吡拉西坦片有關(guān)物質(zhì)檢查方法的研究

吳琳

【關(guān)鍵詞】吡拉西坦片；檢查方法

doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2014.01.680文章編號(hào)：1004-7484（2014）-01-0563-01

吡拉西坦片為腦代謝改善藥，屬于g-氨基丁酸的環(huán)形衍生物。有抗物理因素、化學(xué)因素所致的腦功能損傷似的作用，能促進(jìn)腦內(nèi)ATP，可促進(jìn)乙酰膽堿合成并增強(qiáng)神經(jīng)興奮的傳導(dǎo)，具有促進(jìn)腦內(nèi)代謝作用?？梢詫?duì)抗由物理因素、化學(xué)因素所致的腦功能損傷，對(duì)缺氧所致的逆行性健忘有改進(jìn)作用。可以增強(qiáng)記憶，提高學(xué)習(xí)能力。為白色片，適用于急、慢性腦血管病、腦外傷、各種中毒性腦病等多種原因所致的記憶減退及輕、中度腦功能障礙，也可用于兒童智能發(fā)育遲緩。為了更好控制吡拉西坦片的安全有效性，本文采用HPLC法對(duì)其有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行檢查，結(jié)果如下：

1儀器與試藥

島津LC-20AT型高效液相色譜儀，島津SPD-20A紫外檢測(cè)器，島津SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器，CTO-10AS色譜工作站。JAC-300超聲波清洗機(jī)。

吡拉西坦片（市售品）；液相用甲醇為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1溶液的配制

2.1.1供試品溶液的配制取吡拉西坦20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于吡拉西坦50mg），置100ml量瓶中，加流動(dòng)相適量超聲10分鐘，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。

2.1.2對(duì)照溶液的配制精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.1.3輔料溶液的配制取羧甲基纖維素鈉80mg，干淀粉40mg，月桂醇硫酸鎂30mg，照供試品溶液的配制方法制備，濾過(guò)，即得。

2.2色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)色譜柱：phenomenexC18（250×4.6mm，5um）；流動(dòng)相：甲醇-水（10：90）；流速：1.0ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm；進(jìn)樣：10ul；理論板數(shù)按吡拉西坦峰計(jì)算不低于2000。

2.3樣品有關(guān)物質(zhì)檢查取3個(gè)廠家（批號(hào)分別為20120907，20121022，20121201）吡拉西坦片，按“2.1.1”項(xiàng)下配制供試品溶液，取對(duì)照溶液在上述色譜條件進(jìn)樣10ul，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使其峰高設(shè)約為滿量程的10%。再精密量取對(duì)照溶液和供試品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，記錄供試品溶液的色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍，計(jì)算各雜質(zhì)峰面積，結(jié)果對(duì)照主峰面積分別為84237，76231，70089，樣品雜質(zhì)峰面積總和分別為52541，32902，41865。

3討論

有關(guān)物質(zhì)指的是藥品中存在與原料不同結(jié)構(gòu)或不完全的產(chǎn)物，俗稱雜質(zhì)。本方法對(duì)于供試品中未知明確歸屬的雜質(zhì)和有毒有害雜質(zhì)，未采用雜質(zhì)對(duì)照品法單獨(dú)測(cè)定，也未制定嚴(yán)格的限度。而采用主成分自身對(duì)照法檢查有關(guān)物質(zhì)比較適用于對(duì)微量雜質(zhì)總量的控制，雖然不能十分準(zhǔn)確反應(yīng)產(chǎn)品的質(zhì)量，但能對(duì)制劑的純度提出更高的要求。藥品的純度檢查是藥品穩(wěn)定性考察的一個(gè)重要組成部分，其中有關(guān)物質(zhì)的檢查是檢測(cè)藥品純度和評(píng)價(jià)藥品穩(wěn)定性的重要檢測(cè)項(xiàng)目，對(duì)提高藥品的安全有效性有一定的意義。筆者采用HPLC法測(cè)定了不同生產(chǎn)廠家的多份供試品，結(jié)果表明供試品中多少均有雜質(zhì)存在。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，供試品溶液色譜圖如顯雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得超過(guò)0.5%，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。為了更好的控制藥品的質(zhì)量，保證用藥安全，本法操作簡(jiǎn)便，色譜峰能有效分離，且峰形良好，無(wú)干擾，可用于吡拉西坦片有關(guān)物質(zhì)的檢查。

參考文獻(xiàn)

[1]中國(guó)藥典[S].2010年版.二部.337-38.

[2]俞信真.吡拉西坦含量的HPLC測(cè)定[R].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2003，02（8）：572.