關(guān)于食用植物油溶劑殘留量測(cè)定的幾點(diǎn)思考

摘要：我國(guó)加工生產(chǎn)的食用植物油大多是采用六號(hào)溶劑作為浸出溶劑，它的沸程范圍在62—85℃的石油餾分。溶劑殘留量是國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的必檢項(xiàng)目，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值是50mg/kg，是植物油質(zhì)量的重要指標(biāo)，其檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確與否直接影響到人民的食用安全。通過(guò)檢驗(yàn)測(cè)定工作中發(fā)現(xiàn)有幾個(gè)步驟需要進(jìn)行改進(jìn)，供同行們參考。

關(guān)鍵詞：植物油 溶劑殘留量測(cè)定 思考

中圖分類號(hào)：TS2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2014）12-0046-01

氣相色譜法的測(cè)定植物有溶劑殘留量的原理是：將植物油試樣準(zhǔn)確稱量后放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，保持一定時(shí)間，使殘留溶劑氣化達(dá)到飽和平衡時(shí)，取液上氣體注入氣相色譜中進(jìn)行測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

1 我們現(xiàn)在使用的檢測(cè)方法是GB/T5009.37-2003，通過(guò)實(shí)驗(yàn)我發(fā)現(xiàn)以下幾個(gè)問(wèn)題不妥

1.1 測(cè)定溫度環(huán)境條件

檢測(cè)方法規(guī)定試樣在50℃恒溫30分鐘進(jìn)行檢測(cè)。不能保證六號(hào)溶劑完全揮發(fā)達(dá)到飽和狀態(tài)，影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

檢測(cè)方法是取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑較低的油為曲線制備的體低油（或經(jīng)70℃開放式敢掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油），分別稱25.00g試樣放入6支氣化瓶中，密塞，分別注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液（0、20、40、60、80、100ul），（含量分別為0，0.02×x，……。0.10×xug，其中為六號(hào)溶劑的濃度）。然后放入50℃烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確（結(jié)果可能會(huì)偏低）。

2 為了保證檢驗(yàn)結(jié)果更加科學(xué)準(zhǔn)確，我認(rèn)為應(yīng)在以下幾方面進(jìn)行改進(jìn)

（1）檢測(cè)方法規(guī)定在測(cè)定植物油溶劑殘留時(shí)平衡溫度為50℃，我認(rèn)為六號(hào)溶劑不能完全揮發(fā)（因?yàn)樗姆谐淌?2-85℃），不能滿足實(shí)際工作需要，應(yīng)改為80℃恒溫30-60分鐘待平衡后進(jìn)行測(cè)定。我們通過(guò)反復(fù)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，用50℃平衡進(jìn)行檢測(cè)的峰高比80℃平衡進(jìn)行檢測(cè)的峰高要低、小一些，我們檢測(cè)都是痕量檢測(cè)，這樣會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果有很大的影響，我認(rèn)為其方法應(yīng)改為80℃進(jìn)行檢測(cè)。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線制備應(yīng)改為：取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑較低的油為曲線制備的體低油（或經(jīng)70℃開放式敢掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油），分別稱25.00g試樣放入6支氣化瓶中，分別注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液（0、20、40、60、80、100ul），（含量分別為0，0.02×x，……。0.10×xug，其中為六號(hào)溶劑的濃度）。密塞，然后放入80℃烘箱中，平衡30-60分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其主要想法有：

1）是通過(guò)密塞后注入標(biāo)液會(huì)造成部分六號(hào)溶劑流失（現(xiàn)今的橡皮塞質(zhì)量都不太好，有針眼后易漏氣，影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確）；

2）在檢測(cè)樣品時(shí)，密封的橡皮塞上不會(huì)有進(jìn)樣針眼，就沒(méi)有漏氣的可能，為了保證檢測(cè)環(huán)境條件一致，所以在繪制工作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)應(yīng)該先放標(biāo)液，后密塞，再進(jìn)行平衡溫度等后續(xù)操作；

3）我們?cè)跈z測(cè)樣品時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)室都有條件要求的，一般在10-20℃之間，即使是先放入標(biāo)液也不會(huì)發(fā)生六號(hào)溶劑揮發(fā)現(xiàn)象，從而檢測(cè)結(jié)果的；

4）通過(guò)橡皮塞加入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，還會(huì)使部分六號(hào)溶劑留在橡皮塞內(nèi)，其加入的量值也會(huì)有一定的偏差，還會(huì)影響出峰時(shí)的峰高和峰面積，直接影響其結(jié)果的準(zhǔn)確性。

以上意見只代表個(gè)人觀點(diǎn)，有不妥之處請(qǐng)大家批評(píng)指正。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T5009.37-2003；GB 2715-2005.