食品中鉛的國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法改進(jìn)措施研究

摘要：食品安全問(wèn)題一直是人們關(guān)注的焦點(diǎn)，食品中鉛超標(biāo)會(huì)直接影響人的健康，在對(duì)食品中鉛進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，采用二硫腙比色法是較為常見的方法，本文基于這種方法在使用液的配制與器具的改進(jìn)方面進(jìn)行分析，利用實(shí)驗(yàn)證明這種新型方法更加簡(jiǎn)便快捷，具有很高的推廣和應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：食品安全 鉛含量 檢測(cè)方法 國(guó)標(biāo)

中圖分類號(hào)：TS207.53 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2014）12-0028-02

鉛是一種重金屬，在工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，鉛在自然界中無(wú)法自行降解，通常情況下會(huì)逐漸堆積在海洋或土壤中，并以離子的形式進(jìn)入到動(dòng)植物中，一旦長(zhǎng)期食用含鉛量高的食品，不僅會(huì)對(duì)人的神經(jīng)系統(tǒng)造成影響，還會(huì)對(duì)人的消化和生殖系統(tǒng)以及骨髓的造血機(jī)能產(chǎn)生極大傷害。在對(duì)視頻中的鉛含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，常用的方法主要有二硫腙比色法、火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等，其中二硫腙比色法檢測(cè)鉛含量是在國(guó)標(biāo)GB T5009.12中，將二硫腙消化后置于pH8.5-pH9.0的堿性環(huán)境中，二硫腙將會(huì)與鉛離子生成的紅色絡(luò)合物，而后在經(jīng)過(guò)了檸檬酸銨、氰化鉀、鹽酸羥胺后，將試驗(yàn)物上的鐵、銅、鋅等金屬離子去除，避免檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差，然后在與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比來(lái)判斷鉛含量是否超標(biāo)。我們基于對(duì)國(guó)標(biāo)GB T5009.12中二硫腙比色法的深入剖析，總結(jié)出利用朗伯-比爾定律來(lái)進(jìn)行推進(jìn)和演算，利用的公式來(lái)將檢測(cè)用二硫腙在配置方面進(jìn)行優(yōu)化，進(jìn)而得到更為快捷的方法來(lái)完成對(duì)鉛離子的檢測(cè)。

1 計(jì)算公式的推導(dǎo)

朗伯-比爾定律：；其中，是吸光度；是消光系數(shù)；是濃度；為光徑；濃度的計(jì)算公式為；其中是溶液溶質(zhì)質(zhì)量；是溶液體積。

由于在二硫腙與的混合溶液中，在稀釋過(guò)程中其、、是定值，因而可以得出其相關(guān)變量和的值也是不變的，因而可以得出與之間的反比關(guān)系，進(jìn)而存在公式。

其中表示二硫腙與混合溶液的吸光度；表示二硫腙與混合溶液的體積；表示二硫腙使用液的吸光度；表示二硫腙使用液的體積。其中，二硫腙使用液的吸光度為0.155，其透光率為70%。

若要將二硫腙與混合溶液稀釋到透光率為70%的理想濃度，由上述公式可知、和均為理論定值，因而可以用公式更加簡(jiǎn)單的推倒出二硫腙使用液的體積。

2 試驗(yàn)準(zhǔn)備階段

（1）分光光度計(jì)。（2）量筒（按照國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB T5009.12-1996第三篇16選?。＃?）二硫腙與混合溶液（按照國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB T5009.12-1996第三篇15.10進(jìn)行制備）。（4）（按照國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB T5009.12-1996第三篇15.7進(jìn)行制備）。

3 配制過(guò)程與步驟

取二硫腙溶液少量，其中逐漸注入溶液來(lái)對(duì)其進(jìn)行稀釋，稀釋濃度較原溶液濃度稍大，稀釋后混合溶液的吸光度在0.2-0.5之間；利用來(lái)對(duì)零點(diǎn)進(jìn)行調(diào)節(jié)，并置于510nm處來(lái)得出吸光度，將二硫腙與混合溶液總量置于量筒中測(cè)量體積，其中也包括比色杯中的溶液。

由公式可以求得二硫腙使用液的體積，在用分光光度計(jì)測(cè)得透光率為70%時(shí)，只需注入至值，即為二硫腙使用液的劑量。

4 比較與討論

（1）公式推演條理清晰，有科學(xué)依據(jù)，更為直觀，易于計(jì)算。（2）適用性光。這種新型的方法是在透光率為定值的前提下，已知二硫腙使用液的體積，即可求得溶液的體積，同時(shí)已知溶液的體積，也可以求得二硫腙使用液的體積，打破了傳統(tǒng)方法定量配制的缺陷和不足。（3）操作方法簡(jiǎn)單易行，有助于進(jìn)行推廣。（4）準(zhǔn)確、高效、快捷，在吸光度與體積確定的情況下，可以一次配制成功。（5）節(jié)約成本，由于這種方法主要是體積定量來(lái)實(shí)現(xiàn)，試劑的使用量更為精確，能夠降低試劑使用成本，還能降低污染。

預(yù)稀釋二硫腙與混合溶液的吸光度值為0.195，將溶液置入250ml量筒，測(cè)得混合液體積為188ml，將其帶入計(jì)算公式中，計(jì)算求得為（0.195×188）/0.155=236.5ml。這表明用稀釋后的體積為236.5ml，經(jīng)過(guò)測(cè)驗(yàn)配置后的溶液吸光度為70%，證明二硫腙使用液配置完畢。

在傳統(tǒng)利用二硫腙比色法來(lái)對(duì)事物中的鉛含量進(jìn)行測(cè)定時(shí)，常用檢測(cè)工具為分液漏斗，這種方法曾經(jīng)是檢測(cè)鉛含量的主要方法，然而隨著科技的進(jìn)步，這種方法的缺陷和不足開始逐漸顯現(xiàn)出來(lái)，具體有以下幾點(diǎn)：首先，分液漏斗較大，這就使得其占用的空間更大，在進(jìn)行震蕩操作是非常不便，尤其是進(jìn)行批量操作時(shí)，只能單獨(dú)或者少數(shù)進(jìn)行震蕩操作，同時(shí)使用分液漏斗通常要由鐵架支撐，二者才是相互完整的一套，因而在存放上更為不便；其次，分液漏斗在分液處有活塞，為了確保不發(fā)生漏液，要進(jìn)行涂抹凡士林或高真空絕緣脂等方法進(jìn)行處理，更易形成污染；再則，在操作過(guò)程中采用分液漏斗，在震蕩搖晃的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生氣體，氣體在產(chǎn)生過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致內(nèi)部壓強(qiáng)增大，進(jìn)而造成活塞異位發(fā)生漏液，此外溶液中存在劇毒物質(zhì)氰化鉀，在震蕩搖晃過(guò)程中一旦發(fā)生外漏將會(huì)非常危險(xiǎn)，對(duì)人身安全造成威脅，其安全性相對(duì)較弱；最后，分液漏斗清洗較為困難，由于其特殊的構(gòu)造，必須采用特殊工具進(jìn)行清理，清理過(guò)程也更加復(fù)雜繁瑣。

分液漏斗存在上述缺陷，對(duì)此可以采用雞心瓶來(lái)進(jìn)行代替，多年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出，雞心瓶配合乳頭吸管完全能夠滿足上述實(shí)驗(yàn)要求，并且具有很多優(yōu)點(diǎn)，具體如下：首先，存儲(chǔ)方便，雞心瓶的長(zhǎng)度不及分液漏斗的1/2，并且在規(guī)格和型號(hào)相同的情況下能夠互換進(jìn)行使用；同時(shí)，采用雞心瓶來(lái)代替分液漏斗更加便于操作，并且可以進(jìn)行批量集中操作，自制專用雞心瓶架能夠放置35個(gè)雞心瓶甚至更多，在進(jìn)行震蕩操作時(shí)，能夠極大的降低工作強(qiáng)度，提高工作效率；其次，能夠更加簡(jiǎn)單的吸取吸出相，當(dāng)靜置分層操作結(jié)束后，利用尖端細(xì)長(zhǎng)的乳頭吸管能夠?qū)⑷芤合聦拥南嗳芤何鰜?lái)，乳頭習(xí)慣長(zhǎng)度為15cm-20cm，特別是在吸取體積較小的情況下，其優(yōu)勢(shì)更為明顯；再則，雞心瓶便于清洗，無(wú)死角和活塞部件，同時(shí)也沒(méi)有凡士林等其它藥劑，更不會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象，進(jìn)而使檢測(cè)的結(jié)果精度更高；最后，雞心瓶在價(jià)格上更為低廉，規(guī)格相同的雞心瓶與分液漏斗相比較，其價(jià)格不足分液漏斗價(jià)格的一半。

參考文獻(xiàn)

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