氣相色譜法測定食品中對羥基苯甲酸酯類防腐劑含量

摘要：目的和方法：利用氣相色譜法對食品中對羥基苯甲酸酯類防腐劑的含量進行測定，以更好的監(jiān)控食品安全問題。結果：在50～800（μg/ml）濃度范圍內(nèi)，對羥基苯甲酸丙酯的線性相關系數(shù)為0.9996，加標回收率為94.30%～102.11%，相對標準偏差為2.83%。對羥基苯甲酸乙酯的線性相關系數(shù)則為0.9994，加標回收率為89.95%～98.35%，相對標準偏差3.29%。結論：利用氣相色譜法測定食品中的對羥基苯甲酸酯類防腐劑含量可以獲得可靠的結果，且具有良好的靈敏性和穩(wěn)定性。

關鍵詞：氣相色譜法 食品 羥基苯甲酸酯類 防腐劑

中圖分類號：TS207 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）14-0024-02

對羥基苯甲酸脂（Paraben）是一種藥品、化妝品中的防腐劑，同時也可作為食品添加劑。近幾年來，根據(jù)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，各種食品中出現(xiàn)對羥基苯甲酸脂超標現(xiàn)象，時常出現(xiàn)食品安全問題[1]。由于對羥基苯甲酸脂具有仿雌激素效果，長期服用可能導致乳腺癌等病癥，對人體身體健康造成嚴重威脅。因此，加強食品中對羥基苯甲酸酯類防腐劑含量的監(jiān)測具有重要意義。本文則通過氣相色譜法對其測定，現(xiàn)報告如下。

1 資料與方法

1.1 一般資料

（1）儀器

上海儀電分析儀器有限公司提供GC102AT氣相色譜儀；北京萊伯泰科儀器股份有限公司提供旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；北京眾匯成恒科技有限公司提供氮吹儀；北京桑翌實驗儀器研究所提供精密移液器與其他一些實驗室常備器材。

（2）試劑

上海純優(yōu)生物科技有限公司提供對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸乙酯及對照品，其含量均大于等于 99%；上海時代生物科技有限公司提供正乙烷、無水乙醇、乙醚等，其中正乙烷、乙醚均為優(yōu)級純，其余為分析純；蘇州新能膜材料科技有限公司提供去離子。

（3）色譜條件

流速：1.8mL/min；分流比：5：1；進樣方式：分流進樣；進樣量：1μL；進樣口溫度：240℃；色譜柱：HP-5柱（30m×0.25mm×0.25μm）；檢測器：氫火焰檢測器（FID）；檢測器溫度：220℃；柱溫（程序升溫）：初溫170 ℃（保持5min），50℃/min上升至220℃（保持8min）；載氣：氮氣（純度>99.99%）。

1.2 測定方法

準確稱取樣品5.00g，將其放于試管中，加入鹽酸，給予酸化處理；使用飽和氯化鈉溶液溶解，直至刻度，均勻振蕩0.5h；將其轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中，做離心處理，待使用；準確稱取對羥基苯甲酸丙酯 0.0512g、對羥基苯甲酸乙酯0.0513g，采用無水乙醇溶液溶解并定容至刻度，均勻混合，待使用；稱取待測液5.0mL至硅藻土固相萃取柱，并靜置吸附5Min，采用 10mL正己烷給予淋洗，將溢出液體去除，后采用6×5mL二氯甲烷洗脫，采用無水硫酸鈉過濾，置于30℃下旋轉(zhuǎn)至干，后加入乙酸乙酯直至5.0mL，均勻混合，待使用。

2 結果

2.1 標準曲線

對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯標準曲線方程及相關系數(shù)如下表1所示。

2.2 方法精密情況

為了檢驗本研究測定方法的精密度，選擇同一種豆瓣醬對羥基苯甲酸丙酯陽性樣品5.00g左右，該樣品予以7份平行，色譜條件參照1.1.3，處理方法同1.2。最終結果顯示，本研究方法具有良好的精密性。具體結果如表2所示。

2.3 加標回收情況分析

選擇同一種豆瓣醬對羥基苯甲酸丙酯陽性樣品5.00g左右，該樣品予以5份平行，每份5.00g，分別加入對羥基苯甲酸酯標準溶液1mg/ml，500μL。最終定容為5mL，予以加標回收試驗，最終的回收情況如表3所示。

3 討論

防腐劑的主要作用是抑制有害菌的繁殖，不讓細菌和霉菌在產(chǎn)品中產(chǎn)生毒素，或是大量繁殖引起變質(zhì)。凡是國家許可添加的防腐劑，在許可添加范圍、添加劑量下，其安全性無需擔心[2-3]。在各種食品中，普遍存在著添加各種防腐劑的現(xiàn)象。而對羥基苯甲酸酯類防腐劑是一種較為常見的防腐劑。在實際應用中，部分食品所添加的對羥基苯甲酸酯類防腐劑量超標，進而對人們身體健康產(chǎn)生了影響。因此，加強對羥基苯甲酸酯類防腐劑含量的測定具有重要意義。氣相色譜法是較為常見的測定方法，該方法具有較高的分離效率、靈敏度，且應用范圍廣泛，較快的分析速度[4]。本次研究中，對羥基苯甲酸酯類防腐劑的含量測定采用該方法擁有較好的測定效果?？蔀榉栏瘎┨砑恿康目刂铺峁┮罁?jù)，最終最大程度保證食品安全。

參考文獻

[1]張紅霞，盧克剛，梁秀清，等.氣相色譜法測定液體乳及乳粉中的7種防腐劑[J].中國乳品工業(yè)，2012，40（10）：46-48.

[2]郎娜.HPLC法測定醬腌菜中2種防腐劑和2種甜味劑[J].食品研究與開發(fā)，2013，34（3）：81-84.

[3]池衛(wèi)廷，謝少斌，楊貴彬，等.45種食品中硼含量的測定及分析[J].河南預防醫(yī)學雜志，2010，21（3）：170-173.

[4]張旋，遲原龍，繆婷，等.幾種防腐劑對傳統(tǒng)發(fā)酵火腿中主要腐敗微生物抑菌效果的研究[J].中國調(diào)味品，2013，38（1）：14-17.