激光粒度分布儀在土工試驗(yàn)顆粒分析中控制參數(shù)的研究

尹長(zhǎng)權(quán)

0 引言

土的顆粒粒徑分布是土的基本屬性之一，它對(duì)土的物理、力學(xué)性質(zhì)有著重要的影響。顆粒分析是土工試驗(yàn)的最常規(guī)試驗(yàn)之一，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中推薦的試驗(yàn)方法存在試驗(yàn)周期長(zhǎng)、試驗(yàn)重復(fù)性差等多種弊端?？陀^、快速、準(zhǔn)確地分析土的顆粒大小和顆粒分布情況，是廣大土工試驗(yàn)工作者最為關(guān)心的問題之一。

現(xiàn)行的GB/T 50123—1999《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》[1]中規(guī)定的“篩析法”和“密度計(jì)法”是目前土工試驗(yàn)領(lǐng)域最常用的兩種方法之一，篩析法主要適用于粒徑大于0.075 mm的土，密度計(jì)法主要適用于粒徑小于0.075 mm的土，這兩種方法沿用至今已有上百年的歷史。隨著現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)的發(fā)展，一些新的測(cè)試技術(shù)逐漸成熟，并逐漸得到普及推廣，激光衍射法就是近些年發(fā)展較快的測(cè)試方法之一，目前該方法在建材、制藥、食品、化工等行業(yè)的各種金屬、非金屬粉體粒度分析測(cè)試中技術(shù)已相當(dāng)成熟，但在土工試驗(yàn)領(lǐng)域，該項(xiàng)技術(shù)的發(fā)展還略顯滯后[2-3]。

激光粒度分布儀通常是根據(jù)米氏理論和弗朗霍夫理論設(shè)計(jì)的，綜合了經(jīng)典的光學(xué)原理與現(xiàn)代信息采集技術(shù)，具有測(cè)試速度快、測(cè)試范圍寬、重復(fù)性好、操作簡(jiǎn)便等諸多優(yōu)點(diǎn)[4]。但是，由于激光粒度分布儀測(cè)試過程中影響測(cè)試結(jié)果的因素比較多，行業(yè)內(nèi)尚無標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范可以依據(jù)，為了促進(jìn)這一先進(jìn)技術(shù)在土工試驗(yàn)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)化，需要積累和總結(jié)一些相關(guān)經(jīng)驗(yàn)。本文分別以天津港地區(qū)的較為典型的粉土、粉質(zhì)黏土、黏土為研究對(duì)象，通過對(duì)試驗(yàn)過程中的遮光率、超聲波分散時(shí)間、分散劑濃度、離心泵循環(huán)轉(zhuǎn)速等進(jìn)行研究，取得了一些相關(guān)經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可為今后該方法的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化提供參考。

1 試驗(yàn)方法

研究采用的儀器為國(guó)產(chǎn)的BT-2001激光粒度分布儀，其測(cè)試范圍為0.1~1 000滋m。研究對(duì)象為天津港地區(qū)的粉土、粉質(zhì)黏土、黏土，這些土的顆粒粒徑大小基本處于儀器的測(cè)量范圍內(nèi)。

研究時(shí)采用的試驗(yàn)方法為濕法，即將濕土直接溶解到分散介質(zhì)中進(jìn)行測(cè)試。采用的分散介質(zhì)為經(jīng)脫氣處理過的純凈水。

試驗(yàn)用樣品中無明顯的貝殼等雜物，取樣時(shí)用小勺對(duì)待測(cè)樣品原樣進(jìn)行多點(diǎn)（至少4點(diǎn)）取樣。將取好的樣品直接溶解到盛有純凈水的燒杯中，充分?jǐn)嚢璩梢欢舛鹊膽覞嵋?。測(cè)試時(shí)用小勺向循環(huán)攪拌池內(nèi)逐次添加配制好的懸濁液，直至遮光率滿足試驗(yàn)要求。

試驗(yàn)結(jié)果比對(duì)以中值粒徑D50作為評(píng)判依據(jù)，該指標(biāo)表示小于該粒徑的土粒質(zhì)量占土樣總質(zhì)量的50%。

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 遮光率

遮光率是用來表示樣品對(duì)激光衰減程度的一個(gè)重要參數(shù)，同時(shí)也直接反映了測(cè)試過程中樣品的濃度，樣品濃度越高越多，遮光率越大，反之樣品越少，遮光率就越小。適宜的遮光率有利于保證測(cè)試結(jié)果的可靠性，遮光率太小可能會(huì)造成樣品的代表性不夠，遮光率太大可能會(huì)造成重復(fù)散射。

為找出某一控制參數(shù)的最優(yōu)點(diǎn)或接近最優(yōu)點(diǎn)方案，采用單變量尋優(yōu)法進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)時(shí)先將約600 mL的純凈水加入攪拌循環(huán)系統(tǒng)中，不添加任何分散劑，設(shè)定離心泵循環(huán)轉(zhuǎn)速為1 600 r/min，啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)。逐次向循環(huán)攪拌池中加入配制好的試樣，然后測(cè)量不同濃度時(shí)的中值粒徑。

試驗(yàn)分別進(jìn)行了大致為0.02 g/L、0.04 g/L、0.08 g/L、0.10 g/L、0.12 g/L、0.14 g/L、0.18 g/L、0.20 g/L、0.24 g/L、0.28 g/L、0.30 g/L等不同濃度的試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見圖1~圖2。

圖1 濃度與遮光率的關(guān)系（黏土）Fig.1 Relationship between consistency and light shading percentage(clay)

圖2 濃度與D50的關(guān)系（黏土）Fig.2 Relationship between consistency and D50(clay)

由圖1知，隨著土顆粒濃度的增加，粒度分布儀測(cè)試出的樣品遮光率也相應(yīng)增加，二者呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系，說明試驗(yàn)所配制的懸濁液較為均勻，土顆粒在介質(zhì)中的分散程度較高。

由圖2知，濃度低于0.08 g/L時(shí)，樣品的D50隨著濃度的增大而減小，當(dāng)濃度在0.08~0.2 g/L區(qū)間時(shí)，D50數(shù)值相對(duì)穩(wěn)定，此時(shí)對(duì)應(yīng)的遮光率在5%~20%之間。

為了驗(yàn)證土顆粒大小及顆粒組成對(duì)遮光率的影響，取較為均勻的粉質(zhì)黏土重復(fù)上面的試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖3~圖4所示。

圖3 濃度與遮光率的關(guān)系（粉質(zhì)黏土）Fig.3 Relationship between consistency and light shading percentage(silty clay)

圖4 濃度與D50的關(guān)系（粉質(zhì)黏土）Fig.4 Relationship between consistency and D50(silty clay)

從圖3看，同黏土一樣，隨著樣品濃度增大，測(cè)試出的遮光率也隨之增大，當(dāng)濃度大于0.4g/L后，遮光率與濃度呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系。由于粉質(zhì)黏土的顆粒較大，在濃度較低時(shí)顆粒的總數(shù)量較少，導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)的離散性較大，當(dāng)濃度達(dá)到0.4g/L（即遮光率大于5%）后，土顆粒在介質(zhì)中的分散開始均勻。

由圖4知，樣品在濃度為0.4~1.2 g/L（即遮光率5%~20%）范圍時(shí)，D50呈現(xiàn)出較好的穩(wěn)定性，這一結(jié)果與黏土試驗(yàn)時(shí)的遮光率基本一致。

不同類型的土樣，測(cè)試結(jié)果趨于穩(wěn)定時(shí)的濃度稍有不同，為方便試驗(yàn)操作，可以測(cè)試過程中實(shí)時(shí)的遮光率來控制測(cè)試樣品的濃度，即確保測(cè)試時(shí)的遮光率控制在5%~20%范圍內(nèi)。

2.2 超聲波時(shí)間

超聲波分散是通過超聲波振蕩來破壞土顆粒團(tuán)聚體。土顆粒分散程度與測(cè)試結(jié)果真實(shí)性直接相關(guān)，是所有顆粒分析試驗(yàn)方法最大難題，也是目前的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中規(guī)定的篩析法和比重計(jì)法中重要缺陷之一。超聲波方法被認(rèn)為是破壞團(tuán)聚體的最佳方法之一，目前在傳統(tǒng)的篩析法和比重計(jì)法中還無法實(shí)現(xiàn)。不同類型的樣品因顆粒之間的凝聚力不同，超聲波分散時(shí)間往往有所不同。一般而言，超聲波分散時(shí)間越長(zhǎng)，土顆粒的分散程度越好。但是，有些顆粒經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的多次碰撞也會(huì)使分散體系的溫度升高，分子的布朗運(yùn)動(dòng)劇烈，導(dǎo)致土顆粒進(jìn)一步的團(tuán)聚而影響測(cè)試結(jié)果[5]。

為了確定合適的超聲波分散時(shí)間，試驗(yàn)采用配制相同濃度的試樣，在不添加任何分散劑、保持將離心泵循環(huán)轉(zhuǎn)速設(shè)定為1 600 r/min的情況下，分別測(cè)定0 min、1 min、2 min、3 min、4 min、5 min、6 min、7 min、8 min等超聲波分散時(shí)間下的顆粒分布情況如圖5所示。

圖5 時(shí)間與D50的關(guān)系Fig.5 Relationship between time and D50

從時(shí)間與D50的關(guān)系曲線上看，超聲波對(duì)于土樣顆粒的分散效果非常顯著。隨著超聲波時(shí)間的增長(zhǎng)，3種土的D50表現(xiàn)出了不一樣的規(guī)律。對(duì)于黏土來講，初期，超聲波對(duì)黏土的分散效果明顯，隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，D50呈現(xiàn)下降、穩(wěn)定的趨勢(shì)。1 min后，超聲波對(duì)于土樣的影響越來越小，D50趨于穩(wěn)定。對(duì)于粉質(zhì)黏土和粉土，隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，D50呈現(xiàn)上升、穩(wěn)定的趨勢(shì)。在超聲波的作用下，顆粒逐漸分散，3 min后，D50也開始趨于穩(wěn)定。

綜上所述，超聲波時(shí)間對(duì)于顆粒的分散效果明顯，為了避免超長(zhǎng)時(shí)間的的超聲波與撞擊對(duì)于部分顆粒的影響，在土工試驗(yàn)過程中，依據(jù)土的性質(zhì)，建議超聲波分散時(shí)間以1~3 min為宜。

2.3 分散劑濃度

相關(guān)試驗(yàn)研究成果表明，在對(duì)黏粒含量試驗(yàn)研究中，采用焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉作為分散劑效果最顯著[6]?，F(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中一般采用六偏磷酸鈉作為分散劑，本次研究仍以六偏磷酸鈉作為分散劑，并分別測(cè)定同一測(cè)試樣品在不同分散劑濃度下的中值粒徑。

試驗(yàn)以純凈水作為介質(zhì)、離心泵循環(huán)轉(zhuǎn)速設(shè)定為1 600 r/min、遮光率控制在15%左右，加入不同質(zhì)量的分散劑，超聲波分散3 min后，分別測(cè)試分散劑濃度為0.00%、0.01%、0.02%、0.04%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%時(shí)的結(jié)果，如圖6所示。

圖6 分散劑濃度與D50的關(guān)系（黏土）Fig.6 Relationship between dispersant concentration and D50(clay)

由圖6中可以看出，隨著六偏磷酸鈉的濃度上升，中值粒徑D50逐漸增大，分散劑的效果顯著。在分散劑濃度達(dá)到0.04%時(shí)，D50值趨于相對(duì)穩(wěn)定。根據(jù)以上試驗(yàn)結(jié)果，在土的顆粒分析中，建議仍可用濃度為0.04%的六偏磷酸鈉作為土樣的分散劑。

2.4 最佳離心泵循環(huán)轉(zhuǎn)速的確定

激光粒度儀利用攪拌棒和循環(huán)泵將樣品槽中的待測(cè)物質(zhì)輸送至儀器內(nèi)部的樣品池。泵速的大小直接影響超聲波對(duì)樣品的物理分散程度。

為確定合適的離心泵循環(huán)轉(zhuǎn)速，以600 mL純凈水作為分散介質(zhì)。分別選取3種土樣，將土樣遮光率控制在10%~20%之間。超聲波分散3 min，然后，分別測(cè)定循環(huán)轉(zhuǎn)速為500 r/min、600 r/min、800 r/min、1 200 r/min、1 600 r/min、2 000 r/min、2 500 r/min時(shí)土顆粒分布情況。

從圖7知，黏土隨著循環(huán)轉(zhuǎn)速的增大，受其影響變化不大。粉質(zhì)黏土和粉土受轉(zhuǎn)速的影響呈現(xiàn)一致趨勢(shì)，先上升、然后趨于穩(wěn)定。3種土樣，在轉(zhuǎn)速1 200~2 000 r/min時(shí)，測(cè)試結(jié)果較為穩(wěn)定。綜合上述結(jié)果，將離心泵轉(zhuǎn)速設(shè)在1 200耀2 000 r/min內(nèi)，測(cè)得的結(jié)果重復(fù)性較好。

圖7 轉(zhuǎn)速與D50的關(guān)系曲線（粉土）Fig.7 Relationship between centrifugal pump speed and D50

3 結(jié)語(yǔ)

1）與傳統(tǒng)密度計(jì)法相比，激光法粒度分析法操作簡(jiǎn)便、試驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性好、可靠性更強(qiáng)，是一種理想的粒徑分析方法，值得在土工試驗(yàn)中充分推廣。

2）根據(jù)天津港地區(qū)土樣的經(jīng)驗(yàn)，采用激光法粒度分析法進(jìn)行顆粒分析試驗(yàn)時(shí)，可采用如下控制參數(shù)：遮光率控制在5%~20%之間；超聲波分散時(shí)間1~3 min；以六偏磷酸鈉作為分散劑時(shí)，其濃度可以為0.04%；離心泵循環(huán)轉(zhuǎn)速可控制在1 200耀2 000 r/min內(nèi)。

3）激光法粒度分析法在土工試驗(yàn)領(lǐng)域還屬于“新生事物”，不同生產(chǎn)廠家的不同型號(hào)的產(chǎn)品的測(cè)試結(jié)果也可能大同小異，各地方、各行業(yè)采用激光粒度分布儀法與傳統(tǒng)試驗(yàn)方法相比的經(jīng)驗(yàn)和研究成果還不多，有待今后進(jìn)一步收集整理和研究完善。

[1]GB/T 50123—1999，土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)[S].GB/T 50123—1999,Standard for soil test method[S].

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