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    離子色譜法測定乳制品中硫氰酸鹽的研究

    2014-04-29 13:10:16陳敬錢振杰潘亮等
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年20期
    關(guān)鍵詞:離子色譜乳制品

    陳敬 錢振杰 潘亮等

    摘要 [目的]建立乳制品中硫氰酸鹽含量測定的離子色譜方法。[方法]樣品溶液經(jīng)乙酸沉淀,去除蛋白質(zhì)及脂肪的干擾后,過濾裝瓶。采用Ion Pac AS11HC柱(4 mm×250 mm)對其進行分離。以保留時間定性,試樣中硫氰酸根峰面積比與標準系列比較定量。[結(jié)果]試驗表明,硫氰酸鹽在0.1~2.0 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 6,添加回收率為92.0%~96.6%,變異系數(shù)分別為1.18%~2.28%,定量限為1.0 mg/kg。[結(jié)論]該方法簡便、快速、可靠,可用于市售乳制品中硫氰酸鹽含量的測定。

    關(guān)鍵詞 硫氰酸鹽;離子色譜;乳制品

    中圖分類號 S879.1;O657.7 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611(2014)20-06796-02

    乳及乳制品中含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì),如保存不當極易滋生細菌導(dǎo)致酸敗,不但降低了原料乳的整體質(zhì)量,而且也影響了乳品的加工。為了延長牛乳的保質(zhì)期,硫氰酸鹽作為保鮮劑曾被廣泛應(yīng)用于乳品行業(yè)之中[1]。研究表明,硫氰酸鹽在人體內(nèi)會釋放氰根離子,并和血液中的細胞色素氧化酶中的三價鐵離子結(jié)合,進而抑制該酶的活性,使組織發(fā)生缺氧[2]。因此,長期過量地攝入硫氰酸鹽會對人體造成一定的傷害,近年來,國家已禁止其作為食品添加劑使用[3]。對乳制品中的硫氰酸鹽,目前有報道的測定方法主要為分光光度法[4]、氣相色譜法[5]、液相色譜法[6]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[7]、毛細管電泳法[8]及離子色譜法[9]等。其中,離子色譜作為新型陰離子檢測工具,具有靈敏、特異性強的優(yōu)點,已引起廣泛的重視。筆者擬建立一種快速準確測定乳與乳制品中硫氰酸鹽的分析方法,檢出限和穩(wěn)定性均應(yīng)可滿足日常檢驗檢疫工作人員實施有效、快速和準確監(jiān)管的需求。

    1 材料與方法

    1.1 材料 供試樣品為市售乳及乳制品。

    主要試劑:硫氰酸鈉(CAS No.:540727,純度≥98.0%)、乙酸溶液(3%)、氫氧化鉀淋洗液(100 mmol/L),所有化學(xué)試劑均為分析純級,所有試驗用水均為電阻率為18.2 MΩ·cm的超純水。硫氰酸根(SCN-)標準儲備溶液(1 000 mg/L):準確稱取硫氰酸鈉1.567 9 g,超純水溶解,定容至1 000 ml,于4 ℃冰箱保存;SCN-標準工作溶液(100 mg/L):取10.00 ml上述儲備液于100 ml容量瓶,定容搖勻使用。

    主要儀器與設(shè)備:ICS1000離子色譜儀,配陰離子抑制器及電導(dǎo)檢測器,美國Dionex;MilliQ Advantage A10超純水系統(tǒng),美國Millipore公司;分析天平,感量為 0.1 mg和1 mg,德國Sartorius;3K15臺式離心機,轉(zhuǎn)速≥10 000 r/min,配5 ml或10 ml離心管,德國sigma;KQ500DE超聲波清洗器,昆山舒美;C18凈化柱,0.22 μm水性濾膜針頭濾器,天津富集。

    1.2 方法

    1.2.1 樣品處理。

    稱取液體樣品試樣10 g或固體樣品試樣2.5 g(精確至0.01 g),置于100 ml容量瓶中,加水80 ml,搖勻,超聲30 min,加入3%乙酸溶液2 ml,于4 ℃放置20 min,取出放置至室溫,加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過濾,取上清液備用。取上述備用的上清液約15 ml,通過已活化的C18柱和0.22 μm水性濾膜針頭濾器,棄去10 ml初濾液,收集后面洗脫液待測。

    1.2.2 標準曲線繪制。

    準確吸取標準工作液0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 ml置于容量瓶中,其他操作同“1.2.1”樣品前處理,按SCN-含量由低到高進樣,以SCN-含量為橫坐標,以SCN-峰面積比為縱坐標,繪制標準曲線。同時進試樣溶液,根據(jù)保留時間定性,試樣的SCN-峰面積與標準系列比較定量。

    1.2.3 儀器分析條件。

    色譜柱:Ion Pac AS11HC色譜柱(4 mm×250 mm)及配套保護柱;流動相:100 mmol/L氫氧化鉀溶液;進樣量:20 μl;流速:1.0 ml/min;柱溫:30 ℃;抑制器:ASRS300連續(xù)自動再生膜陰離子抑制器;抑制電流:250 mA;檢測器溫度:35 ℃。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 前處理條件的選擇

    乳與乳制品中含有大量的油脂及蛋白質(zhì),如果處理不好這些雜質(zhì)可能會對色譜柱造成很大的影響,導(dǎo)致柱效降低、色譜峰拖尾等現(xiàn)象發(fā)生,因此前處理手段顯得尤為重要。離子色譜法測定陰離子時,蛋白質(zhì)和脂肪的沉淀常采用2種方式進行,其優(yōu)缺點如表1所示。該研究最終采用加入3%乙酸溶液2 ml來進行蛋白質(zhì)的沉淀。

    2.2 淋洗液濃度的選擇

    試驗分析了不同淋洗液濃度下SCN-的分離情況,如圖1所示。如果使用較低的淋洗液強度,雖然可以得到很好的分離效果,但是SCN-保留時間過長,峰形變差、分析時間也成倍增加;如果使用較高的淋洗液強度,則可以降低分析時間并仍具有滿意的分離效果。

    圖1 不同淋洗液濃度下SCN-標準溶液色譜

    該研究最終選用淋洗液濃度為100 mmol/L的氫氧化鈉溶液為淋洗液,目標物質(zhì)與乙酸沉淀劑可達到基線分離,硫氰酸鹽的保留時間為11.3 min,牛乳空白樣品色譜圖如圖2所示。

    圖2 牛乳空白樣品溶液中SCN-色譜

    2.3 干擾物質(zhì)的影響

    考慮到除鮮乳外,可能還會涉及到其他類別的樣品測試,尤其是含乳飲料等,其基體復(fù)雜,可能含有多種陰離子及有機酸,該試驗考察了濃度為10 mg/L的乙酸、乳酸、氯離子、硝酸根、硫酸根、磷酸根、檸檬酸7種常見陰離子及有機酸對SCN-檢測的影響。在所確定的試驗條件下,以上幾種物質(zhì)不會對目標物質(zhì)測定造成干擾,色譜圖見圖3。

    圖3 幾種常見陰離子及有機酸混合物色譜

    2.4 標準曲線與最低檢出限

    在規(guī)定色譜條件下,對標準系列溶液進行測定。在0.1~2.0 mg/L硫氰酸根含量范圍內(nèi),回歸方程為y=7.396 4x+0.066 5,線性相關(guān)系數(shù)R2=0.999 6。按信噪比S/N=10計算,當取樣量為10 g時,該方法的最低定量限為1.0 mg/kg。

    2.5 精密度與添加回收試驗

    由于SCN-在牛乳中具有一定的本底值,故該試驗以新鮮牛乳作為基質(zhì),參考其本底值對SCN-標準進行2.0、4.0、8.0 mg/kg 3個濃度水平的添加回收試驗,每個添加水平重復(fù)測定3次,扣除樣品基體所含SCN-平均濃度計算添加回收率,回收率與精密度見表2。

    3 結(jié)論

    該研究建立了離子色譜測定乳制品中硫氰酸根的檢測方法,對檢測條件進行了優(yōu)化并對試驗結(jié)果進行驗證。該方法快速、簡便、選擇性和準確性高,靈敏度和精密度也滿足實際工作需要,適用于乳與乳制品中硫氰酸鹽含量的測定。

    參考文獻

    [1] 顧欣,黃士新,李丹妮,等.乳中硫氰酸鹽對人類健康的風(fēng)險評估[J].中國獸藥雜志,2010(9):45-49,52.

    [2] 韋淑萍.奶與奶制品的食品安全問題探討[J].中國衛(wèi)生標準管理,2013(13):48-49.

    [3] 關(guān)于印發(fā)《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)》的通知,衛(wèi)生部,食品整治辦(2008)3號[Z].2008.

    [4] 蘇婷婷,續(xù)鶯,顧洪濤.乳制品中硫氰酸鈉含量的測定——分光光度法[J].中國乳業(yè),2013(2):48-49.

    [5] 宋潔,傅英文,杜利君,等.頂空進樣-氣相色譜法檢測乳制品中硫氰酸鹽的含量[J].色譜,2012(7):743-746.

    [6] 李晰暉,任國譜,肖蓮榮.反相高效液相色譜法檢測原料乳中的硫氰酸鈉[J].保鮮與加工,2014(2):52-56.

    [7] 周正香.氣相色譜-質(zhì)譜法測定乳制品中的硫氰酸根[J].食品科學(xué),2012(4):153-156.

    [8] 吳劍平,顧欣,李丹妮,等.毛細管電泳法檢測牛奶中硫氰酸鈉質(zhì)量濃度[J].中國乳品工業(yè),2012(3):53-56.

    [9] 楊麗婧,梁琪.離子色譜法測定乳粉中硫氰酸鈉前處理方法的研究[J].青海大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,2013(2):32-34.

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