石墨爐原子吸收法測定河流中重金屬鉛的含量

摘要 [目的]對貴州省六沖河的重金屬鉛污染情況進行評價。[方法]使用石墨爐原子吸收法對貴州省六沖河3個采樣布設點的水質(zhì)進行分析，測定其中的鉛含量。[結(jié)果]六沖河重金屬鉛測定的加標回收率為99.67%～103.30%，RSD為0.8～1.8，3個采樣點水中鉛含量分別為2.93、2.86和2.76 μg/L。[結(jié)論]六沖河的重金屬鉛含量較低，但今后仍應當防止鉛含量超標引起河流污染。

關鍵詞 石墨爐原子吸收法；河水；重金屬鉛

中圖分類號 S181.3；FQ021.4 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611（2014）17-05556-02

Abstract [Objective] The research aimed to evaluate the pollution status of lead in Liuchong River of Guizhou Province.[Method] The graphite furnace atomic absorption spectrometry was used to analyze the quality， especially the lead contents of three water samples in Liuchong River， Guizhou Province.[Result] The results showed that recoveries were between 99.67% and 103.3%. The RSD was between 0.8 and 1.8. The concentrations of three samples were 2.93， 2.86 and 2.76 μg/L， respectively.[Conclusion] This research proved that the contents of lead in Liuchong River were low. While the river pollution caused by higher lead contents still should be emphasized.

Key words Graphite furnace atomic absorption spectrometry； River water； Heavy metals of lead

重金屬鉛屬于一種環(huán)境污染物，可以對人體的神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生傷害。由于我國工業(yè)的發(fā)展，環(huán)保意識的增強，鉛的污染受到了一定的重視，環(huán)境中的鉛污染主要是針對河流和土壤的污染[1]。因此，重金屬鉛是河流中常規(guī)的檢測指標之一，我國國家標準對于地表水中的各種重金屬含量有著嚴格的限制。目前測量水質(zhì)中的鉛的方法很多，主要有無火焰原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜以及石墨爐原子吸收法等[2]，其中石墨爐原子吸收法作為一種有效、準確的方法，得到了廣泛的應用[3]。六沖河位于貴州省西北部，屬于烏江的支流。該研究即采用石墨爐原子吸收法測定于六沖河布設的采樣點的重金屬鉛含量。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑

美國Perkin Elmer公司AA800型原子吸收光譜儀，自動進樣器，鉛空心陰極燈，德國耶拿公司；石墨爐。高純氬氣，去離子水，所有化學試劑都為分析純。

1.2 樣品采集及標準曲線繪制

在六沖河布設的3個采樣點采集水樣100 ml，并存放于玻璃器皿中。用0.2%的濃硝酸對樣品進行酸化處理，并搖勻待測[4]。配置0、5、10、15、20 μg/L的標準液，測得標準曲線y= 0.002 8x + 0.003 6， 相關系數(shù)r=0.998 9。

1.3 樣品測定

將酸化后的樣品放在進樣器上，取20 μl水樣于石墨爐上進行連續(xù)測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 硝酸濃度的選擇

經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，當硝酸濃度在0.1%～2.0%范圍[5]，對石墨管的損傷較小，并且對測量重金屬鉛的吸光度影響較小，根據(jù)硝酸的合理濃度范圍，試驗選擇0.2%的硝酸濃度。

2.2 鉛空心陰極燈最佳電流的選擇

從試驗的穩(wěn)定性、靈敏性和穩(wěn)定性方面考慮，針對測量河水中的鉛來說電流應該大于10 mA時[6]，吸光度最佳，效果最好，因此試驗選擇電流為15 mA，結(jié)果證明效果良好。

2.3 灰化溫度和原子化溫度的選擇

灰化溫度的選擇應該有利于干擾成分的去除，原子化的溫度應該注重對石墨管的影響。試驗中灰化溫度選擇在800 ℃，原子化溫度選擇在2 000～3 000 ℃[7]，試驗結(jié)果表明所測數(shù)據(jù)穩(wěn)定，效果良好。

2.4 石墨爐的升溫

石墨爐的升溫過程見表2。針對石墨爐升溫要注重合理干燥時間的選擇[8]，以及對干擾成分的去除效果等。

通過表3可以看出，此次試驗的精密度和回收率符合環(huán)境分析的要求，也說明了石墨爐原子吸收法對于河水的水質(zhì)測量靈敏度較高，是行之有效的分析方法。表3中六沖河3個采樣點的重金屬鉛含量分別為2.93、2.86和2.76 μg/L，今后應加強對河流生態(tài)環(huán)境的保護。

3 結(jié)論

采用石墨爐原子吸收法在測量時要充分考慮各步驟的溫度和停留時間等，使試驗數(shù)據(jù)更加準確，相比其他的檢測方法，石墨爐原子吸收法靈敏度較高，是一種高質(zhì)量的檢測手法。六沖河的重金屬鉛含量較低，但今后也應當加強保護，避免河流污染。

參考文獻

[1]張正潔，李東紅，許增貴.我國鉛污染現(xiàn)狀，原因及對策[J].環(huán)境保護科學，2005，31（4）：41-42.

[2] 謝華林.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定石灰石中多種元素[J].冶金分析，2005，25（6）：1.

[3] 姚敏德，陳小芒.石墨爐原子吸收法在環(huán)境樣品測定中的應用[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術，2001，13（5）：22-24.

[4] 唐信英，鄭有飛，吳榮軍，等.石墨爐原子吸收法測定降水中重金屬[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術，2008，20（2）：32-34.

[5] 馬嘯華，徐炳，周彩榮.石墨爐原子吸收法測定自來水中的有害元素鉛[J].商丘師范學院學報，2010，26（3）：72-74.

[6] ZEINI JAHROMI E，BIDARI A，ASSADI Y，et al.Dispersive liquid-liquid microextraction combined with graphite furnace atomic absorption spectrometry：Ultra trace determination of cadmium in water samples[J].Analytica Chimica Acta，2007，585（2）：305-311.

[7] CHEN J，XIAO S，WU X，et al.Determination of lead in water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry after cloud point extraction[J].Talanta，2005，67（5）：992-996.

[8] 王曉.石墨爐原子吸收法測定水中鉛的改進[J].中國給水排水，1999，15（9）：50-51.