石墨造粒黑索金組分分析方法初探

【摘要】石墨造粒黑索金是我廠近些年來研制的新產(chǎn)品，它的使用性能與其配方有著密切的關(guān)系，為此對(duì)石墨造粒黑索金的組成分析方法進(jìn)行確定，以指導(dǎo)現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)，保證產(chǎn)品的質(zhì)量。

【關(guān)鍵詞】石墨造粒黑索金；二氯乙烷；丙酮

一、引言

隨著火工行業(yè)的發(fā)展，黑索金的使用領(lǐng)域也需要拓寬，作為石油行業(yè)使用的普通射孔彈組裝藥成為黑索金生產(chǎn)廠家的研究課題，石墨造粒黑索金具有廣泛的使用前景和優(yōu)良的綜合性能。

該產(chǎn)品采用破乳法生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品經(jīng)過滾光后達(dá)到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，其特點(diǎn)為：1、耐高溫性能好2、成分均勻3、成型性好4、抗靜電5、假敏度高（0.8g/cm3以上）6、機(jī)械感度低等特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于普通射孔彈藥裝藥，是今后要大力發(fā)展產(chǎn)品。

因?yàn)槭炝：谒鹘鹗褂眯阅芘c其配方組成有著密切的關(guān)系，因此建立健全其分析方法，對(duì)于保證炸藥的質(zhì)量，保證工廠正常生產(chǎn)是必不可少的，它可做為評(píng)價(jià)炸藥性能穩(wěn)定的重要依據(jù)，因此有必要對(duì)石墨造粒黑索金的組成進(jìn)行分析，以指導(dǎo)現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)。

二、分析方法的選擇比較

1、溶劑的選擇

根據(jù)石墨造粒黑索金的原材料組成及其特點(diǎn)，我們分別選擇了乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯乙烷為溶劑，首先確定溶解分離高分子膠的方法，而黑索金基本不溶于上述三種溶液，石墨不溶于上述三種溶液，因此采用三種溶劑的黑索金的飽和溶液，可以把高分子定量的分離出來。

通過試驗(yàn)：①乙酸乙酯、三氯甲烷溶解高分子膠的性能不好，誤差大，因此被淘汰。②二氯乙烷溶解高分子膠的性能良好、誤差小，因此選取二氯乙烷為溶劑，溶解高分子膠。

2、組分分離方法的選擇

據(jù)高分子膠具有粘結(jié)性的特點(diǎn)，我們采用了已恒重的G3玻璃砂蕊濾杯中稱取一定量的試樣，放入油脂抽取器中加熱，以二氯乙烷為溶劑溶解后過濾和已恒重的離心式管稱取經(jīng)壓碎的石墨造粒黑索金，加入一定量的二氯乙烷黑索金飽和溶液，攪拌溶解，經(jīng)離心機(jī)數(shù)次分離后測(cè)定出高分子膠含量的兩種方法。

通過試驗(yàn)：①用G3玻璃砂蕊濾杯過濾的方法，因此方法二氯乙烷用量大，且需加熱，產(chǎn)生的二氯乙烷氣體對(duì)人身體損害大，膠溶后過濾比較困難，堵塞濾杯孔隙，其準(zhǔn)確度偏差太大，因此被淘汰。

②用離心分離的方法所測(cè)得的高分子膠的含量數(shù)值比較接近其配比的數(shù)值，誤差小，可以采用此方法測(cè)定高分子膠的含量。

石墨與黑索金含量的測(cè)定同樣用離心分離方法，根據(jù)石墨不溶解丙酮的特性，測(cè)定得出石墨的含量，最后用減量法計(jì)算出黑索金的含量。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1、高分子膠含量的測(cè)定

原理：由于高分子膠易溶于二氯乙烷，黑索金基本不溶于二氯乙烷，石墨不溶于二氯乙烷，所以用黑索金的飽和二氯乙烷溶液，可以把高分子膠定量分離出來。

⑴制備黑索金的飽和二氯乙烷溶液

在盛有二氯乙烷的瓶?jī)?nèi)投入適量的黑索金，充分搖動(dòng)，放置48h后瓶?jī)?nèi)仍有不溶解的黑索金，此溶液為黑索金的飽和溶液。

⑵測(cè)定步驟

用已恒重的離心式管稱取經(jīng)壓碎的試樣0.5g（稱準(zhǔn)至0.0002g），加入6ml上述飽和溶液，用玻璃棒攪拌5～10min，洗凈玻璃棒，洗液并入離心式管中，把試管放入離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，分離后用滴管吸出上層清液，重復(fù)上述操作3～5次，直到膠全部分離出來為止，把試管放入100±5℃烘箱中干燥1h，取出放入干燥器中冷卻至恒重后稱量（稱準(zhǔn)至0.0002g）。

⑶分析結(jié)果的計(jì)算

高分子膠含量（W1）按下式計(jì)算W1=（m1——m2）/m×100

式中：m1—萃取前的的試管和試樣的總質(zhì)量，g；

m2—萃取后試管和剩余試樣的總質(zhì)量，g；

m—試樣質(zhì)量，g。

每個(gè)試樣平行測(cè)定結(jié)果，其互差不大于0.2%，結(jié)果取算術(shù)平均值，精確兩位小數(shù)。

2、石墨含量的測(cè)定

原理：在上述⑵條中分析后的余樣，只含有黑索金和石墨，因丙酮易溶解黑索金，不溶解石墨，所以可以用丙酮把兩者分開。

⑴測(cè)定方法

在上述分離后的離心試管中，加入6ml丙酮，用玻璃棒攪拌5～10min，把試管放入離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，分離后取出試管，用滴管吸出上層清液，然后再按上述操作順序重復(fù)萃取3～5次，直到無白色顆粒，即黑索金全部分離出來為止，再把離心試管放入恒溫的100±5℃ 烘箱中干燥1h，取出放入干燥器中冷卻至恒重后稱量（稱準(zhǔn)至0.0002g）。

⑵分析結(jié)果計(jì)算

石墨含量（W2）按下式計(jì)算

W2=（m3-m0）/m×100

式中：m0——離心試管質(zhì)量，g；

m3——丙酮萃取后試管和剩余試樣的總質(zhì)量，g；

m——試樣質(zhì)量，g。

每個(gè)試樣平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果，其差值不大于0.2%，結(jié)果取算數(shù)平均值，精確至兩位小數(shù)。

⑶黑索金含量的測(cè)定

黑索金含量（w3）按下式計(jì)算

W3=100 -w1-w2

其中：w1——高分子膠百分含量；

w2——石墨的百分含量。

四、采用各種溶劑測(cè)定的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比

標(biāo)準(zhǔn)樣配制：配制1公斤石墨造粒黑索金標(biāo)準(zhǔn)樣，共配制5組，用架盤天平按一定的配比，準(zhǔn)確稱取各物質(zhì)的量，經(jīng)工藝混合后，其各組分的含量（%）標(biāo)準(zhǔn)值與不同溶劑測(cè)定值的對(duì)比如下：

1、采用乙酸乙酯、丙酮為溶劑，測(cè)定5組標(biāo)準(zhǔn)樣中高分子膠、石墨、黑索金含量的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比，見表1。

2，采用三氯甲烷、丙酮為溶劑，測(cè)定5組標(biāo)準(zhǔn)樣中高分子膠、石墨、黑索金含量的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比，見表2。

3、采用二氯乙烷、丙酮為溶劑，測(cè)定5組標(biāo)準(zhǔn)樣中高分子膠、石墨、黑索金含量的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比，見表3。

五、結(jié)論及注意問題

注意事項(xiàng)：①在分析過程中必須掌握好分離的時(shí)間②離心后必須靜止一會(huì)，使其懸浮物完全沉淀達(dá)到徹底分離的目的。