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    MA-St型低溫流動(dòng)改進(jìn)劑的制備及性能評(píng)價(jià)

    2014-05-14 11:01:30龍小柱徐磊孫威劉杰張廣明
    應(yīng)用化工 2014年5期
    關(guān)鍵詞:凝劑馬來(lái)酸酐

    龍小柱,徐磊,孫威,劉杰,張廣明

    (沈陽(yáng)化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,遼寧沈陽(yáng) 110142)

    隨著柴油的供應(yīng)日益緊張,柴油的品質(zhì)(包括低溫流動(dòng)性能)也受到很大的影響。往柴油中加入柴油低溫流動(dòng)改進(jìn)劑[1-2]DFI是一種普遍應(yīng)用的技術(shù)。DFI具有生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn),能夠有效的改善柴油在低溫下的流動(dòng)性能,拓寬柴油餾程,提高柴油的產(chǎn)量[3-6]。由于DFI在柴油的生產(chǎn)、運(yùn)輸以及使用過(guò)程中都是一種必不可少的添加劑,因此對(duì)其進(jìn)行制備和性能的研究具有重要的意義。

    不同類型柴油對(duì)低溫流動(dòng)性改進(jìn)劑的感受性存在差異[7-8],目前多數(shù)市售 DFI對(duì)俄原油提煉的柴油感受性不夠理想,為此筆者首次以馬來(lái)酸酐、十六醇、二十二醇合成了馬來(lái)酸酐混合酯,制備了馬來(lái)酸酐混合酯-苯乙烯共聚物(MA-St)型低溫流動(dòng)改進(jìn)劑,以改善俄柴油的低溫流動(dòng)性能。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    苯乙烯、順丁烯二酸酐、對(duì)甲苯磺酸、甲苯、過(guò)氧化苯甲酰均為分析純;二十二醇、十六醇均為化學(xué)純。

    DDW-A型多功能低溫試驗(yàn)器;470型傅里葉紅外光譜儀。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 馬來(lái)酸酐混合酯的合成 將一定量的馬來(lái)酸酐、十六醇、二十二醇、溶劑甲苯加入到帶攪拌器和分水器的三口燒瓶中,并開(kāi)始加熱,一定溫度后,加入催化劑,開(kāi)始酯化反應(yīng)。反應(yīng)至出水量接近理論值時(shí),減壓蒸餾去除甲苯后,再用堿洗、水洗、分液,烘干后,即得到馬來(lái)酸酐混合酯。反應(yīng)式如下:

    1.2.2 馬來(lái)酸酐混合酯-苯乙烯共聚物的制備 將上述酯化產(chǎn)物與苯乙烯在引發(fā)劑的作用下,在一定溫度下進(jìn)行聚合反應(yīng)。待反應(yīng)完成,減壓蒸餾去除甲苯后,醇洗、水洗、分液后,干燥至恒重,得到純化的馬來(lái)酸酐混合酯-苯乙烯共聚物。反應(yīng)式如下:

    1.3 冷濾點(diǎn)測(cè)定

    按SH/T 0248—92《餾分燃料冷濾點(diǎn)測(cè)定法》測(cè)定柴油的冷濾點(diǎn)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 馬來(lái)酸酐混合酯合成

    在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,選擇馬來(lái)酸酐與混合醇的摩爾比、催化劑用量、酯化時(shí)間、溶劑用量進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn),以酯化產(chǎn)物的收率為考察指標(biāo)。不考慮各因素的相互作用,因素-水平和結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

    表1 因素-水平Table 1 Factors and levels

    由表2可知,各因素影響的主次順序?yàn)?馬來(lái)酸酐與混合醇(十六醇、二十二醇)的摩爾比(A)>溶劑用量(D)>酯化時(shí)間(C)>催化劑用量(B)。最佳酯化工藝條件為A2B3C1D2,即馬來(lái)酸酐與混合醇(十六醇、二十二醇)的摩爾比0.5∶1,催化劑用量為1.8%,酯化時(shí)間1.5 h,溶劑用量為90%。

    表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of orthogonal experiment

    2.2 馬來(lái)酸酐混合酯-苯乙烯共聚物制備

    在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,選擇苯乙烯與馬來(lái)酸酐混合酯的摩爾比、引發(fā)劑用量、聚合溫度、聚合時(shí)間、溶劑用量進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)。以冷濾點(diǎn)降低值ΔCFPP(℃)為考察指標(biāo)。不考慮各因素的相互作用,因素-水平和結(jié)果見(jiàn)表3、表4。

    表3 因素-水平Table 3 Factors and levels

    表4 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Results of orthogonal experiment

    由表4可知,各因素影響的主次順序?yàn)楸揭蚁┡c馬來(lái)酸酐混合酯的摩爾比(A)≈溶劑用量(E)>聚合反應(yīng)時(shí)間(D)>聚合溫度(B)≈引發(fā)劑用量(C),最佳聚合工藝條件為A2B1C2D3E4,即苯乙烯與馬來(lái)酸摩爾配比為1,引發(fā)劑用量為1.25%(以馬來(lái)酸酐混合酯與苯乙烯總質(zhì)量計(jì)算),聚合溫度為75℃,聚合時(shí)間為4 h,溶劑用量為55%(以馬來(lái)酸酐混合酯與苯乙烯總質(zhì)量計(jì))。

    2.3 加劑量對(duì)降濾效果的影響

    改進(jìn)劑的加劑量對(duì)降濾效果的影響見(jiàn)圖1。

    圖1 改進(jìn)加劑量對(duì)降濾效果的影響Fig.1 Effect of DFI dosage on ΔCFPP

    由圖1可知,ΔCFPP(℃)隨著加劑量增加呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),在1.0‰時(shí)達(dá)到最高值。因?yàn)榧觿┝科r(shí),降濾劑分子難以滿足與石蠟共晶吸附的要求;當(dāng)加劑量過(guò)大時(shí),過(guò)量的DFI分子不再參與共晶吸附作用,而其本身凝點(diǎn)比較高,會(huì)先析出,在油品中呈現(xiàn)固體,影響降濾效果[9]。因此,最佳加劑量為1.0‰(以降濾劑占俄柴油質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

    2.4 紅外分析

    降濾劑的紅外光譜見(jiàn)圖2。

    圖2 IR表征圖Fig.2 IR characterization

    由圖2可知,在3 710 cm-1附近無(wú)明顯的特征峰,說(shuō)明沒(méi)有游離的羥基存在,即產(chǎn)物中沒(méi)有水分的存在;在1 730 cm-1處和1 220 cm-1處為酯的特征峰;在1 643,1 473 cm-1處為苯環(huán)骨架伸縮振動(dòng)的吸收峰;在2 918,2 849 cm-1處為強(qiáng)吸收峰,歸屬于—CH2—的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)和對(duì)稱伸縮振動(dòng),相應(yīng)于1 473 cm-1處為 —CH2— 的不對(duì)稱彎曲振動(dòng),證明了產(chǎn)品中含有亞甲基 —CH2—,在1 370 cm-1處為—CH3的C—H面內(nèi)彎曲振動(dòng)特征峰,說(shuō)明存在甲基;720 cm-1為(CH2)n(n≥4)特征峰[10-11],說(shuō)明單體已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榫酆衔?,所制備的產(chǎn)物與目標(biāo)產(chǎn)物的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)基本一致。

    3 結(jié)論

    (1)以馬來(lái)酸酐、十六醇、二十二醇、苯乙烯為原料,合成了DFI馬來(lái)酸酐混合酯-苯乙烯共聚物。其最佳制備條件如下:

    酯化:n(馬來(lái)酸酐)∶n(混合醇)=0.5∶1;催化劑用量1.8%(以馬來(lái)酸、十六醇、二十二醇質(zhì)量和計(jì)),溶劑用量90%(以馬來(lái)酸、十六醇、二十二醇質(zhì)量和計(jì)),酯化反應(yīng)時(shí)間2.5 h。聚合:苯乙烯與馬來(lái)酸酐混合酯(其中混合酯制備中n(十六醇)∶n(二十二醇)=1∶1)的摩爾配比為1∶1,引發(fā)劑 BPO用量為1.25%,聚合溫度為75℃,聚合時(shí)間為4 h,溶劑用量為55%(以馬來(lái)酸酐混合酯與苯乙烯總質(zhì)量計(jì))。

    (2)IR結(jié)果表明,其官能團(tuán)結(jié)構(gòu)與目標(biāo)產(chǎn)物基本相符。

    (3)將降濾劑應(yīng)用于俄柴油中,加劑量為1.0‰(降濾劑占柴油的質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),柴油冷濾點(diǎn)可降低12℃。

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