熱處理工藝對竹材性能的影響

湯穎，李君彪，沈鈺程，金勇男，王云芳，李延軍

（浙江農(nóng)林大學(xué)工程學(xué)院，浙江臨安 311300）

熱處理工藝對竹材性能的影響

湯穎，李君彪，沈鈺程，金勇男，王云芳，李延軍

（浙江農(nóng)林大學(xué)工程學(xué)院，浙江臨安 311300）

采用熱處理溫度為160，180，200℃，熱處理時(shí)間為2，4，6 h的高溫?zé)崽幚砉に噷γ馪hyllostachys edulis竹材進(jìn)行改性處理，分析不同熱處理工藝對竹材化學(xué)成分和力學(xué)性能的影響，將分別在160，180，200℃下處理4 h后的竹材進(jìn)行傅立葉變換紅外光譜圖表征。結(jié)果表明：熱處理溫度越高和時(shí)間越長，竹材中木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)也越高，綜纖維素、α-纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)下降的趨勢，竹材的縱向抗彎強(qiáng)度呈減小趨勢，并且抗彎彈性模量呈減小趨勢。200℃，6 h熱處理竹材與未處理竹材相比，木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升了115.0 g·kg-1，綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了93.1 g·kg-1，α-纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了239.4 g·kg-1，毛竹竹材的抗彎強(qiáng)度較未處理材減小了84.5MPa，抗彎彈性模量較未處理材減小了1.86 GPa。紅外譜圖中竹材表面羥基數(shù)目隨熱處理溫度的上升和熱處理時(shí)間的延長不斷減少。圖4表1參18

木材學(xué)；毛竹竹材；高溫?zé)崽幚?；化學(xué)成分；紅外光譜；力學(xué)性能

中國竹類資源相對豐富。竹材剛度好、強(qiáng)度大，而且化學(xué)成分與木材類似，主要為纖維素、半纖維素和木質(zhì)素[1-3]，因此，竹材是木材最佳的代替品[4]。竹材易變形，抗腐霉能力差[5]，借鑒木材熱處理的方法對竹材進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，以達(dá)到改良竹材的品質(zhì)，降低竹材的吸濕性和吸水性，提高尺寸穩(wěn)定性、生物耐腐性和耐候性。改性處理是純物理熱處理技術(shù)，與其他化學(xué)改性方法相比，生產(chǎn)過程中污染少，處理工藝較簡單，且使用過程中不會因化學(xué)藥劑的流失、揮發(fā)而降低防腐效果，也不會對人體造成傷害[6]。竹材化學(xué)成分以及分布是影響竹材材性和利用的重要因素[7]，所以，本研究以竹材處理的溫度和時(shí)間為因素，探討分析熱處理溫度和時(shí)間對竹材中的主要化學(xué)成分：綜纖維素、α-纖維素、木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。已有研究表明[8]：熱處理溫度對竹材性能的影響比時(shí)間更為顯著。為了確定合理的熱處理溫度，在紅外光譜實(shí)驗(yàn)時(shí)選擇了4 h作為熱處理時(shí)間來分析熱處理后竹材官能團(tuán)的變化，以期為熱處理工藝對竹材力學(xué)性能影響的研究提供一定的參考，并對運(yùn)用高溫?zé)崽幚砀男灾癫纳a(chǎn)優(yōu)質(zhì)竹產(chǎn)品提供了借鑒。

1 試樣制備和實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

毛竹Phyllostachys edulis材：取自臨安市東湖村，取距地面約為2.0 m的整竹節(jié)處以1.5 m為長度，2個(gè)竹節(jié)間長的4年生竹材。將氣干后的無節(jié)竹材制作成300片尺寸為600 mm×20mm×t（t為壁厚）的坯料試件，烘干，控制含水率在9～12 g·kg-1再進(jìn)行熱處理。熱處理后竹材加工成尺寸為80mm×20mm× t的竹片，共140個(gè)試樣，供力學(xué)性能測試。毛竹粉：經(jīng)過上述相同取材熱處理后，放入粉碎機(jī)中將其磨成竹粉，獲取過40目但不過60目篩的竹粉（約50 g），烘干，供化學(xué)成分分析及紅外光譜使用。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

中國上海梅特勒-托列多儀器有限公司AB204-N型萬分之一電子分析天平，中國長春試驗(yàn)機(jī)研究所有限公司DNS50型微機(jī)控制電子式木材萬能試驗(yàn)機(jī)，日本島津公司IRPrestige-21型傅立葉變換紅外光譜儀，自制小型木材熱處理裝置[9]等。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 熱處理方法將烘干后的試件放入自制小型木材熱處理裝置[9]中采用溫度為160，180和200℃，時(shí)間為2，4和6 h進(jìn)行熱處理試驗(yàn)。

1.3.2 化學(xué)成分的檢測將未處理毛竹竹材與熱處理毛竹竹材分別進(jìn)行化學(xué)成分檢測。綜纖維素、α-纖維素和木質(zhì)素3種成分分別參照GB/T 2677.10-1995《造紙?jiān)暇C纖維素含量的測定》、GB/T 744-1989《紙漿α-纖維素的測定》和GB/T 2677.8-1994《造紙?jiān)纤岵蝗苣舅睾康臏y定》[10]中規(guī)定的方法，進(jìn)行2次測定，比較分析得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1.3.3 紅外光譜的檢測傅立葉變換紅外光譜分析法能定性描述熱處理材料官能團(tuán)的變化，而材料官能團(tuán)的變化與其自身的化學(xué)成分與物理力學(xué)性能有著內(nèi)在的聯(lián)系。為了考察熱處理工藝對毛竹竹材性能的影響，本實(shí)驗(yàn)組主要選取160，180，200℃，4 h的竹粉進(jìn)行紅外光譜檢測，來間接描述熱處理竹材的性能變化。首先取少量改性毛竹竹粉在瑪瑙缽中充分磨細(xì)，再加入干燥的溴化鉀（KBr）粉末[m（竹粉）∶m（溴化鉀）=1∶100）]，繼續(xù)磨研，直到完全混合均勻，并將混合物在紅外燈下烘干，取混合物于壓膜內(nèi)，在壓片機(jī)上用60 MPa的壓力壓2min，然后泄壓取出，即可得一透明薄片，把此薄片裝于薄片夾持器上，然后在傅立葉變換紅外光譜儀上進(jìn)行測定分析。

1.3.4 力學(xué)性能測試將第1組熱處理毛竹竹材試件進(jìn)行力學(xué)性能測試。熱處理竹材的力學(xué)測試方法參照GB/T 15780-1995《竹材物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)方法》，實(shí)驗(yàn)試樣12個(gè)·組-1，比較分析得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理毛竹竹材化學(xué)成分分析

未處理毛竹竹材木質(zhì)素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為201.7 g·kg-1，綜纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為747.1 g·kg-1，α-纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為453.5 g·kg-1。高溫?zé)崽幚砗竺裰癫牡幕瘜W(xué)成分大致變化為：隨著熱處理溫度的升高和熱處理時(shí)間的延長，木質(zhì)素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升，綜纖維素和α-纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降。

2.1.1 綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化分析熱處理后毛竹竹材綜纖維素（纖維素和半纖維素）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化見圖1。由圖1可知：熱處理后毛竹竹材的綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著處理溫度的升高和處理時(shí)間的延長而下降，主要因?yàn)榫C纖維素是多糖組成，在高溫條件下這些多糖容易裂解為糖醛和某些糖類的裂解產(chǎn)物，隨著高溫?zé)崽幚頊囟鹊纳吡呀饧觿11]。

當(dāng)熱處理溫度為160～180℃，毛竹竹材綜纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著時(shí)間的增加而下降了71.1 g·kg-1，降幅較小，但其質(zhì)量分?jǐn)?shù)較未處理毛竹竹材均有所升高，其原因主要為熱處理過程中水分蒸發(fā)，毛竹竹材平衡含水率降低以及部分易揮發(fā)性物質(zhì)損失[12]；而當(dāng)熱處理溫度在180℃以上時(shí)，綜纖維素分解加劇，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了73.6 g·kg-1；在處理時(shí)間超過4 h后其質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于未處理材的。這可能是由于熱處理過程中綜纖維素基團(tuán)受熱，使分子內(nèi)部脫水，其活性增強(qiáng)生成少量鏈引發(fā)基團(tuán)，鏈引發(fā)基團(tuán)大量分解，使得綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于未處理材。

2.1.2 α-纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化分析熱處理后毛竹竹材α-纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化見圖2。根據(jù)圖2所示：熱處理溫度對α-纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)起決定性影響。當(dāng)熱處理的溫度為160～180℃，α-纖維素變化不明顯，主要是因?yàn)樵?60～180℃，半纖維素開始分解，而纖維素基本沒有發(fā)生變化，對α-纖維素影響較小。當(dāng)溫度達(dá)到180℃以上時(shí)，隨著熱處理溫度的升高和熱處理時(shí)間的延長，纖維素也發(fā)生降解，導(dǎo)致α-纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)顯著下降的趨勢。當(dāng)溫度達(dá)到200℃時(shí)，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至未處理材的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。熱處理后竹材內(nèi)部的纖維素的結(jié)晶結(jié)構(gòu)減少，結(jié)晶區(qū)比重減少[13]，此外，還會影響竹材的力學(xué)性能。

圖1 熱處理后毛竹竹材綜纖維素的變化Figure 1 Changes of the content of holo-cellulose after heat treatment

圖2 熱處理后毛竹竹材α-纖維素的變化Figure 2 Changes of the content ofα-cellulose after heat treatment

2.1.3 木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化分析熱處理后毛竹竹材木質(zhì)素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化見圖3。由圖3可知：當(dāng)熱處理溫度為160～180℃時(shí)，熱處理后毛竹竹材的木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化不明顯，但高于未處理材。當(dāng)熱處理溫度在180℃以上時(shí)，木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨熱處理溫度的升高和熱處理時(shí)間的延長呈顯著上升的趨勢。有學(xué)者認(rèn)為：木質(zhì)素在熱處理的過程中發(fā)生了縮聚反應(yīng)，聚合度和結(jié)構(gòu)均發(fā)生了變化，并由此產(chǎn)生網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)。也有研究表明，主要是由于半纖維素和纖維素發(fā)生降解造成木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加。Elisabeth等[14]通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，木質(zhì)素降解后生成木酚素，其木酚素使得熱處理后的竹材耐久性能提高，聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的降低也有助于竹材的耐久性提高。

2.2 紅外光譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

高溫?zé)崽幚砬昂竺裰癫牡募t外光譜圖見圖4。不同熱處理工藝會造成毛竹竹材化學(xué)成分變化程度不同[15]。從圖4可見：3 420 cm-1和1 745 cm-1附近的吸收峰震動最為劇烈，高溫?zé)崽幚砗笾癫牡牧u基峰和羰基峰的吸收強(qiáng)度均呈現(xiàn)降低趨勢。3 420 cm-1附近的吸收峰為O—H伸展振動吸收峰，從圖4中可見：隨著熱處理溫度的升高，與未處理材相比毛竹竹材羥基峰變?nèi)?，說明經(jīng)過熱處理后羥基數(shù)目減少。這主要是由于毛竹竹材纖維素、半纖維素、木質(zhì)素上均含有大量的羥基基團(tuán)，羥基數(shù)量減少，半纖維素和纖維素發(fā)生降解，從而質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降。在高溫作用下，羥基基團(tuán)發(fā)生氧化反應(yīng)，生成醛基、酮基或羧基從而使游離羥基的數(shù)量減少；此外，在酸性條件下（多聚糖水解產(chǎn)生醋酸），細(xì)胞壁物質(zhì)中的木質(zhì)素發(fā)生酯化反應(yīng)，使得羥基數(shù)量再次減少。1 745 cm-1附近的吸收峰為C—O伸縮振動（木聚糖乙?；鵆H3C——O），隨著熱處理溫度升高，吸收峰的吸收強(qiáng)度變?nèi)?，因?yàn)榻?jīng)過高溫處理后木聚糖發(fā)生降解。當(dāng)溫度達(dá)到160℃或更高時(shí)羰基發(fā)生分裂。在上述因素共同作用下，高溫?zé)崽幚砗竺裰癫牧u基峰和羰基峰的吸收強(qiáng)度均呈降低趨勢。木質(zhì)素在熱處理過程中發(fā)生了化學(xué)變化，在紅外光譜中1 600 cm-1附近的吸收峰為木質(zhì)素C——O伸縮振動吸收峰，從峰譜圖可以看出吸收峰隨溫度的升高而下降。

圖3 熱處理后毛竹竹材木質(zhì)素的變化（t=4 h）Figure 3 Changes of the content of Klason-lignin after heat treatment（t=4 h）

圖4 高溫?zé)崽幚砬昂竺裰癫牡募t外光譜圖Figure 4 Spectrogram of FT-IR specbefore and after heat treatment（t=4 h）

2.3 力學(xué)性能測試結(jié)果分析

熱處理溫度對毛竹竹材絕干密度的影響見表1。毛竹竹材在50 g·kg-1左右含水率的力學(xué)測試中可以看出，隨著熱處理溫度的升高，熱處理時(shí)間的延長，毛竹竹材的絕干密度呈下降的趨勢。主要原因是毛竹竹材中化學(xué)成分發(fā)生了變化，三大素發(fā)生降解；并且紅外光譜圖顯示羥基數(shù)量下降，則毛竹竹材的吸濕能力下降，從而影響密度。

熱處理工藝不僅改變了毛竹竹材的化學(xué)成分，還影響了它的力學(xué)性能。本實(shí)驗(yàn)中毛竹竹材抗彎強(qiáng)度和抗彎彈性模量都是在一定的溫濕度環(huán)境下測得。熱處理溫度對毛竹竹材抗彎強(qiáng)度和抗彎彈性模量的影響見表1?？芍?，毛竹竹材的抗彎強(qiáng)度隨熱處理溫度的升高與熱處理時(shí)間的延長均呈下降趨勢；而抗彎彈性模量隨熱處理溫度的升高先增大后減小，隨熱處理時(shí)間的延長呈下降趨勢。熱處理工藝為200℃和6 h的改性毛竹竹材與未處理材相比，其抗彎強(qiáng)度減少84.5MPa，抗彎彈性模量減小1.86 GPa。

竹材內(nèi)部纖維素發(fā)生降解是竹材力學(xué)性能降低的最主要原因。由圖1，圖2和圖3可知：隨著熱處理溫度的升高與熱處理時(shí)間的延長，竹材內(nèi)部主要化學(xué)成分均發(fā)生降解，熱處理200℃和6 h的改性毛竹竹材與未處理竹材相比，綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了53.5 g·kg-1，α-纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了239.4 g· kg-1。由紅外圖譜可知，隨著熱處理溫度的升高，竹材的羥基峰值下降，經(jīng)過熱處理后纖維素發(fā)生降解，羥基等強(qiáng)吸水性基團(tuán)數(shù)目減少，在化學(xué)成分的作用下導(dǎo)致竹材結(jié)晶度減少，從而影響竹材的力學(xué)性能。

竹材的抗彎彈性模量的大小主要是由于密度的改變[16]，繼而影響內(nèi)部的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。一般情況下，抗彎彈性模量與密度成正比。正如表1所示：隨著熱處理溫度升高，毛竹竹材內(nèi)部結(jié)晶區(qū)晶層距離變小，結(jié)晶區(qū)變大，結(jié)晶結(jié)構(gòu)變得更為緊湊，因而其抗彎彈性模量出現(xiàn)了增大的現(xiàn)象。當(dāng)密度下降時(shí)，抗彎彈性模量出現(xiàn)下降的趨勢。也有分析指出：竹材在160℃和2 h的熱處理過程中半纖維素中的木聚糖與甘露聚糖產(chǎn)生了結(jié)晶化，因此導(dǎo)致結(jié)晶度增大[17-18]，隨著熱處理時(shí)間的延長，化學(xué)成分降解劇烈，對力學(xué)性能的影響更為明顯，從而導(dǎo)致了毛竹竹材抗彎彈性模量也先增大后減小。

3 結(jié)論

不同熱處理工藝對毛竹竹材的化學(xué)成分和力學(xué)性能影響較大，利用熱處理工藝可以制造不同性能的竹材產(chǎn)品，從而滿足不同使用范圍產(chǎn)品的需求。①隨著熱處理溫度升高和熱處理時(shí)間延長，毛竹竹材發(fā)生熱降解、縮聚等化學(xué)反應(yīng)，使得纖維素、半纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降，木質(zhì)素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)上升的趨勢。200℃和6 h的熱處理竹材與未處理竹材相比，綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了93.1 g·kg-1，α-纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了239.4 g·kg-1，木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升了115.0 g·kg-1。②隨著熱處理溫度升高和熱處理時(shí)間延長，熱處理竹材抗彎強(qiáng)度下降，抗彎彈性模量略微上升后呈下降趨勢。其中200℃和6 h熱處理毛竹竹材抗彎強(qiáng)度較未處理材減小了84.5MPa，抗彎彈性模量較未處理材減小了1.86 GPa。熱處理溫度越高和熱處理時(shí)間越長，毛竹竹材的密度，抗彎強(qiáng)度，抗彎模量下降的更為顯著。

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Phyllostachys edulis with high temperature heat treatments

TANG Ying，LIJunbiao，SHEN Yucheng，JIN Yongnan，WANG Yunfang，LIYanjun
（School of Engineering，Zhejiang A&FUniversity，Lin，an 311300，Zhejiang，China）

To determine changes in chemical components as well as physical and mechanical properties ofPhyllostachys edulis，heat treatments of 160，180，and 200℃for 2，4，and 6 h were applied to bamboo and compared with untreated bamboo.The treatments were analyzed with a spectrogram from a Fourier transform infrared spectroscopy.Results showed that as the heat treatment temperatures and times increased，the Klason-lignin content ofPh.edulisbamboo increased；whereas holo-cellulose content，α-cellulose，modulus of rupture（MOR），and modulus of elasticity（MOE）decreased.The 200℃and 6 h heat-treatment compared to untreated bamboo increased the Klason-lignin content 115.0 g·kg-1but decreased the holo-cellulose content 93.1 g·kg-1andα-cellulose 239.4 g·kg-1.Bending strength decreased 84.5 MPa and the MOE decreased 1.86 GPa.The spectrogram also illustrated that the number of hydroxyls on the surface of themodified bamboo decreased.[Ch，4 fig.1 tab.18 ref.]

woody science；Phyllostachys edulis；heat treatment；chemistry components；FT-IR spectrum；mechanical properties

S781.2

A

2095-0756（2014）02-0167-05

2013-04-21；

2013-06-24

浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（LZ13C160003）；浙江省科學(xué)技術(shù)計(jì)劃項(xiàng)目（2012R10023-05）；國家級大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)計(jì)劃項(xiàng)目（201210341013）；浙江省新苗人才計(jì)劃項(xiàng)目（2012R412013）；浙江省創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目（201204034）

湯穎，從事高分子材料與工程研究。E-mail：530278957@qq.com。通信作者：李延軍，教授，博士，博士生導(dǎo)師，從事木材科學(xué)與技術(shù)研究。E-mail：lalyj@126.com