納米氧化鋅的制備及抑菌性能的研究

朱志紅，王作輝

(1.洛陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南 洛陽 471000；2.鶴壁職業(yè)技術(shù)學(xué)院交通與材料工程學(xué)院，河南 鶴壁 458030)

納米氧化鋅的制備及抑菌性能的研究

朱志紅1，王作輝2

(1.洛陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南 洛陽 471000；2.鶴壁職業(yè)技術(shù)學(xué)院交通與材料工程學(xué)院，河南 鶴壁 458030)

采用液相沉淀法制備了納米氧化鋅，分別用X射線衍射分析(XRD)、紫外可見吸收光譜（UV-Vis）、紅外光譜等物理手段對納米氧化鋅進(jìn)行了表征，并運(yùn)用抑菌圈法對所制備的納米氧化鋅進(jìn)行了定性的抗菌性研究。結(jié)果表明,制備的納米氧化鋅顆粒大小均勻，分散性較好，對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌有良好的抑制效果。

納米氧化鋅；液相沉淀法；抑菌

納米ZnO顆粒（1～100 nm）尺寸較小，比表面積較大，表現(xiàn)出非常高的化學(xué)活性、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面與界面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，在陶瓷、化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值[1]。由于納米氧化鋅的性能穩(wěn)定可靠、安全無毒以及無需紫外照射就能表現(xiàn)出良好的抑菌活力，在抗菌方面的應(yīng)用更為廣泛[2]，因此制備高質(zhì)量的納米ZnO非常重要。目前，制備納米ZnO的方法很多，主要有沉淀法[3]、溶膠-凝膠法[4]、微乳液法[5]、水熱法[6]等。其中液相沉淀法得到的納米粒子純度較高，分散性好，成本較低，同時(shí)這種方法減少了有機(jī)物的用量，減輕了對環(huán)境的污染，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。本文通過液相沉淀法制備了穩(wěn)定性較好的納米銀溶膠，用X射線衍射、紫外可見吸收光譜（UV-Vis）和紅外光譜進(jìn)行了表征，并對納米氧化鋅的滅菌性能進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

硫酸鋅(分析純)、碳酸鈉(分析純)、無水乙醇(分析純)。

DHG-9076A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，SX-4-10型箱式電阻爐，D/MAX-RB型X射線衍射儀(XRD)，722型紫外-可見光分光光度計(jì)，AVATAR370紅外光譜儀，壓力蒸汽滅菌器(DSX-280A)，生化培養(yǎng)箱(SHP-250)等。

1.2 納米氧化鋅的制備

移取100 mL一定濃度的ZnSO4于三口燒瓶中，加入適量的分散劑于水浴中攪拌，逐滴加入一定量的Na2CO3溶液，在30 ℃左右的水浴中進(jìn)行反應(yīng)，將得到的沉淀經(jīng)過抽濾并先后用蒸餾水和無水乙醇洗滌，然后在恒溫鼓風(fēng)干燥箱里干燥2 h，將得到的前驅(qū)體經(jīng)研磨后在400 ℃下煅燒，得到最終產(chǎn)物納米氧化鋅。

1.3 細(xì)菌的培養(yǎng)

稱取營養(yǎng)瓊脂加1000 mL的蒸餾水，調(diào)整pH為7.2，將進(jìn)行高壓滅菌的培養(yǎng)基冷卻到約50 ℃時(shí)，把瓊脂倒入已滅菌的平板培養(yǎng)皿中，凝固后即可制成瓊脂平板培養(yǎng)基。在無菌條件下分別接種金黃色葡萄球菌和大腸桿菌，放置于培養(yǎng)箱里控制溫度在35 ℃培養(yǎng)24 h。

2 結(jié)果與討論

2.1 納米氧化鋅的XRD衍射圖

圖1是納米氧化鋅的XRD衍射圖，圖中表明各衍射峰的位置與ZnO的XRD標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPDS36-1451)相吻合，表明所得粉體系六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的ZnO。譜圖中各衍射峰比較尖銳，峰強(qiáng)度較高，說明制得的ZnO顆粒大小均勻、結(jié)晶性良好，晶型比較完整。譜圖中無其它雜質(zhì)峰，表明所得粉體為高純度納米ZnO。

2.2 納米氧化鋅的紫外-可見吸收光譜

圖2是將納米ZnO利用超聲分散成均勻的濃度為10 mg·L-1的懸濁液的紫外-可見吸收光譜圖。從圖中可以看出，納米ZnO在紫外光譜區(qū)有較強(qiáng)的吸收，其最大吸收峰對應(yīng)的波長在370 nm左右?？梢姽鈪^(qū)的吸收很少，并且隨著波長的增加吸收慢慢減少，逐漸趨近于零。而在400～800 nm波長范圍基本上沒有吸收出現(xiàn)，說明在可見光范圍內(nèi)有較好的可見光透光性[7]。納米氧化鋅的吸收邊比較陡直，拖尾較小，這表明液相沉淀法制備出的氧化鋅顆粒比較均勻，尺寸較小，結(jié)晶較完整。

圖1 納米氧化鋅粉體的XRD譜圖Fig.1 XRD pattern of nano zinc oxide powder

圖2 氧化鋅的紫外可見吸收光譜Fig.2 Uv-vis absorption spectra of ZnO

2.3 納米氧化鋅的紅外光譜分析

圖3 是氧化鋅的紅外吸收光譜圖。從圖中可以看出，在3400 cm-1左右出現(xiàn)了一個(gè)較強(qiáng)的水吸收帶，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)該吸收峰沒有消失，說明是氧化鋅表面吸附的水與氧化鋅形成的羥基伸縮振動(dòng)峰。1384cm-1、1619 cm-1是O-C=O的紅外吸收峰[8]。460 cm-1左右出現(xiàn)的吸收峰為ZnO的吸收峰，峰型比較尖銳，這說明紅外吸收較好，Zn(OH)2經(jīng)過脫水都生成了ZnO。

圖3 氧化鋅紅外光譜圖Fig.3 FTIR spectrums of ZnO

2.4 抑菌圈法測定納米氧化鋅的抗菌性能

表1為納米氧化鋅的抑菌實(shí)驗(yàn)測試，空白對照實(shí)驗(yàn)選用了青霉素。從表1中可以看出，采用液相沉淀法所制備的納米氧化鋅對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌都有很明顯的抑菌性，抑菌圈較大，基本接近青霉素的抑菌效果。說明納米氧化鋅能夠有效地抑制菌種的生長，具有較好的抗菌效果。

表1 納米氧化鋅與空白對照的抑菌直徑

3 結(jié)論

采用液相沉淀法以ZnSO4和Na2CO3為原料制備出了納米氧化鋅，分別利用XRD衍射、紫外-可見吸收光譜和紅外光譜對制備出的納米氧化鋅進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用液相沉淀法制備的納米氧化鋅顆粒大小均勻，結(jié)晶性良好，晶型比較完整。利用抑菌圈法定性地證明了所制備的納米氧化鋅具有良好的抑菌性能。液相沉淀法合成納米氧化鋅具有原料成本低、條件溫和、操作簡單，對設(shè)備要求低、能耗低，以及環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，顯示出了良好的應(yīng)用前景。

[1] 曹優(yōu)明，鄭仕遠(yuǎn)，張輝，等.納米氧化鋅的制備方法與應(yīng)用[J].渝西學(xué)院學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2003(4)：15-18.

[2] 高艷玲，劉熙，王宗賢，等.納米金屬氧化物對食品污染菌的殺、抑能力研究[J].食品科學(xué)，2005，26(4)：45-48.

[3] 張紹巖，丁士文，劉淑娟，等.均相沉淀法合成納米ZnO及其光催化性能研究[J].化學(xué)學(xué)報(bào)，2002，60(7)：1225-1229.

[4] Mondelaers D, Vanhoyland G ,van den Rul H ,et a1.Synthesis of ZnO nanopowder via an aqueous acetate-citrate gelationmethod[J]. Mater Res Bull,2002,37(5): 901-914.

[5] Sighal M, Chhabra V, Kang P, et a1.Synthesis of ZnO nanoparticles for varistor application using Zn·substituted aerosol OT microemulsion[J]. Materials Research Bulletin, 1997, 32(2):239-247.

[6] 吳莉莉，鄒科，趙金博，等.納米ZnO的形態(tài)控制及其發(fā)光性能[J].人工晶體學(xué)報(bào)，2009，38(3)：689-692.

[7] 姚超，張智宏，林西平，等.納米技術(shù)與納米材料(Ⅴ)-防曬化妝品中的納米二氧化鈦[J].日用化學(xué)工業(yè)，2003，33(5)：333-336.

[8] 李陽，盧俊瑞，辛春偉，等.N (5-氯-2-羥基芐基)氨基酸衍生物及其金屬配合物的合成、表征及抑菌活性[J].應(yīng)用化學(xué)，2011，28(6)：645-651.

Preparation of Nanometer Zinc Oxide and its Antibacterial Performance Research

ZHU Zhi-hong1, WANG Zuo-hui2
(1.Luoyang Vocational and Technical College, Luoyang 471000, China; 2.School of Transportation and Materials Engineering, Hebi Polytechnic, Hebi 458030, China)

Nano zinc oxide was prepared by liquid phase precipitation metho d, and characterized by X-ray diffraction analysis (XRD), uv-vis absorption spectroscopy (UV-Vis), infrared spectrum and other physical means. The antimicrobial propertie s of prepared nanometer zinc oxide were qualitative studied by bacteriostatic circle method. The results showed that the prepared nanometer zinc had uniform particle size, better dispersity and good inhibiti on effect on staphylococcus aureus and escherichia coli.

nano-zinc oxide; liquid phase precipitation method; bacteriostasis

TQ 132.4+1

A

1671-9905(2014)06-0030-02

朱志紅(1976-)，女，講師，碩士，主要從事納米材料研究，電話：13698888285，E-mail：77758868@qq.com

2014-04-08