl solution

為了深入了解壓鑄AlMg5Si2Mn合金的電化學腐蝕機理，腐蝕試樣表面用SEM觀察，結(jié)果如圖4所示。圖 4(a)所示為合金的金相組織。由圖 4(a)中可以觀察到少量沿晶界分布的 Al15(Fe，Mn)3Si2顆粒。另外，為了得出(Al+Mg2Si)共晶區(qū)的體積分數(shù)，在本實驗中采用圖像處理軟件對多張金相圖片進行定量分析處理，結(jié)果表明，本合金中(Al+Mg2Si)共晶區(qū)的體積分數(shù)為29.6%。圖4(b)和(c)所示為點蝕坑的形貌。從圖4(b)中可以觀察到大量連續(xù)腐蝕凹坑位于晶界處，枝晶間也出現(xiàn)了一些縫隙；圖 4(c)顯示點蝕坑內(nèi)的腐蝕產(chǎn)物。在晶界處形成點蝕坑主要是發(fā)生了以下兩個電化學反應：

圖4 壓鑄AlMg5Si2Mn合金的金相組織與腐蝕表面形貌Fig. 4 Morphologies of microstructures and corroded surface HPDC AlMg5Si2Mn alloy: (a) Microstructure of HPDC AlMg5Si2Mn alloy; (b) Pits at grain boundaries; (c) High magnification image of pits

反應(1)一般發(fā)生在兩個位置即α(Al)(陰極)和Mg2Si(陽極)以及α(Al)(陰極)和 Al15(Fe，Mn)3Si2(陽極)的界面處，在反應(1)的發(fā)生過程中α(Al)同時作為陽極和陰極在不同界面處發(fā)生電化學反應，由于Al15(Fe，Mn)3Si2粒子的數(shù)量較少，因此，發(fā)生在該處的反應并不明顯，Al15(Fe，Mn)3Si2粒子附近的基體組織仍然比較穩(wěn)定。反應(2)則是Mg2Si相自身的溶解反應，使該反應發(fā)生的主要原因是Mg元素的反應活性較高以及 Mg2Si的自腐蝕電位較低。有研究表明，Mg2Si在發(fā)生了自身溶解后，Mg2Si枝晶中的Mg元素大量消耗，從而形成了富Si區(qū)，且在富Si區(qū)表面沉積了大量腐蝕產(chǎn)物，該覆蓋層對于合金的進一步腐蝕起到了一定的阻礙作用，從而避免了合金的進一步腐蝕[19]。

晶間腐蝕實驗的結(jié)果表明，合金在65%～68%HNO3溶液中浸泡24 h后，試樣單位面積質(zhì)量損失(m?m0)/A為62.1 mg/cm2，在25～75 mg/cm2之間，質(zhì)量損失較大。在HCl+ NaCl溶液中浸泡24 h后，試樣的最大腐蝕深度為130 μm，在0.1～0.3 mm之間。根據(jù)GB7998—2005，該腐蝕深度對應4級晶間腐蝕，因此，該合金晶間腐蝕傾向明顯。另外，從圖5中可以直接觀察到腐蝕試樣表面形貌，可以看出，在晶粒和枝晶間存在大量孔隙，這是由合金發(fā)生晶間腐蝕和(Al+Mg2Si)共晶區(qū)的溶解反應所致。

圖5 在65%～68%HNO3溶液中浸泡24 h后合金腐蝕界面金相組織Fig. 5 Microstructure of corroded surface of sample immersed in 65%?68% HNO3 solution for 24 h

圖6 所示為合金的疲勞壽命實驗結(jié)果。從圖6中可以看出，當應力水平為125 MPa時，試樣的腐蝕疲勞壽命略低于常規(guī)疲勞壽命；當應力水平降到 100 MPa時，試樣的常規(guī)疲勞壽命已經(jīng)超過了 5×106cycle(越出)，而在3.5% NaCl腐蝕液中試樣的疲勞壽命僅為 201133 cycle，明顯低于常規(guī)疲勞壽命；當應力載荷繼續(xù)下降至 50 MPa時，腐蝕疲勞壽命超過5×106cycle(越出，run out)。因此，3.5%NaCl腐蝕液對壓鑄AlMg5Si2Mn合金的疲勞壽命有明顯的不利影響，且隨著疲勞載荷的降低腐蝕疲勞壽命與常規(guī)疲勞壽命的差距逐漸增大。

圖6 壓鑄AlMg5Si2Mn在空氣和3.5% NaCl溶液中的疲勞壽命Fig. 6 Fatigue life of HPDC AlMg5Si2Mn in air and 3.5%NaCl solution

圖7 所示為壓鑄AlMg5Si2Mn疲勞試樣的斷口形貌。圖7(a)所示為應力幅值為50 MPa的腐蝕疲勞試樣的裂紋源區(qū)。在裂紋源處觀察到一些相對平整、沒有明顯特點的平面區(qū)域。研究表明，在含Cl元素的溶液中，當應力載荷較小，腐蝕液和循環(huán)載荷對裂紋面的共同作用時間長，容易導致陽極溶解反應的發(fā)生；并且由于在疲勞失效過程中試樣表面發(fā)生塑性變形，在局部容易形成應力集中區(qū)，該區(qū)域容易成為陽極，周圍應力集中較小的區(qū)域作為陰極發(fā)生電化學反應，從而加劇裂紋萌生傾向[20]。金屬的疲勞壽命一般由裂紋萌生壽命和裂紋擴展壽命兩部分組成，研究表明，前者所占比例高達90%[20]，陽極溶解縮短了裂紋萌生所需時間，從而顯著降低了合金的疲勞壽命。圖7(b)和(c)所示分別為常規(guī)疲勞試樣和腐蝕疲勞試樣的裂紋擴展區(qū)域。在7(b)中可以觀察到大量撕裂棱以及局部區(qū)域的疲勞條帶，該形貌反映出合金在循環(huán)載荷作用下的良好塑性。但是，與應力比為0時的疲勞斷口形貌不同，局部疲勞條紋的形成是由于拉壓應力的反復作用導致裂紋面之間發(fā)生摩擦和接觸，因此，條紋變得不清晰甚至完全消失[20?21]。從圖7(c)中可以看出腐蝕疲勞裂紋擴展時也有一定的塑性變形，同時可以觀察到斷口表面存在一些白色的腐蝕殘留物。圖7(d)所示為應力幅值為 87.5 MPa時腐蝕疲勞試樣的裂紋擴展區(qū)，該區(qū)域中可觀察到大量開裂結(jié)構(gòu)。

圖7 疲勞試樣的斷口形貌Fig. 7 Morphologies of fatigue fracture surface: (a) Crack initiation sites of corrosion-fatigue specimens (σ=50 MPa, run out);(b) Crack growth region of fatigue specimens in air (σ=100 MPa, N=292092 cycle); (c) Crack growth region of fatigue specimens in air (σ=50 MPa, run out); (d) Typical fracture structures in crack growth region of corrosion-fatigue specimens (σ=87.5 MPa, N=201133 cycle)

形成上述結(jié)構(gòu)的原因應該是合金基體發(fā)生脆化以后，局部區(qū)域的抗拉強度低于外界應力，從而產(chǎn)生大量二次裂紋，二次裂紋的進一步擴展則形成了上述開裂結(jié)構(gòu)。MEYN[22]在 7075合金的應力腐蝕表面也觀察到了類似的開裂結(jié)構(gòu)，并且提出形成該結(jié)構(gòu)的主要原因是氫元素的富集導致金屬基體發(fā)生脆裂。在腐蝕疲勞實驗中，循環(huán)載荷的反復作用加劇了氫元素的不利影響，電化學反應(1)和(2)都會產(chǎn)生大量的氫原子，這些氫原子富集在裂紋尖端部位的空洞處，并且重新組合成氫分子，導致裂紋尖端產(chǎn)生較高的氫分子壓力，加劇了該區(qū)域的局部塑形變形，直接提高裂紋擴展速率[15,23]。在開裂結(jié)構(gòu)上覆蓋的亮白色物質(zhì)則是腐蝕產(chǎn)物，該腐蝕產(chǎn)物為Al(OH)3，在干燥脫水后變成Al2O3。另外，常規(guī)疲勞試樣的裂紋擴展機理為穿晶斷裂，而上述開裂結(jié)構(gòu)則證明腐蝕環(huán)境使得裂紋擴展機理已經(jīng)部分轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐嗔眩摤F(xiàn)象與之前的電化學實驗結(jié)果相符。在腐蝕環(huán)境中共晶區(qū)的Mg2Si相發(fā)生電化學和自溶解反應，從而直接弱化了晶界強度，使其成為微觀組織中的薄弱環(huán)節(jié)。因為裂紋擴展時選擇阻力最小的路徑擴展，故裂紋擴展機理由穿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐嗔?。因此，應力腐蝕開裂和疲勞載荷的共同作用導致裂紋擴展機理發(fā)生變化并且產(chǎn)生大量的開裂結(jié)構(gòu)。

3 結(jié)論

1) 壓鑄 AlMg5Si2Mn合金的自腐蝕電位和點蝕電位分別為?1220和?690 mV，鈍化區(qū)間約為530 mV，說明合金的耐腐蝕性良好。

2) 合金在HNO3中浸泡24 h后的質(zhì)量損失為62.1 mg/cm2，在HCl+NaCl溶液浸泡24 h后的最大腐蝕深度為130 μm，晶間腐蝕傾向明顯。在(Al+Mg2Si)共晶區(qū)觀察到大量點蝕坑和腐蝕產(chǎn)物。

3) 合金在空氣中的疲勞壽命明顯高于在 3.5%NaCl溶液中的疲勞壽命，且隨著應力水平的降低，疲勞壽命差距增大，這主要是由于陽極溶解反應加速了裂紋萌生。

4) 腐蝕環(huán)境導致裂紋擴展方式由穿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐嗔涯Ｊ?，腐蝕反應產(chǎn)生的大量氫原子則可能導致試樣出現(xiàn)應力腐蝕開裂結(jié)構(gòu)和裂紋擴展機理發(fā)生轉(zhuǎn)變。

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