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    硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的探討

    2014-05-07 07:56:14
    銅業(yè)工程 2014年2期
    關(guān)鍵詞:蒸干硫代硫酸鈉杯底

    王 景

    (江西銅業(yè)集團(tuán)公司貴溪冶煉廠,江西貴溪 335424)

    1 引言

    目前,銅精礦中銅含量的測定方法主要有碘量法[1]、電解法[2]等,其中碘量法是最經(jīng)典的分析方法之一[3-4]。該方法所使用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定對分析銅的結(jié)果具有重要作用,是分析銅含量工作的基礎(chǔ)。

    國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 3884.1-2012《銅精礦化學(xué)分析方法銅量的測定》已于2013年10月1日正式實(shí)施,該方法中要求在標(biāo)定時(shí)加入硫酸介質(zhì)輔助溶解銅片進(jìn)行標(biāo)定操作。加入硫酸對標(biāo)定無影響,但由于加入硫酸輔助溶樣的流程較長,工作量增大,浪費(fèi)了人力、物力。本文通過一系列實(shí)驗(yàn),旨在研究加與不加硫酸溶解銅片對標(biāo)定準(zhǔn)確度的影響以及溶解銅片的蒸干程度和放置時(shí)間對標(biāo)定準(zhǔn)確度的影響,以求找到一種既能充分保證標(biāo)液的準(zhǔn)確度,又簡便易行的標(biāo)定方法。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 試劑

    硝酸(1+1);硫酸(1+1);乙酸;氟化氫銨飽和溶液;碘化鉀;淀粉溶液(5g/L);硫氰酸鉀溶液(400g/L);無水碳酸鈉;硫代硫酸鈉均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

    銅片(5N)。

    GBW07166(GSO-5)銅精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(購自地球物理地球化學(xué)勘查研究所)。

    2.2 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

    稱取4.0g無水碳酸鈉,用煮沸并冷卻的蒸餾水溶解于 2000mL燒杯中,稱取200g硫代硫酸鈉(N2S2O3·5H2O)溶解于此燒杯中,轉(zhuǎn)入20L棕色試劑瓶中,稀釋至約20L,加入2mL三氯甲烷,靜置兩周,若有沉淀,使用時(shí)過濾,搖勻,備用。

    2.3 硫代硫酸鈉的標(biāo)定原理[5]

    2.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

    準(zhǔn)確稱取銅片 0.08g(精確至 0.00001g),于500mL三角燒杯中,加10mL硝酸(1+1),低溫加熱至完全溶解,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至油狀,立即用50mL蒸餾水呈螺旋狀吹洗杯壁,加熱煮至近沸,取下冷卻至室溫。加入乙酸1mL,飽和氟化氫銨3mL,搖至均勻。加入5mL碘化鉀(400g/L),輕搖燒杯,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至淡黃色,加入2mL淀粉溶液(5g/L),搖動幾下,繼續(xù)滴定至淺藍(lán)紫色,加入2mL硫氰酸鉀溶液(400g/L),劇烈振蕩至藍(lán)紫色加深,再滴定至藍(lán)紫色剛好消失即為終點(diǎn)。隨同做空白試驗(yàn)。

    2.5 標(biāo)定結(jié)果的計(jì)算

    式中:

    C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

    V1—標(biāo)定銅溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

    V0—標(biāo)定銅空白溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

    M—銅的摩爾質(zhì)量,g/mol[M(Cu)=63.546];

    M—純銅的質(zhì)量,g。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 溶解銅片蒸干程度選擇

    由于在溶解銅片蒸干程度上,國標(biāo)只規(guī)定蒸至盡干,但具體蒸至什么程度,沒有詳細(xì)說明,為了能更加精確地把握蒸干程度,使標(biāo)定工作更為準(zhǔn)確,做了以下實(shí)驗(yàn):

    3.1.1 加硫酸輔助溶解銅片蒸干程度選擇

    準(zhǔn)確稱取銅片 0.08g(精確至 0.00001g),于500mL三角燒杯中,加10mL硝酸(1+1),低溫加熱至完全溶解,加入5mL硫酸(1+1)繼續(xù)加熱至4種不同的程度①冒大煙,杯底有2mL左右溶液②冒大煙,杯底有濕鹽狀溶液③冒大煙,杯底無溶液④冒盡煙,杯底有白色沉淀。吹水煮沸,調(diào)節(jié)酸度。在20℃時(shí)[6]平行標(biāo)定同一瓶已知準(zhǔn)確濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.04046mol/L),并對結(jié)果進(jìn)行了比較,見表1。

    表1 四種加硫酸溶解銅片蒸干程度結(jié)果對比/(mol/L)

    由表1可以看出,當(dāng)溶解銅片至①時(shí)硝酸無法被硫酸全部趕盡;溶至④時(shí),由于結(jié)底,吹水溶解不完全;這兩種情況標(biāo)定結(jié)果不穩(wěn)定,極差值大于國標(biāo)規(guī)定的5×10-5mol/L;當(dāng)溶至②和③時(shí),硝酸趕盡,樣品溶解完全,標(biāo)定結(jié)果穩(wěn)定,極差值不大于國標(biāo)規(guī)定的5×10-5mol/L;但考慮到②有少量濃硫酸存在,其具有強(qiáng)氧化性,可能影響標(biāo)定。故如果選擇加硫酸溶解銅片,應(yīng)蒸至③冒三氧化硫大煙,杯底無溶液時(shí)吹水煮沸更可靠。

    3.1.2 不加硫酸輔助溶解銅片蒸干程度選擇

    準(zhǔn)確稱取銅片 0.08g(精確至 0.00001g),于500mL三角燒杯中,加10mL硝酸(1+1),低溫加熱至完全溶解,繼續(xù)加熱至4種程度①杯底有2mL左右溶液②杯底有油狀溶液③杯底局部蒸干④杯底全部蒸干。吹水煮沸,調(diào)節(jié)酸度。在20℃時(shí)[6]平行標(biāo)定同一瓶已知準(zhǔn)確濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.04046mol/L),并對結(jié)果進(jìn)行了比較,見表2。

    表2 四種不加硫酸溶解銅片蒸干程度結(jié)果對比 /(mol/L)

    由表2可以看出,當(dāng)溶解銅片至①時(shí),硝酸未除盡,由于硝酸在反應(yīng)中的氮氧化物與I-反應(yīng)析出I2,消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,由2.5公式可知,消耗標(biāo)液越多,標(biāo)定結(jié)果越低,故其平均值雖然在國標(biāo)允差范圍內(nèi),仍不選用此種方法;當(dāng)溶至③或④時(shí),標(biāo)定結(jié)果不穩(wěn)定,尤其④全部蒸干,吹水溶解不完全,消耗標(biāo)液減少,標(biāo)定結(jié)果增高,結(jié)果錯(cuò)誤;當(dāng)溶至②時(shí),標(biāo)定結(jié)果穩(wěn)定,極差值不大于國標(biāo)規(guī)定的5×10-5mol/L。故如果選擇不加硫酸溶解銅片,應(yīng)選擇②蒸至油狀時(shí)吹水煮沸。

    3.2 加與不加硫酸溶解銅片的比較

    稱取銅片0.08g(精確至0.00001g),分別以加硫酸溶解銅片和不加硫酸輔助溶解銅片,按3.1中溶解銅片的最優(yōu)蒸干程度,調(diào)節(jié)溶液酸度,冷卻后立即標(biāo)定,在20℃時(shí)[6]平行標(biāo)定同一瓶已知準(zhǔn)確濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.04046mol/L),結(jié)果見表3。

    表3 不同溶解方式標(biāo)定結(jié)果的比較 /(mol/L)

    由表3的數(shù)據(jù)可知,加硫酸輔助溶解銅片與不加硫酸溶解銅片平行標(biāo)定同一瓶硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,極差值都不大于5×10-5mol/L,標(biāo)定結(jié)果在國標(biāo)規(guī)定允差范圍內(nèi)。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.90 ×10-5和 1.72 ×10-5,可以滿足標(biāo)定精密度要求。兩種方法的標(biāo)定值之間誤差很小,都與準(zhǔn)確標(biāo)定值相吻合,可以滿足標(biāo)定準(zhǔn)確度要求。綜合考慮選擇不加硫酸溶解銅片。

    3.3 加與不加硫酸溶解銅片放置時(shí)間比較

    加硫酸目的是為了使標(biāo)定更穩(wěn)定,且長時(shí)間放置同樣穩(wěn)定。為了驗(yàn)證加與不加硫酸溶解銅片同樣長時(shí)間放置,再標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是否穩(wěn)定,稱取銅片0.08g(精確至0.00001g),分別以加硫酸溶解銅片和不加硫酸輔助溶解銅片,按3.1中溶解銅片的最優(yōu)蒸干程度,分別放置1,2,3天后,調(diào)節(jié)溶液酸度,在20℃時(shí)[6]平行標(biāo)定同一瓶已知準(zhǔn)確濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.04046mol/L)。結(jié)果見表4。

    表4 放置時(shí)間的比較/(mol/L)

    由表4數(shù)據(jù)可知,加硫酸輔助溶解銅片與不加硫酸溶解銅片同時(shí)放置24h,平行標(biāo)定同一瓶硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,極差值不大于5×10-5mol/L,標(biāo)定結(jié)果在國標(biāo)規(guī)定允差范圍內(nèi)。實(shí)驗(yàn)表明加與不加硫酸溶解銅片放置3天都很穩(wěn)定。

    3.4 溶解時(shí)間的比較

    稱取銅片0.08g(精確至0.00001g),分別以加硫酸溶解銅片和不加硫酸輔助溶解銅片,在同一電爐上低溫加熱,不加硫酸溶解銅片需要15min蒸至盡干,加硫酸溶解銅片需要30min蒸至盡干。實(shí)驗(yàn)表明不加硫酸溶解銅片所需時(shí)間大量縮短。

    3.5 標(biāo)定準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    按2.4的實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)定好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,對一個(gè)國家銅精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07166(GSO-5)和一個(gè)已知準(zhǔn)確含量的銅精礦內(nèi)控樣(NK1126)進(jìn)行驗(yàn)證,按GB/T 3884.1-2012《銅精礦化學(xué)分析方法銅量的測定》分析銅的含量,結(jié)果見表5。從表5可以看出,銅精礦的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差在國家標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍之內(nèi),能滿足日常分析要求。

    表5 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) /%

    4 結(jié)論

    通過實(shí)驗(yàn)表明無論采用加或者不加硫酸輔助溶解銅片,標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,極差值都不大于國標(biāo)規(guī)定的5×10-5mol/L,兩種方法的標(biāo)定值都有較高的精密度和準(zhǔn)確度。所以選擇不加硫酸溶解銅片標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,蒸盡干程度為濕油狀最佳,更具有可操作性;放置3天以內(nèi)對標(biāo)定值影響很小。這樣既減少了試劑的浪費(fèi)和對環(huán)境的污染,又縮短了標(biāo)定時(shí)間。該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確可靠,能夠滿足標(biāo)定要求。

    [1] 國家標(biāo)準(zhǔn)委員會.GB/T3884.1-2012,銅精礦化學(xué)分析方法銅量的測定碘量法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2013.

    [2] 國家標(biāo)準(zhǔn)委員會.GB/T3884.13-2012,銅精礦化學(xué)分析方法銅量的測定電解法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2013.

    [3] 陳魏,胡德聰,金濤,等.國標(biāo)短碘量法測定銅精礦中銅含量的方法改進(jìn)研究[J].檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012(1):29-31.

    [4] 趙琪.短碘量法測定銅的試樣處理方法探討[J].山東師范大學(xué)學(xué)報(bào),2003(2):105-106.

    [5] 劉珍.化驗(yàn)員讀本(上冊)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:259-260.

    [6] 國家標(biāo)準(zhǔn)委員會.GB/T601-2002,化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

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