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    有機(jī)磷農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)新技術(shù)干式分析法

    2014-05-20 03:30:22王倩陳發(fā)榮韓琰旭
    食品安全導(dǎo)刊 2014年4期
    關(guān)鍵詞:干式有機(jī)磷分析儀

    王倩+陳發(fā)榮+韓琰旭

    目前檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法有實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法和現(xiàn)場(chǎng)快速篩查方法。實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法主要是高效液相色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜法,這兩種方法能夠提供較高的靈敏度和回收率,但是色譜法需要昂貴的儀器,檢測(cè)成本高且費(fèi)時(shí),不適用于大量樣品的篩選,也難在基層檢測(cè)單位以及食品企業(yè)推廣使用,同時(shí)檢測(cè)時(shí)間仍很難滿足企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制的實(shí)際需求?,F(xiàn)場(chǎng)快速篩查方法快速、經(jīng)濟(jì),但只是實(shí)現(xiàn)對(duì)待檢樣品的初步快速篩查,實(shí)驗(yàn)結(jié)果受人為因素影響較大,不能準(zhǔn)確定性、定量和及時(shí)記錄傳輸結(jié)果。

    干式分析法采用北京六角體科技發(fā)展有公司研制的便攜干式分析儀,結(jié)合六角體科技研制的水果、蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)試劑盒,利用便攜干式分析儀記錄反應(yīng)結(jié)果,達(dá)到現(xiàn)場(chǎng)定性定量、快速、準(zhǔn)確檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的目的。本方法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)時(shí)間短、對(duì)實(shí)驗(yàn)人員素質(zhì)要求不高,可準(zhǔn)確定量檢測(cè)水果蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留含量,并可現(xiàn)場(chǎng)記錄傳輸結(jié)果,可以滿足基層檢測(cè)及執(zhí)法單位的需求。

    儀器、設(shè)備和試劑

    便攜干式分析儀(北京六角體科技發(fā)展有限公司)

    水果、蔬菜中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)試劑盒(北京六角體科技發(fā)展有限公司)。

    實(shí)驗(yàn)方法

    檢測(cè)范圍

    水果、蔬菜。

    技術(shù)指標(biāo)

    檢測(cè)下限:0.5mg/kg。

    試劑配制

    (1)取出膽堿酯酶酶瓶,用2ml緩沖液充分溶解,制備成膽堿酯酶酶液。

    (2)取出農(nóng)殘(有機(jī)磷)檢測(cè)滲濾卡,用0.25ml吸管滴加一滴顯色劑于中心白片上,(顯色劑流動(dòng)性太強(qiáng),應(yīng)等其在吸管中不自動(dòng)往下滴時(shí)再緩慢滴加)晾干,制成顯色卡。

    樣品前處理操作流程

    (1)樣品提?。悍Q取0.5g待測(cè)物(葉菜取葉片、水果取皮等),加入5ml離心管中,吸取2ml緩沖液到5ml離心管中,振搖2分鐘,靜置分層,上清為提取液

    (2)抑制反應(yīng):用0.25ml吸管取2滴上述提取液于1.5ml離心管中,再用0.25ml吸管加入2滴膽堿酯酶酶液,混勻,室溫反應(yīng)15分鐘;

    (3)顯色反應(yīng):用0.25ml吸管取3滴上述抑制反應(yīng)液點(diǎn)于顯色卡中,室溫5分鐘觀察顏色,上機(jī)檢測(cè),讀取數(shù)值。

    結(jié)果與討論

    干式分析儀快速測(cè)定條件的選擇

    在進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)試之前,應(yīng)先對(duì)儀器工作條件進(jìn)行選擇設(shè)置。首先打開(kāi)軟件界面填寫檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)置及企業(yè)基本信息設(shè)置,之后對(duì)卡類型進(jìn)行選擇,最后將檢測(cè)卡放入卡槽,點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)試按鈕進(jìn)行結(jié)果的測(cè)定。其流程圖如圖1。

    1 檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)置

    檢測(cè)項(xiàng)目選擇有機(jī)磷農(nóng)藥殘留,食品種類選擇蔬菜。

    抽樣時(shí)間根據(jù)具體抽取樣品的時(shí)間設(shè)置。

    稀釋倍數(shù)根據(jù)實(shí)際稀釋情況填寫,如果在試驗(yàn)操作中沒(méi)有對(duì)樣品進(jìn)行稀釋則填寫1,如試驗(yàn)操作過(guò)程中將樣液進(jìn)行了稀釋,則填寫相應(yīng)的稀釋倍數(shù),得到的測(cè)試結(jié)果要乘以稀釋倍數(shù)才是最終的試驗(yàn)結(jié)果。

    樣品名稱及檢測(cè)單位根據(jù)實(shí)際情況填寫。

    2 企業(yè)基本信息設(shè)置

    企業(yè)基本信息設(shè)置包括生產(chǎn)企業(yè),被抽檢企業(yè),食品名稱,產(chǎn)品商標(biāo),生產(chǎn)批次及產(chǎn)品規(guī)格,對(duì)這些內(nèi)容根據(jù)實(shí)際的樣品信息進(jìn)行填寫。此部分用于對(duì)樣品的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行報(bào)告分析,不會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生直接影響。

    3 卡類型選擇

    卡類型選擇:滲濾化學(xué)顯色卡。

    技術(shù)驗(yàn)證數(shù)據(jù)

    1 方法的線性

    以空白黃瓜為基質(zhì)分別添加0、0.25、0.5、1.0、2.0mg/kg敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)前處理過(guò)程得到待測(cè)物質(zhì),上干式分析儀測(cè)相應(yīng)的灰度值,以濃度為橫坐標(biāo),灰度值為縱坐標(biāo),得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    如圖2所示,線性范圍良好。標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=121.6X+371.6(r=0.9569)。(X為待測(cè)物濃度,Y為灰度值)。

    2 方法的檢出限、添加回收率及精密度

    黃瓜中添加敵敵畏和滴滅威回收樣品,經(jīng)干式分析儀測(cè)定,回收率和精密度結(jié)果如表1。本方法選擇0.25、0.8、1.5mg/kg3個(gè)添加水平,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定6次,方法的回收率均在80%~120%之間。

    從表1可以看出,0.25mg/kg添加水平符合分析質(zhì)量要求的試驗(yàn)結(jié)果,確定該方法農(nóng)藥殘留檢出限為0.25mg/kg。

    3 基質(zhì)干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    基質(zhì)效應(yīng)(Matrix Effects)是指樣品基質(zhì)中的某些共提取物組分對(duì)待測(cè)組分濃度或質(zhì)量測(cè)定精確度的影響,其機(jī)制目前尚未完全清楚。以蘋果、茄子、空心菜做為基質(zhì),加標(biāo)1.0、1.5mg/kg敵敵畏,經(jīng)前處理過(guò)程,上干式分析儀測(cè)試結(jié)果,驗(yàn)證回收實(shí)驗(yàn)。

    由表2可以看出,蘋果、茄子、空心菜的基質(zhì)對(duì)本方法的檢測(cè)結(jié)果影響不大。

    4 干式分析法與國(guó)標(biāo)法實(shí)際樣品檢測(cè)對(duì)照結(jié)果

    實(shí)際樣品經(jīng)國(guó)標(biāo)法G B / T 5009.20—2003測(cè)定結(jié)果,黃瓜1號(hào)為0.5mg/kg、黃瓜2號(hào)0.8mg/kg、黃瓜3號(hào)0.8mg/kg、黃瓜4號(hào)1.5mg/kg。采用本方法進(jìn)行前處理,運(yùn)用干式分析儀分析(每個(gè)樣品平行測(cè)定3次)。結(jié)果如表3。

    從表3中可看出,干式分析的方法結(jié)果與國(guó)標(biāo)法檢出的結(jié)果偏差不大,可滿足基層檢測(cè)及執(zhí)法單位的需求。endprint

    目前檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法有實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法和現(xiàn)場(chǎng)快速篩查方法。實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法主要是高效液相色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜法,這兩種方法能夠提供較高的靈敏度和回收率,但是色譜法需要昂貴的儀器,檢測(cè)成本高且費(fèi)時(shí),不適用于大量樣品的篩選,也難在基層檢測(cè)單位以及食品企業(yè)推廣使用,同時(shí)檢測(cè)時(shí)間仍很難滿足企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制的實(shí)際需求?,F(xiàn)場(chǎng)快速篩查方法快速、經(jīng)濟(jì),但只是實(shí)現(xiàn)對(duì)待檢樣品的初步快速篩查,實(shí)驗(yàn)結(jié)果受人為因素影響較大,不能準(zhǔn)確定性、定量和及時(shí)記錄傳輸結(jié)果。

    干式分析法采用北京六角體科技發(fā)展有公司研制的便攜干式分析儀,結(jié)合六角體科技研制的水果、蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)試劑盒,利用便攜干式分析儀記錄反應(yīng)結(jié)果,達(dá)到現(xiàn)場(chǎng)定性定量、快速、準(zhǔn)確檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的目的。本方法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)時(shí)間短、對(duì)實(shí)驗(yàn)人員素質(zhì)要求不高,可準(zhǔn)確定量檢測(cè)水果蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留含量,并可現(xiàn)場(chǎng)記錄傳輸結(jié)果,可以滿足基層檢測(cè)及執(zhí)法單位的需求。

    儀器、設(shè)備和試劑

    便攜干式分析儀(北京六角體科技發(fā)展有限公司)

    水果、蔬菜中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)試劑盒(北京六角體科技發(fā)展有限公司)。

    實(shí)驗(yàn)方法

    檢測(cè)范圍

    水果、蔬菜。

    技術(shù)指標(biāo)

    檢測(cè)下限:0.5mg/kg。

    試劑配制

    (1)取出膽堿酯酶酶瓶,用2ml緩沖液充分溶解,制備成膽堿酯酶酶液。

    (2)取出農(nóng)殘(有機(jī)磷)檢測(cè)滲濾卡,用0.25ml吸管滴加一滴顯色劑于中心白片上,(顯色劑流動(dòng)性太強(qiáng),應(yīng)等其在吸管中不自動(dòng)往下滴時(shí)再緩慢滴加)晾干,制成顯色卡。

    樣品前處理操作流程

    (1)樣品提取:稱取0.5g待測(cè)物(葉菜取葉片、水果取皮等),加入5ml離心管中,吸取2ml緩沖液到5ml離心管中,振搖2分鐘,靜置分層,上清為提取液

    (2)抑制反應(yīng):用0.25ml吸管取2滴上述提取液于1.5ml離心管中,再用0.25ml吸管加入2滴膽堿酯酶酶液,混勻,室溫反應(yīng)15分鐘;

    (3)顯色反應(yīng):用0.25ml吸管取3滴上述抑制反應(yīng)液點(diǎn)于顯色卡中,室溫5分鐘觀察顏色,上機(jī)檢測(cè),讀取數(shù)值。

    結(jié)果與討論

    干式分析儀快速測(cè)定條件的選擇

    在進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)試之前,應(yīng)先對(duì)儀器工作條件進(jìn)行選擇設(shè)置。首先打開(kāi)軟件界面填寫檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)置及企業(yè)基本信息設(shè)置,之后對(duì)卡類型進(jìn)行選擇,最后將檢測(cè)卡放入卡槽,點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)試按鈕進(jìn)行結(jié)果的測(cè)定。其流程圖如圖1。

    1 檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)置

    檢測(cè)項(xiàng)目選擇有機(jī)磷農(nóng)藥殘留,食品種類選擇蔬菜。

    抽樣時(shí)間根據(jù)具體抽取樣品的時(shí)間設(shè)置。

    稀釋倍數(shù)根據(jù)實(shí)際稀釋情況填寫,如果在試驗(yàn)操作中沒(méi)有對(duì)樣品進(jìn)行稀釋則填寫1,如試驗(yàn)操作過(guò)程中將樣液進(jìn)行了稀釋,則填寫相應(yīng)的稀釋倍數(shù),得到的測(cè)試結(jié)果要乘以稀釋倍數(shù)才是最終的試驗(yàn)結(jié)果。

    樣品名稱及檢測(cè)單位根據(jù)實(shí)際情況填寫。

    2 企業(yè)基本信息設(shè)置

    企業(yè)基本信息設(shè)置包括生產(chǎn)企業(yè),被抽檢企業(yè),食品名稱,產(chǎn)品商標(biāo),生產(chǎn)批次及產(chǎn)品規(guī)格,對(duì)這些內(nèi)容根據(jù)實(shí)際的樣品信息進(jìn)行填寫。此部分用于對(duì)樣品的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行報(bào)告分析,不會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生直接影響。

    3 卡類型選擇

    卡類型選擇:滲濾化學(xué)顯色卡。

    技術(shù)驗(yàn)證數(shù)據(jù)

    1 方法的線性

    以空白黃瓜為基質(zhì)分別添加0、0.25、0.5、1.0、2.0mg/kg敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)前處理過(guò)程得到待測(cè)物質(zhì),上干式分析儀測(cè)相應(yīng)的灰度值,以濃度為橫坐標(biāo),灰度值為縱坐標(biāo),得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    如圖2所示,線性范圍良好。標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=121.6X+371.6(r=0.9569)。(X為待測(cè)物濃度,Y為灰度值)。

    2 方法的檢出限、添加回收率及精密度

    黃瓜中添加敵敵畏和滴滅威回收樣品,經(jīng)干式分析儀測(cè)定,回收率和精密度結(jié)果如表1。本方法選擇0.25、0.8、1.5mg/kg3個(gè)添加水平,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定6次,方法的回收率均在80%~120%之間。

    從表1可以看出,0.25mg/kg添加水平符合分析質(zhì)量要求的試驗(yàn)結(jié)果,確定該方法農(nóng)藥殘留檢出限為0.25mg/kg。

    3 基質(zhì)干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    基質(zhì)效應(yīng)(Matrix Effects)是指樣品基質(zhì)中的某些共提取物組分對(duì)待測(cè)組分濃度或質(zhì)量測(cè)定精確度的影響,其機(jī)制目前尚未完全清楚。以蘋果、茄子、空心菜做為基質(zhì),加標(biāo)1.0、1.5mg/kg敵敵畏,經(jīng)前處理過(guò)程,上干式分析儀測(cè)試結(jié)果,驗(yàn)證回收實(shí)驗(yàn)。

    由表2可以看出,蘋果、茄子、空心菜的基質(zhì)對(duì)本方法的檢測(cè)結(jié)果影響不大。

    4 干式分析法與國(guó)標(biāo)法實(shí)際樣品檢測(cè)對(duì)照結(jié)果

    實(shí)際樣品經(jīng)國(guó)標(biāo)法G B / T 5009.20—2003測(cè)定結(jié)果,黃瓜1號(hào)為0.5mg/kg、黃瓜2號(hào)0.8mg/kg、黃瓜3號(hào)0.8mg/kg、黃瓜4號(hào)1.5mg/kg。采用本方法進(jìn)行前處理,運(yùn)用干式分析儀分析(每個(gè)樣品平行測(cè)定3次)。結(jié)果如表3。

    從表3中可看出,干式分析的方法結(jié)果與國(guó)標(biāo)法檢出的結(jié)果偏差不大,可滿足基層檢測(cè)及執(zhí)法單位的需求。endprint

    目前檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法有實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法和現(xiàn)場(chǎng)快速篩查方法。實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法主要是高效液相色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜法,這兩種方法能夠提供較高的靈敏度和回收率,但是色譜法需要昂貴的儀器,檢測(cè)成本高且費(fèi)時(shí),不適用于大量樣品的篩選,也難在基層檢測(cè)單位以及食品企業(yè)推廣使用,同時(shí)檢測(cè)時(shí)間仍很難滿足企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制的實(shí)際需求?,F(xiàn)場(chǎng)快速篩查方法快速、經(jīng)濟(jì),但只是實(shí)現(xiàn)對(duì)待檢樣品的初步快速篩查,實(shí)驗(yàn)結(jié)果受人為因素影響較大,不能準(zhǔn)確定性、定量和及時(shí)記錄傳輸結(jié)果。

    干式分析法采用北京六角體科技發(fā)展有公司研制的便攜干式分析儀,結(jié)合六角體科技研制的水果、蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)試劑盒,利用便攜干式分析儀記錄反應(yīng)結(jié)果,達(dá)到現(xiàn)場(chǎng)定性定量、快速、準(zhǔn)確檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的目的。本方法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)時(shí)間短、對(duì)實(shí)驗(yàn)人員素質(zhì)要求不高,可準(zhǔn)確定量檢測(cè)水果蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留含量,并可現(xiàn)場(chǎng)記錄傳輸結(jié)果,可以滿足基層檢測(cè)及執(zhí)法單位的需求。

    儀器、設(shè)備和試劑

    便攜干式分析儀(北京六角體科技發(fā)展有限公司)

    水果、蔬菜中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)試劑盒(北京六角體科技發(fā)展有限公司)。

    實(shí)驗(yàn)方法

    檢測(cè)范圍

    水果、蔬菜。

    技術(shù)指標(biāo)

    檢測(cè)下限:0.5mg/kg。

    試劑配制

    (1)取出膽堿酯酶酶瓶,用2ml緩沖液充分溶解,制備成膽堿酯酶酶液。

    (2)取出農(nóng)殘(有機(jī)磷)檢測(cè)滲濾卡,用0.25ml吸管滴加一滴顯色劑于中心白片上,(顯色劑流動(dòng)性太強(qiáng),應(yīng)等其在吸管中不自動(dòng)往下滴時(shí)再緩慢滴加)晾干,制成顯色卡。

    樣品前處理操作流程

    (1)樣品提?。悍Q取0.5g待測(cè)物(葉菜取葉片、水果取皮等),加入5ml離心管中,吸取2ml緩沖液到5ml離心管中,振搖2分鐘,靜置分層,上清為提取液

    (2)抑制反應(yīng):用0.25ml吸管取2滴上述提取液于1.5ml離心管中,再用0.25ml吸管加入2滴膽堿酯酶酶液,混勻,室溫反應(yīng)15分鐘;

    (3)顯色反應(yīng):用0.25ml吸管取3滴上述抑制反應(yīng)液點(diǎn)于顯色卡中,室溫5分鐘觀察顏色,上機(jī)檢測(cè),讀取數(shù)值。

    結(jié)果與討論

    干式分析儀快速測(cè)定條件的選擇

    在進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)試之前,應(yīng)先對(duì)儀器工作條件進(jìn)行選擇設(shè)置。首先打開(kāi)軟件界面填寫檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)置及企業(yè)基本信息設(shè)置,之后對(duì)卡類型進(jìn)行選擇,最后將檢測(cè)卡放入卡槽,點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)試按鈕進(jìn)行結(jié)果的測(cè)定。其流程圖如圖1。

    1 檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)置

    檢測(cè)項(xiàng)目選擇有機(jī)磷農(nóng)藥殘留,食品種類選擇蔬菜。

    抽樣時(shí)間根據(jù)具體抽取樣品的時(shí)間設(shè)置。

    稀釋倍數(shù)根據(jù)實(shí)際稀釋情況填寫,如果在試驗(yàn)操作中沒(méi)有對(duì)樣品進(jìn)行稀釋則填寫1,如試驗(yàn)操作過(guò)程中將樣液進(jìn)行了稀釋,則填寫相應(yīng)的稀釋倍數(shù),得到的測(cè)試結(jié)果要乘以稀釋倍數(shù)才是最終的試驗(yàn)結(jié)果。

    樣品名稱及檢測(cè)單位根據(jù)實(shí)際情況填寫。

    2 企業(yè)基本信息設(shè)置

    企業(yè)基本信息設(shè)置包括生產(chǎn)企業(yè),被抽檢企業(yè),食品名稱,產(chǎn)品商標(biāo),生產(chǎn)批次及產(chǎn)品規(guī)格,對(duì)這些內(nèi)容根據(jù)實(shí)際的樣品信息進(jìn)行填寫。此部分用于對(duì)樣品的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行報(bào)告分析,不會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生直接影響。

    3 卡類型選擇

    卡類型選擇:滲濾化學(xué)顯色卡。

    技術(shù)驗(yàn)證數(shù)據(jù)

    1 方法的線性

    以空白黃瓜為基質(zhì)分別添加0、0.25、0.5、1.0、2.0mg/kg敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)前處理過(guò)程得到待測(cè)物質(zhì),上干式分析儀測(cè)相應(yīng)的灰度值,以濃度為橫坐標(biāo),灰度值為縱坐標(biāo),得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    如圖2所示,線性范圍良好。標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=121.6X+371.6(r=0.9569)。(X為待測(cè)物濃度,Y為灰度值)。

    2 方法的檢出限、添加回收率及精密度

    黃瓜中添加敵敵畏和滴滅威回收樣品,經(jīng)干式分析儀測(cè)定,回收率和精密度結(jié)果如表1。本方法選擇0.25、0.8、1.5mg/kg3個(gè)添加水平,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定6次,方法的回收率均在80%~120%之間。

    從表1可以看出,0.25mg/kg添加水平符合分析質(zhì)量要求的試驗(yàn)結(jié)果,確定該方法農(nóng)藥殘留檢出限為0.25mg/kg。

    3 基質(zhì)干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    基質(zhì)效應(yīng)(Matrix Effects)是指樣品基質(zhì)中的某些共提取物組分對(duì)待測(cè)組分濃度或質(zhì)量測(cè)定精確度的影響,其機(jī)制目前尚未完全清楚。以蘋果、茄子、空心菜做為基質(zhì),加標(biāo)1.0、1.5mg/kg敵敵畏,經(jīng)前處理過(guò)程,上干式分析儀測(cè)試結(jié)果,驗(yàn)證回收實(shí)驗(yàn)。

    由表2可以看出,蘋果、茄子、空心菜的基質(zhì)對(duì)本方法的檢測(cè)結(jié)果影響不大。

    4 干式分析法與國(guó)標(biāo)法實(shí)際樣品檢測(cè)對(duì)照結(jié)果

    實(shí)際樣品經(jīng)國(guó)標(biāo)法G B / T 5009.20—2003測(cè)定結(jié)果,黃瓜1號(hào)為0.5mg/kg、黃瓜2號(hào)0.8mg/kg、黃瓜3號(hào)0.8mg/kg、黃瓜4號(hào)1.5mg/kg。采用本方法進(jìn)行前處理,運(yùn)用干式分析儀分析(每個(gè)樣品平行測(cè)定3次)。結(jié)果如表3。

    從表3中可看出,干式分析的方法結(jié)果與國(guó)標(biāo)法檢出的結(jié)果偏差不大,可滿足基層檢測(cè)及執(zhí)法單位的需求。endprint

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