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    聚氨酯泡沫塑料法從粉煤灰中回收鎵研究

    2014-05-14 11:01:34王莉平劉建崔玉卉
    應(yīng)用化工 2014年5期
    關(guān)鍵詞:粉煤灰介質(zhì)鹽酸

    王莉平,劉建,崔玉卉

    (長安大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院化工系,陜西西安 710054)

    鎵在國防科學(xué)、高性能計(jì)算機(jī)的集成電路、光電二極管等方面有著廣泛應(yīng)用,并被稱為“電子工業(yè)糧食”。目前世界上每年鎵的需求量150~220 t,并正以每年12%的速度增長。我國金屬鎵的儲(chǔ)量占世界儲(chǔ)量的80% ~85%[1],鎵在地殼中約占萬分之一點(diǎn)五,數(shù)量不小,但沒有形成集中的單質(zhì)金屬礦,提取也十分困難。鎵作為稀有分散金屬,為一種伴生礦,其富集分離方法一般有如下幾種:含鎵的廢液中回收鎵、含鋅的礦物中提取鎵、硫化銅礦中回收鎵、鋁冶煉過程中提取鎵、粉煤灰或有色金屬冶煉廠的爐渣中回收鎵等。粉煤灰中鎵的含量為12 ~230 μg/g[2],和其它礦物相比,極具回收價(jià)值。

    本研究基于鹽酸溶液中鎵以穩(wěn)定配陰離子存在,含胺基團(tuán)可與質(zhì)子形成銨陽離子,兩者相互作用,形成締合物。實(shí)驗(yàn)通過在酸介質(zhì)中聚氨酯泡沫塑料對粉煤灰中鎵的吸附性能和解析性能的研究,得到粉煤灰中回收鎵的工藝條件,獲得了一種新的有別于樹脂吸附或萃取[3]的有顯著應(yīng)用前景的粉煤灰中回收鎵的工藝方法。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    三氧化二鎵,分析純;粉煤灰,西安熱電廠及渭河電廠提供;高密度聚氨酯泡沫塑料,工業(yè)品。

    721分光光度計(jì);MSE225P-OCF-DU型電子分析天平;HY-2型調(diào)速多用振蕩器;PHS-3C型精密pH計(jì)。

    1.2 粉煤灰預(yù)處理

    準(zhǔn)確稱取灰樣5.0 g,置于瓷坩堝中,加無水碳酸鈉5.0 g,攪勻,放入700℃高溫爐中熔融5 min。取出冷卻,將坩堝放入250 mL燒杯中,加沸水25 mL浸取,加入濃鹽酸25 mL,將氫氧化物沉淀溶解,并稍過量,洗出坩堝。在電熱套中蒸發(fā)至完全干涸,攪拌并搗碎鹽類,再低溫烘干,使硅酸脫水。取下稍冷,用6 mol/L鹽酸溶解,并轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中,以6 mol/L鹽酸稀釋至刻度,搖勻,備用。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 吸附過程原理 在鹽酸介質(zhì)中,Ga3+可和Cl-形成配陰離子。

    泡塑中酰胺基團(tuán)可與質(zhì)子(H+)形成銨陽離子。

    配陰離子和銨陽離子形成締合物,從而實(shí)現(xiàn)鎵的吸附和固液分離。

    1.3.2 吸附實(shí)驗(yàn) 取干燥錐形瓶,加泡塑0.050 0 g,酸性條件下,加定量鎵溶液,置于振蕩器上振蕩2 h,至吸附平衡,測定濾液中的鎵含量,計(jì)算吸附率。

    式中,C0、C1分別表示溶液中鎵離子的初始濃度和吸附平衡濃度。

    1.4 分析方法

    粉煤灰及實(shí)驗(yàn)溶液中的鎵含量用羅丹明B顯色萃取分光光度法測定[4]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 聚氨酯泡塑吸附鎵的工藝條件

    2.1.1 酸介質(zhì)對吸附率的影響 在錐形瓶中各加入泡塑 0.500 0 g,分別加入 H2SO4、HCl、HNO3,各加500 μg/mL的鎵標(biāo)液0.5 mL,稀釋至酸溶液中的H+濃度為2~6 mol/L,溶液總體積為25 mL,液固比為50∶1(mL/g),加蓋后放在恒溫振蕩器上,室溫下振蕩2 h。用干燥的移液管移取吸附后殘液1.0 mL,放入干燥的比色管中,用1∶1(V/V)鹽酸將其稀釋至10 mL,測其吸光度。不同酸介質(zhì)與吸附率的關(guān)系,見圖1。

    由圖1可知,硝酸、硫酸、鹽酸3種酸性介質(zhì)中,鹽酸的吸附效果最好,隨鹽酸濃度的增加,吸附率增大;在酸濃度為6 mol/L時(shí),鹽酸的吸附效率為99%;濃度>6 mol/L時(shí),接近100%,效果最好。綜合考慮,選用6 mol/L的鹽酸作為泡塑吸附介質(zhì)。

    圖1 酸介質(zhì)對吸附率的影響曲線Fig.1 Effect curve of the acid medium on adsorbing rate of gallium

    2.1.2 鹽酸介質(zhì)濃度對吸附率影響 實(shí)驗(yàn)條件C0=10 μg/mL,V=25 mL,t=2 h,T=20 ℃,mPU=0.500 0 g,液固比 =50∶1(mL/g),以濃鹽酸稀釋實(shí)驗(yàn)溶液中H+濃度為3~8 mol/L,室溫下振蕩吸附2 h。吸附殘液測其鎵含量,不同酸濃度下的吸附率見圖2。

    圖2 酸濃度對吸附的影響Fig.2 Effect of the acid concentration on adsorbing rate of gallium

    由圖2可知,6 mol/L鹽酸濃度吸附效果最佳。

    2.1.3 吸附時(shí)間對吸附率的影響 考察了在不同吸附時(shí)間條件下吸附的效果,其他條件不變,結(jié)果見圖3。

    圖3 吸附時(shí)間對吸附影響Fig.3 Effect of time on adsorbing rate of gallium

    由圖3可知,在1.0 h之內(nèi),吸附率與時(shí)間成正比例關(guān)系;1.0~1.5 h,吸附率的增加速度緩慢;1.5 h后吸附率趨于平衡。確定吸附時(shí)間2 h為宜。

    2.1.4 固液比對吸附率的影響 固定鎵溶液濃度和體積,改變泡塑用量,考察不同固液比下吸附率。25 mL的10 μg/mL鎵溶液室溫下加蓋后振蕩2 h,結(jié)果見圖4。

    圖4 泡塑質(zhì)量對吸附的影響Fig.4 Effect of the amount of PC on adsorbing rate of gallium

    由圖4可知,當(dāng)泡塑質(zhì)量>0.500 0 g鎵的吸附率不小于 98.4%。綜合考慮,選擇泡塑質(zhì)量0.500 0 g,即固液比 =1∶50(g/mL)。

    2.1.5 飽和吸附量 實(shí)驗(yàn)條件為 V=25 mL,t=2 h,T=20 ℃,mPU=0.500 0 g,CHCl=6 mol/L 以鎵的濃度為橫坐標(biāo),單位質(zhì)量的泡塑吸附的鎵的量為縱坐標(biāo)作圖見圖5。

    圖5 靜態(tài)吸附曲線Fig.5 Isotherm curve of Ga adsorption

    由圖5可知,隨鎵的量的增加,單位質(zhì)量的泡塑吸附的鎵的量增加較快。達(dá)飽和吸附后,由于同離子效應(yīng)的影響,鎵濃度的增加反而使得單位質(zhì)量的泡塑吸附鎵的量有所減少。市售高密度聚氨酯泡沫塑料的飽和吸附量為46.7 mg/g-PU。

    2.1.6 溫度對吸附的影響 考察了不同溫度條件下泡塑對鎵的吸附率影響,實(shí)驗(yàn)過程按2.1.1節(jié),實(shí)驗(yàn)條 件:C0=10 μg/mL,V=25 mL,t=2 h,mPU=0.500 0 g,CHCl=6 mol/L,結(jié)果見表 1。

    由表1可知,溫度對吸附率的影響很小。綜合考慮各種因素后,確定吸附溫度為室溫。

    表1 溫度對吸附的影響Table 1 Effect of temperature on adsorbing rate of gallium

    2.1.7 共存離子對吸附率的影響 實(shí)驗(yàn)考察了粉煤灰中含量較大的Fe3+、Al3+、Mg2+及Ca2+四種共存離子干擾情況。在錐形瓶中,各加入泡塑0.500 0 g,分別加入含鎵500 μg/mL 溶液25 mL,溶液由鹽酸調(diào)節(jié)至6 mol/L HCl濃度,同時(shí)按鎵濃度的10~50倍(記為M/Ga)依次分別加入共存離子,室溫下加蓋振蕩2 h。測殘液的吸光度值,計(jì)算相應(yīng)的吸附率。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,F(xiàn)e3+存在時(shí),對吸附影響顯著,吸附率明顯下降。在鹽酸介質(zhì)中,F(xiàn)e3+被還原為低價(jià)狀態(tài),不被吸附;Ca2+、Al3+、Mg2+也不被泡塑吸附。由此可知,F(xiàn)e3+、Al3+、Mg2+、Ca2+四種共存離子對鎵的吸附率影響不大,表明該方法具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

    2.2 泡塑吸附回收粉煤灰中鎵

    對電廠的煙道粉煤灰進(jìn)行焙燒、浸出,并測定其鎵含量,測量吸附和洗脫后的吸光度,結(jié)果見表2。

    表2 粉煤灰中鎵的吸附回收Table 2 Adsorption recovery of gallium in coal fly ash

    由表2可知,西安熱電廠干灰的清液和樣液中鎵含量均最大;渭河電廠干灰雖清液中鎵含量較低,但樣液中含量高;渭河電廠濕灰和西安熱電廠濕灰清液和樣液中鎵含量均較低。用泡塑進(jìn)行3次吸附和洗脫,西安熱電廠干灰洗脫率為53%,被泡塑吸附的鎵很大一部分不能被氯化銨洗脫,因此不適于用泡塑法提取鎵;而渭河電廠干灰雖然鎵含量較低,但在相同條件下洗脫率較高,為71.7%,能有效的回收鎵,適于用泡塑法提取鎵。因此選用渭河電廠干灰提取鎵為宜。泡塑可進(jìn)行多次吸附解析,具有很好的重復(fù)利用性。

    3 結(jié)論

    聚氨酯泡沫塑料能夠作為吸附材料,在6 mol/L的鹽酸溶液中可有效吸附鎵,吸附的鎵可用0.5 mol/L NH4Cl溶液定量洗脫。

    [1]劉騰.中科鎵英問鼎半導(dǎo)體新材料世界老大[N].財(cái)經(jīng)日報(bào),2002-02-07.

    [2]Jung C H,Osako M.Leaching characteristics of rare metal elements and chlorine in fly ash from ash melting plants for metal recovery[J].Waste Management,2009,29(5):1532-1540.

    [3]曾青云.從粉煤灰中提取金屬鎵的實(shí)驗(yàn)研究[D].北京:中國地質(zhì)大學(xué),2007.

    [4]李連仲.巖石礦物分析 (第一分冊)[M].3版.北京:地質(zhì)出版社,1991:29-35,70-80,716-722.

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