間隔流動注射分析技術測定環(huán)境空氣中硫化氫的研究

譚寶期

摘 要：間隔流動注射分析技術是近年來發(fā)展速度較快的一種測定方法，它在城市環(huán)境空氣檢測中得到廣泛的應用。結合實踐經驗，重點探討間隔流動注射分析技術測定環(huán)境空氣中硫化氫的實驗過程，并從多個方面分析實驗結果，以期為以后類似研究提供借鑒。

關鍵詞：間隔流動注射；測定流程；硫化氫；標準曲線

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）04-0148-02

隨著國民經濟建設的快速發(fā)展，城市工業(yè)的建設規(guī)模進一步擴大，工業(yè)廢氣排放量也日益增加。硫化氫作為一種無色、劇毒、酸性氣體，是環(huán)境空氣中常見的有毒廢氣之一，如果不進行有效處理，不僅會對城市生態(tài)環(huán)境造成嚴重破壞，而且也會影響人體健康。目前，環(huán)境空氣中硫化氫含量的測定方法主要有亞甲基藍分光光度法、碘量法和直接顯色分光光度法。雖然這些測定方法有許多優(yōu)點，但在硫化氫測定過程中仍存在一定的局限性，會影響到測定的結果。將間隔流動注射分析技術應用到硫化氫氣體測定中，可大大提高測定效率，其精密度也能滿足廢氣監(jiān)測技術的要求，這對城市環(huán)境空氣中硫化氫的監(jiān)測工作具有重要的意義。

1 實驗部分

1.1 樣品的采集和保存

硫化物易被氧化，在日光照射下會加速氧化，所以，在采樣、樣品運輸和保存過程中要避光。采樣后應在8～14 h內進行樣品的測定，以減少硫化物的損失。

采樣時，應采用氣泡式吸收管，避免使用多孔玻板吸收管，防止金屬硫化物氧化后堵塞玻板。為了防止管路系統(tǒng)中的水分在采樣管內冷凝，而待測的硫化氫溶于水，容易產生測定誤差，因此，需將采樣管加熱（溫度控制在120～150℃之間）。

1.2 測定儀器和設備

SEALAA3型流動注射分析儀（包括自動進樣器、蠕動泵、硫化物分析模塊、數(shù)據(jù)處理器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）、磁力攪拌器、AA160型電子天平、10 mL氣泡式吸收管、大氣綜合采樣器（嶗應2021）和玻璃器皿。

1.3 試劑與配制

蒸餾試劑：量取100 mL濃鹽酸定容至1 000 mL。

顯色劑：稀釋25 mL鹽酸于400 mL蒸餾水中，加入83.5 mg的N，N—二甲基—1，4—苯二胺二鹽酸鹽。將它們溶解并混勻，加入1.5 mLBrij35定容至500 mL，混勻。每天新制顯色劑，不用時要儲存在氣溫為4℃的地方。

氯化鐵溶液：取50 mL鹽酸于800 mL蒸餾水中，加入1.33 g氯化鐵并溶解，定容至1 000 mL。該溶液可穩(wěn)定使用1周，不用時存儲在氣溫為4℃的地方。

氫氧化鈉溶液：稱取4 g氫氧化鈉，用蒸餾水定容至1 000 mL。

取樣針沖洗液：蒸餾水（每周新制）。

配位溶液：用50 mL乙醇溶解1 g羧甲基纖維素鈉，加入800 mL蒸餾水后，再加入0.2 g氯化鋅，將溶液加熱至60℃，直到乙醇將羧甲基纖維素鈉和氯化鋅全部溶解。冷卻到室溫后，用氫氧化鈉的pH值調節(jié)到8.8，最后用蒸溜水定容至1 L，并攪拌均勻。

1.4 樣品分析流程

樣品采樣時，采用10 mL氣泡式吸收管，加10 mL吸收液（配位溶液），現(xiàn)場采樣后進行實驗、分析。其測定流程見圖1.

1.5 儀器參數(shù)與運行

參數(shù)設定：進樣時間90 s，清洗時間120 s，空氣時間1s，加熱溫度80 ℃，氮氣流速90 mL/min，校正曲線擬合方式為一次方程，510 nm處背景扣除，660 nm處比色測定。

測定步驟：在啟動流動分析儀之前，要將試劑準備好，連接好管路，壓下可調速蠕動泵，依次打開自動進樣器、數(shù)據(jù)處理器、主機、集成式反應溫度控制器。電腦、進樣器自檢完成后，再打開Flow Access軟件系統(tǒng)，編制樣品序列表，并按表格排列好樣品。用蒸餾水沖洗管路系統(tǒng)30 min后，走試劑約15 min，等基線平穩(wěn)后開始測定。之后，儀器會進入自動化運作，直至分析結束并自動保存好。

2 結果與討論

2.1 標準曲線的測定

2.2 檢出限的測定

參考文獻

[1]王桂林.氣泡間隔流動注射分析技術的應用難點[J].陜西水利，2013（04）.

〔編輯：白潔〕

Abstract： Interval flow injection analysis technique is a method for measuring the speed of a fast development in recent years， it has been widely used in urban ambient air detection. Combined with practical experience， focusing on flow injection analysis intervals during the experiment Determination of hydrogen sulfide in the ambient air， and the analysis of experimental results from multiple aspects， in order to provide a reference for future similar studies.

Key words： flow Injection； determination process； hydrogen sulfide； standard curveendprint

摘 要：間隔流動注射分析技術是近年來發(fā)展速度較快的一種測定方法，它在城市環(huán)境空氣檢測中得到廣泛的應用。結合實踐經驗，重點探討間隔流動注射分析技術測定環(huán)境空氣中硫化氫的實驗過程，并從多個方面分析實驗結果，以期為以后類似研究提供借鑒。

關鍵詞：間隔流動注射；測定流程；硫化氫；標準曲線

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）04-0148-02

隨著國民經濟建設的快速發(fā)展，城市工業(yè)的建設規(guī)模進一步擴大，工業(yè)廢氣排放量也日益增加。硫化氫作為一種無色、劇毒、酸性氣體，是環(huán)境空氣中常見的有毒廢氣之一，如果不進行有效處理，不僅會對城市生態(tài)環(huán)境造成嚴重破壞，而且也會影響人體健康。目前，環(huán)境空氣中硫化氫含量的測定方法主要有亞甲基藍分光光度法、碘量法和直接顯色分光光度法。雖然這些測定方法有許多優(yōu)點，但在硫化氫測定過程中仍存在一定的局限性，會影響到測定的結果。將間隔流動注射分析技術應用到硫化氫氣體測定中，可大大提高測定效率，其精密度也能滿足廢氣監(jiān)測技術的要求，這對城市環(huán)境空氣中硫化氫的監(jiān)測工作具有重要的意義。

1 實驗部分

1.1 樣品的采集和保存

硫化物易被氧化，在日光照射下會加速氧化，所以，在采樣、樣品運輸和保存過程中要避光。采樣后應在8～14 h內進行樣品的測定，以減少硫化物的損失。

采樣時，應采用氣泡式吸收管，避免使用多孔玻板吸收管，防止金屬硫化物氧化后堵塞玻板。為了防止管路系統(tǒng)中的水分在采樣管內冷凝，而待測的硫化氫溶于水，容易產生測定誤差，因此，需將采樣管加熱（溫度控制在120～150℃之間）。

1.2 測定儀器和設備

SEALAA3型流動注射分析儀（包括自動進樣器、蠕動泵、硫化物分析模塊、數(shù)據(jù)處理器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）、磁力攪拌器、AA160型電子天平、10 mL氣泡式吸收管、大氣綜合采樣器（嶗應2021）和玻璃器皿。

1.3 試劑與配制

蒸餾試劑：量取100 mL濃鹽酸定容至1 000 mL。

顯色劑：稀釋25 mL鹽酸于400 mL蒸餾水中，加入83.5 mg的N，N—二甲基—1，4—苯二胺二鹽酸鹽。將它們溶解并混勻，加入1.5 mLBrij35定容至500 mL，混勻。每天新制顯色劑，不用時要儲存在氣溫為4℃的地方。

氯化鐵溶液：取50 mL鹽酸于800 mL蒸餾水中，加入1.33 g氯化鐵并溶解，定容至1 000 mL。該溶液可穩(wěn)定使用1周，不用時存儲在氣溫為4℃的地方。

氫氧化鈉溶液：稱取4 g氫氧化鈉，用蒸餾水定容至1 000 mL。

取樣針沖洗液：蒸餾水（每周新制）。

配位溶液：用50 mL乙醇溶解1 g羧甲基纖維素鈉，加入800 mL蒸餾水后，再加入0.2 g氯化鋅，將溶液加熱至60℃，直到乙醇將羧甲基纖維素鈉和氯化鋅全部溶解。冷卻到室溫后，用氫氧化鈉的pH值調節(jié)到8.8，最后用蒸溜水定容至1 L，并攪拌均勻。

1.4 樣品分析流程

樣品采樣時，采用10 mL氣泡式吸收管，加10 mL吸收液（配位溶液），現(xiàn)場采樣后進行實驗、分析。其測定流程見圖1.

1.5 儀器參數(shù)與運行

參數(shù)設定：進樣時間90 s，清洗時間120 s，空氣時間1s，加熱溫度80 ℃，氮氣流速90 mL/min，校正曲線擬合方式為一次方程，510 nm處背景扣除，660 nm處比色測定。

測定步驟：在啟動流動分析儀之前，要將試劑準備好，連接好管路，壓下可調速蠕動泵，依次打開自動進樣器、數(shù)據(jù)處理器、主機、集成式反應溫度控制器。電腦、進樣器自檢完成后，再打開Flow Access軟件系統(tǒng)，編制樣品序列表，并按表格排列好樣品。用蒸餾水沖洗管路系統(tǒng)30 min后，走試劑約15 min，等基線平穩(wěn)后開始測定。之后，儀器會進入自動化運作，直至分析結束并自動保存好。

2 結果與討論

2.1 標準曲線的測定

2.2 檢出限的測定

參考文獻

[1]王桂林.氣泡間隔流動注射分析技術的應用難點[J].陜西水利，2013（04）.

〔編輯：白潔〕

Abstract： Interval flow injection analysis technique is a method for measuring the speed of a fast development in recent years， it has been widely used in urban ambient air detection. Combined with practical experience， focusing on flow injection analysis intervals during the experiment Determination of hydrogen sulfide in the ambient air， and the analysis of experimental results from multiple aspects， in order to provide a reference for future similar studies.

Key words： flow Injection； determination process； hydrogen sulfide； standard curveendprint

摘 要：間隔流動注射分析技術是近年來發(fā)展速度較快的一種測定方法，它在城市環(huán)境空氣檢測中得到廣泛的應用。結合實踐經驗，重點探討間隔流動注射分析技術測定環(huán)境空氣中硫化氫的實驗過程，并從多個方面分析實驗結果，以期為以后類似研究提供借鑒。

關鍵詞：間隔流動注射；測定流程；硫化氫；標準曲線

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）04-0148-02

隨著國民經濟建設的快速發(fā)展，城市工業(yè)的建設規(guī)模進一步擴大，工業(yè)廢氣排放量也日益增加。硫化氫作為一種無色、劇毒、酸性氣體，是環(huán)境空氣中常見的有毒廢氣之一，如果不進行有效處理，不僅會對城市生態(tài)環(huán)境造成嚴重破壞，而且也會影響人體健康。目前，環(huán)境空氣中硫化氫含量的測定方法主要有亞甲基藍分光光度法、碘量法和直接顯色分光光度法。雖然這些測定方法有許多優(yōu)點，但在硫化氫測定過程中仍存在一定的局限性，會影響到測定的結果。將間隔流動注射分析技術應用到硫化氫氣體測定中，可大大提高測定效率，其精密度也能滿足廢氣監(jiān)測技術的要求，這對城市環(huán)境空氣中硫化氫的監(jiān)測工作具有重要的意義。

1 實驗部分

1.1 樣品的采集和保存

硫化物易被氧化，在日光照射下會加速氧化，所以，在采樣、樣品運輸和保存過程中要避光。采樣后應在8～14 h內進行樣品的測定，以減少硫化物的損失。

采樣時，應采用氣泡式吸收管，避免使用多孔玻板吸收管，防止金屬硫化物氧化后堵塞玻板。為了防止管路系統(tǒng)中的水分在采樣管內冷凝，而待測的硫化氫溶于水，容易產生測定誤差，因此，需將采樣管加熱（溫度控制在120～150℃之間）。

1.2 測定儀器和設備

SEALAA3型流動注射分析儀（包括自動進樣器、蠕動泵、硫化物分析模塊、數(shù)據(jù)處理器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）、磁力攪拌器、AA160型電子天平、10 mL氣泡式吸收管、大氣綜合采樣器（嶗應2021）和玻璃器皿。

1.3 試劑與配制

蒸餾試劑：量取100 mL濃鹽酸定容至1 000 mL。

顯色劑：稀釋25 mL鹽酸于400 mL蒸餾水中，加入83.5 mg的N，N—二甲基—1，4—苯二胺二鹽酸鹽。將它們溶解并混勻，加入1.5 mLBrij35定容至500 mL，混勻。每天新制顯色劑，不用時要儲存在氣溫為4℃的地方。

氯化鐵溶液：取50 mL鹽酸于800 mL蒸餾水中，加入1.33 g氯化鐵并溶解，定容至1 000 mL。該溶液可穩(wěn)定使用1周，不用時存儲在氣溫為4℃的地方。

氫氧化鈉溶液：稱取4 g氫氧化鈉，用蒸餾水定容至1 000 mL。

取樣針沖洗液：蒸餾水（每周新制）。

配位溶液：用50 mL乙醇溶解1 g羧甲基纖維素鈉，加入800 mL蒸餾水后，再加入0.2 g氯化鋅，將溶液加熱至60℃，直到乙醇將羧甲基纖維素鈉和氯化鋅全部溶解。冷卻到室溫后，用氫氧化鈉的pH值調節(jié)到8.8，最后用蒸溜水定容至1 L，并攪拌均勻。

1.4 樣品分析流程

樣品采樣時，采用10 mL氣泡式吸收管，加10 mL吸收液（配位溶液），現(xiàn)場采樣后進行實驗、分析。其測定流程見圖1.

1.5 儀器參數(shù)與運行

參數(shù)設定：進樣時間90 s，清洗時間120 s，空氣時間1s，加熱溫度80 ℃，氮氣流速90 mL/min，校正曲線擬合方式為一次方程，510 nm處背景扣除，660 nm處比色測定。

測定步驟：在啟動流動分析儀之前，要將試劑準備好，連接好管路，壓下可調速蠕動泵，依次打開自動進樣器、數(shù)據(jù)處理器、主機、集成式反應溫度控制器。電腦、進樣器自檢完成后，再打開Flow Access軟件系統(tǒng)，編制樣品序列表，并按表格排列好樣品。用蒸餾水沖洗管路系統(tǒng)30 min后，走試劑約15 min，等基線平穩(wěn)后開始測定。之后，儀器會進入自動化運作，直至分析結束并自動保存好。

2 結果與討論

2.1 標準曲線的測定

2.2 檢出限的測定

參考文獻

[1]王桂林.氣泡間隔流動注射分析技術的應用難點[J].陜西水利，2013（04）.

〔編輯：白潔〕

Abstract： Interval flow injection analysis technique is a method for measuring the speed of a fast development in recent years， it has been widely used in urban ambient air detection. Combined with practical experience， focusing on flow injection analysis intervals during the experiment Determination of hydrogen sulfide in the ambient air， and the analysis of experimental results from multiple aspects， in order to provide a reference for future similar studies.

Key words： flow Injection； determination process； hydrogen sulfide； standard curveendprint