25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑配方研發(fā)及應(yīng)用

解維星+溫劭+李杰

水乳劑也稱濃乳劑，由不溶于水的液體原藥或固體原藥溶于有機(jī)溶劑混合制得的液體再與乳化劑混合所形成的微小液滴分散于水中形成粒徑為數(shù)微米的乳狀液制劑。它與用水稀釋后形成乳狀液的乳油不同，系乳狀液的濃溶液。通常有效成分1%～60%，乳化劑2%～10%。與乳油相比，水乳劑用水代替了大部分的有機(jī)溶劑，制劑的成本大幅度下降；也降低了農(nóng)藥制劑的毒性，且具有閃點(diǎn)高，不易燃燒，對(duì)人和環(huán)境安全，在農(nóng)作物上的殘留少以及藥效好等優(yōu)點(diǎn)。乙嘧酚磺酸酯具有保護(hù)、治療、鏟除三大功能，持效期長(zhǎng)，防治白粉病特效。將乙嘧酚磺酸酯制作成水乳劑，成本低、安全性好，市場(chǎng)上水乳劑產(chǎn)品少，有著很大的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

1.材料、儀器與方法

1.1材料

原藥：乙嘧酚磺酸酯（西安近代股份有限公司，含量97%），乳化劑：蓖麻油聚氧乙烯醚（BY-125），苯乙基酚聚氧乙烯醚（602#），烷基酚聚氧乙烯醚（NP-10），烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚（33#），烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，吐溫80；溶劑：250號(hào)溶劑油，N-辛基吡咯烷酮；穩(wěn)定劑：鄰二氯苯；消泡劑：有機(jī)硅消泡劑；防凍劑：乙二醇、丙二醇。

1.2儀器

弗魯克（德國(guó)）實(shí)驗(yàn)室用高剪切均質(zhì)機(jī)，馬爾文（英國(guó)）激光粒徑測(cè)定儀，博力飛（美國(guó)）粘度測(cè)定儀，索倫表面張力儀，安捷倫氣相色譜儀，安捷倫液相色譜儀。

1.3 方法

1.3.1制備方法

將乙嘧酚磺酸酯溶于一定量的N-辛基吡咯烷酮和250號(hào)溶劑油混合溶劑中，攪拌充分溶解，加入乳化劑充分?jǐn)嚢栊纬删挥拖?；加入一定量的鄰二氯苯調(diào)整體系比重，將防凍劑加入水中攪拌形成均一水相，將水相加入到油相中攪拌預(yù)乳化，在高剪切（13000r/min，10min）下制備均一、分散良好的乳白色水乳劑。

1.3.2 分析方法

有效成分分析方法為氣相色譜法。

1.3.3質(zhì)量指標(biāo)

25%乙嘧酚磺酸酯EW質(zhì)量指標(biāo)

2.結(jié)果與討論

2.1溶劑的選擇

乙嘧酚磺酸酯常溫下為固體，溶劑的作用是將乙嘧酚磺酸酯制成低溫下也能穩(wěn)定的有機(jī)溶液。根據(jù)乙嘧酚磺酸酯的物化性質(zhì)以及制作水乳劑的基本要求，特選擇250號(hào)溶劑油和N-辛基吡咯烷酮混配作為溶劑，以保證乙嘧酚磺酸酯的充分溶解。

2.2 乳化劑的選擇

水乳劑是一種熱力學(xué)不穩(wěn)定的水包油體系，乳化劑的作用是通過降低油水界面的表面張力，將油相乳化分散成小油珠均勻的分布在水中，形成水包油的分散體系。所以，乳化劑的選擇對(duì)制作水乳劑相當(dāng)關(guān)鍵。通過配比試驗(yàn)得知在吐溫80使用量為4%，33#使用量為4%時(shí)，所制作的25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑各項(xiàng)指標(biāo)合格，兩種助劑搭配使用可制作穩(wěn)定的水乳劑。

2.3抗凍劑的選擇

抗凍劑的作用主要是為防止產(chǎn)品在貯存、運(yùn)輸過程中出現(xiàn)結(jié)凍現(xiàn)象，從而影響制劑的物理穩(wěn)定性。常用的抗凍劑品種有乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素等。通過試驗(yàn)，本配方選用價(jià)格相對(duì)較低且性能優(yōu)異的乙二醇作為抗凍劑，使用量為5%。

2.4 穩(wěn)定劑的選擇

為保持體系穩(wěn)定、特選擇鄰二氯苯為穩(wěn)定劑，用于調(diào)節(jié)體系比重，保持體系穩(wěn)定。

2.5 粒徑測(cè)定結(jié)果

圖1 25%乙嘧酚磺酸酯EW粒徑分布

水乳劑體系分散后粒徑大小與乳化劑的用量關(guān)系密切。一般來說，農(nóng)藥分散度越高，粒徑越小，則藥效越高。由圖1可見，其粒徑區(qū)間為0.221～1.141μm，平均粒徑為0.622μm。水乳劑的粒徑一般在0.1～10μm之間，此配方粒徑范圍窄，平均粒徑小，是一個(gè)優(yōu)良的水乳劑配方。

2.6表面張力和粘度

圖2 25%乙嘧酚磺酸酯EW表面張力和粘度

由圖2可以看出，25%乙嘧酚磺酸酯EW表面張力和粘度均較小，可見25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑潤(rùn)濕和流動(dòng)性能良好。

2.7配方確定

通過實(shí)驗(yàn)，最終確定25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑的配方，見表一。配方確定后，經(jīng)過 （54±2）℃熱貯14d及常溫兩年貯存試驗(yàn)，樣品分析結(jié)果顯示：乙嘧酚磺酸酯分解率為2.36%，達(dá)到分解率小于5%的要求。其物理穩(wěn)定性優(yōu)良，無析水、分層、析油現(xiàn)象，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到要求。

表一 25%乙嘧酚磺酸酯EW小試最佳配方

2.8 質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)

25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑的外觀應(yīng)該是可流動(dòng)的，易于測(cè)量的乳白色液體，存放過程中不應(yīng)該有結(jié)塊，分層、油相析出。其他質(zhì)量指標(biāo)見表二。

表二 25%乙嘧酚磺酸酯EW質(zhì)量指標(biāo)

2.9田間藥效試驗(yàn)

25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑對(duì)黃瓜白粉病的防治效果見表三。試驗(yàn)結(jié)果表明：25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑1000倍、1500倍防治黃瓜白粉病效果良好，1000倍第一次藥后十天和第二次藥后10天防效可達(dá)72.53%和78.68%，1500倍第一次藥后10天和第二次藥后10天防效可達(dá)61.21%和69.76%。藥后同期的效果好于乳油產(chǎn)品。

表三 25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黃瓜白粉病

藥效試驗(yàn)

3.結(jié)論

通過試驗(yàn)，最終確定了25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑的配方。25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑粒徑和表面張力都很小，可以增強(qiáng)農(nóng)藥對(duì)植物的潤(rùn)濕性、滲透性，提高吸收率，從而提高防治效果。試驗(yàn)中25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黃瓜白粉病效果顯著，藥后同期的防治效果好于乳油產(chǎn)品。endprint

水乳劑也稱濃乳劑，由不溶于水的液體原藥或固體原藥溶于有機(jī)溶劑混合制得的液體再與乳化劑混合所形成的微小液滴分散于水中形成粒徑為數(shù)微米的乳狀液制劑。它與用水稀釋后形成乳狀液的乳油不同，系乳狀液的濃溶液。通常有效成分1%～60%，乳化劑2%～10%。與乳油相比，水乳劑用水代替了大部分的有機(jī)溶劑，制劑的成本大幅度下降；也降低了農(nóng)藥制劑的毒性，且具有閃點(diǎn)高，不易燃燒，對(duì)人和環(huán)境安全，在農(nóng)作物上的殘留少以及藥效好等優(yōu)點(diǎn)。乙嘧酚磺酸酯具有保護(hù)、治療、鏟除三大功能，持效期長(zhǎng)，防治白粉病特效。將乙嘧酚磺酸酯制作成水乳劑，成本低、安全性好，市場(chǎng)上水乳劑產(chǎn)品少，有著很大的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

1.材料、儀器與方法

1.1材料

原藥：乙嘧酚磺酸酯（西安近代股份有限公司，含量97%），乳化劑：蓖麻油聚氧乙烯醚（BY-125），苯乙基酚聚氧乙烯醚（602#），烷基酚聚氧乙烯醚（NP-10），烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚（33#），烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，吐溫80；溶劑：250號(hào)溶劑油，N-辛基吡咯烷酮；穩(wěn)定劑：鄰二氯苯；消泡劑：有機(jī)硅消泡劑；防凍劑：乙二醇、丙二醇。

1.2儀器

弗魯克（德國(guó)）實(shí)驗(yàn)室用高剪切均質(zhì)機(jī)，馬爾文（英國(guó)）激光粒徑測(cè)定儀，博力飛（美國(guó)）粘度測(cè)定儀，索倫表面張力儀，安捷倫氣相色譜儀，安捷倫液相色譜儀。

1.3 方法

1.3.1制備方法

將乙嘧酚磺酸酯溶于一定量的N-辛基吡咯烷酮和250號(hào)溶劑油混合溶劑中，攪拌充分溶解，加入乳化劑充分?jǐn)嚢栊纬删挥拖?；加入一定量的鄰二氯苯調(diào)整體系比重，將防凍劑加入水中攪拌形成均一水相，將水相加入到油相中攪拌預(yù)乳化，在高剪切（13000r/min，10min）下制備均一、分散良好的乳白色水乳劑。

1.3.2 分析方法

有效成分分析方法為氣相色譜法。

1.3.3質(zhì)量指標(biāo)

25%乙嘧酚磺酸酯EW質(zhì)量指標(biāo)

2.結(jié)果與討論

2.1溶劑的選擇

乙嘧酚磺酸酯常溫下為固體，溶劑的作用是將乙嘧酚磺酸酯制成低溫下也能穩(wěn)定的有機(jī)溶液。根據(jù)乙嘧酚磺酸酯的物化性質(zhì)以及制作水乳劑的基本要求，特選擇250號(hào)溶劑油和N-辛基吡咯烷酮混配作為溶劑，以保證乙嘧酚磺酸酯的充分溶解。

2.2 乳化劑的選擇

水乳劑是一種熱力學(xué)不穩(wěn)定的水包油體系，乳化劑的作用是通過降低油水界面的表面張力，將油相乳化分散成小油珠均勻的分布在水中，形成水包油的分散體系。所以，乳化劑的選擇對(duì)制作水乳劑相當(dāng)關(guān)鍵。通過配比試驗(yàn)得知在吐溫80使用量為4%，33#使用量為4%時(shí)，所制作的25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑各項(xiàng)指標(biāo)合格，兩種助劑搭配使用可制作穩(wěn)定的水乳劑。

2.3抗凍劑的選擇

抗凍劑的作用主要是為防止產(chǎn)品在貯存、運(yùn)輸過程中出現(xiàn)結(jié)凍現(xiàn)象，從而影響制劑的物理穩(wěn)定性。常用的抗凍劑品種有乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素等。通過試驗(yàn)，本配方選用價(jià)格相對(duì)較低且性能優(yōu)異的乙二醇作為抗凍劑，使用量為5%。

2.4 穩(wěn)定劑的選擇

為保持體系穩(wěn)定、特選擇鄰二氯苯為穩(wěn)定劑，用于調(diào)節(jié)體系比重，保持體系穩(wěn)定。

2.5 粒徑測(cè)定結(jié)果

圖1 25%乙嘧酚磺酸酯EW粒徑分布

水乳劑體系分散后粒徑大小與乳化劑的用量關(guān)系密切。一般來說，農(nóng)藥分散度越高，粒徑越小，則藥效越高。由圖1可見，其粒徑區(qū)間為0.221～1.141μm，平均粒徑為0.622μm。水乳劑的粒徑一般在0.1～10μm之間，此配方粒徑范圍窄，平均粒徑小，是一個(gè)優(yōu)良的水乳劑配方。

2.6表面張力和粘度

圖2 25%乙嘧酚磺酸酯EW表面張力和粘度

由圖2可以看出，25%乙嘧酚磺酸酯EW表面張力和粘度均較小，可見25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑潤(rùn)濕和流動(dòng)性能良好。

2.7配方確定

通過實(shí)驗(yàn)，最終確定25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑的配方，見表一。配方確定后，經(jīng)過 （54±2）℃熱貯14d及常溫兩年貯存試驗(yàn)，樣品分析結(jié)果顯示：乙嘧酚磺酸酯分解率為2.36%，達(dá)到分解率小于5%的要求。其物理穩(wěn)定性優(yōu)良，無析水、分層、析油現(xiàn)象，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到要求。

表一 25%乙嘧酚磺酸酯EW小試最佳配方

2.8 質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)

25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑的外觀應(yīng)該是可流動(dòng)的，易于測(cè)量的乳白色液體，存放過程中不應(yīng)該有結(jié)塊，分層、油相析出。其他質(zhì)量指標(biāo)見表二。

表二 25%乙嘧酚磺酸酯EW質(zhì)量指標(biāo)

2.9田間藥效試驗(yàn)

25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑對(duì)黃瓜白粉病的防治效果見表三。試驗(yàn)結(jié)果表明：25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑1000倍、1500倍防治黃瓜白粉病效果良好，1000倍第一次藥后十天和第二次藥后10天防效可達(dá)72.53%和78.68%，1500倍第一次藥后10天和第二次藥后10天防效可達(dá)61.21%和69.76%。藥后同期的效果好于乳油產(chǎn)品。

表三 25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黃瓜白粉病

藥效試驗(yàn)

3.結(jié)論

通過試驗(yàn)，最終確定了25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑的配方。25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑粒徑和表面張力都很小，可以增強(qiáng)農(nóng)藥對(duì)植物的潤(rùn)濕性、滲透性，提高吸收率，從而提高防治效果。試驗(yàn)中25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黃瓜白粉病效果顯著，藥后同期的防治效果好于乳油產(chǎn)品。endprint

水乳劑也稱濃乳劑，由不溶于水的液體原藥或固體原藥溶于有機(jī)溶劑混合制得的液體再與乳化劑混合所形成的微小液滴分散于水中形成粒徑為數(shù)微米的乳狀液制劑。它與用水稀釋后形成乳狀液的乳油不同，系乳狀液的濃溶液。通常有效成分1%～60%，乳化劑2%～10%。與乳油相比，水乳劑用水代替了大部分的有機(jī)溶劑，制劑的成本大幅度下降；也降低了農(nóng)藥制劑的毒性，且具有閃點(diǎn)高，不易燃燒，對(duì)人和環(huán)境安全，在農(nóng)作物上的殘留少以及藥效好等優(yōu)點(diǎn)。乙嘧酚磺酸酯具有保護(hù)、治療、鏟除三大功能，持效期長(zhǎng)，防治白粉病特效。將乙嘧酚磺酸酯制作成水乳劑，成本低、安全性好，市場(chǎng)上水乳劑產(chǎn)品少，有著很大的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

1.材料、儀器與方法

1.1材料

原藥：乙嘧酚磺酸酯（西安近代股份有限公司，含量97%），乳化劑：蓖麻油聚氧乙烯醚（BY-125），苯乙基酚聚氧乙烯醚（602#），烷基酚聚氧乙烯醚（NP-10），烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚（33#），烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，吐溫80；溶劑：250號(hào)溶劑油，N-辛基吡咯烷酮；穩(wěn)定劑：鄰二氯苯；消泡劑：有機(jī)硅消泡劑；防凍劑：乙二醇、丙二醇。

1.2儀器

弗魯克（德國(guó)）實(shí)驗(yàn)室用高剪切均質(zhì)機(jī)，馬爾文（英國(guó)）激光粒徑測(cè)定儀，博力飛（美國(guó)）粘度測(cè)定儀，索倫表面張力儀，安捷倫氣相色譜儀，安捷倫液相色譜儀。

1.3 方法

1.3.1制備方法

將乙嘧酚磺酸酯溶于一定量的N-辛基吡咯烷酮和250號(hào)溶劑油混合溶劑中，攪拌充分溶解，加入乳化劑充分?jǐn)嚢栊纬删挥拖?；加入一定量的鄰二氯苯調(diào)整體系比重，將防凍劑加入水中攪拌形成均一水相，將水相加入到油相中攪拌預(yù)乳化，在高剪切（13000r/min，10min）下制備均一、分散良好的乳白色水乳劑。

1.3.2 分析方法

有效成分分析方法為氣相色譜法。

1.3.3質(zhì)量指標(biāo)

25%乙嘧酚磺酸酯EW質(zhì)量指標(biāo)

2.結(jié)果與討論

2.1溶劑的選擇

乙嘧酚磺酸酯常溫下為固體，溶劑的作用是將乙嘧酚磺酸酯制成低溫下也能穩(wěn)定的有機(jī)溶液。根據(jù)乙嘧酚磺酸酯的物化性質(zhì)以及制作水乳劑的基本要求，特選擇250號(hào)溶劑油和N-辛基吡咯烷酮混配作為溶劑，以保證乙嘧酚磺酸酯的充分溶解。

2.2 乳化劑的選擇

水乳劑是一種熱力學(xué)不穩(wěn)定的水包油體系，乳化劑的作用是通過降低油水界面的表面張力，將油相乳化分散成小油珠均勻的分布在水中，形成水包油的分散體系。所以，乳化劑的選擇對(duì)制作水乳劑相當(dāng)關(guān)鍵。通過配比試驗(yàn)得知在吐溫80使用量為4%，33#使用量為4%時(shí)，所制作的25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑各項(xiàng)指標(biāo)合格，兩種助劑搭配使用可制作穩(wěn)定的水乳劑。

2.3抗凍劑的選擇

抗凍劑的作用主要是為防止產(chǎn)品在貯存、運(yùn)輸過程中出現(xiàn)結(jié)凍現(xiàn)象，從而影響制劑的物理穩(wěn)定性。常用的抗凍劑品種有乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素等。通過試驗(yàn)，本配方選用價(jià)格相對(duì)較低且性能優(yōu)異的乙二醇作為抗凍劑，使用量為5%。

2.4 穩(wěn)定劑的選擇

為保持體系穩(wěn)定、特選擇鄰二氯苯為穩(wěn)定劑，用于調(diào)節(jié)體系比重，保持體系穩(wěn)定。

2.5 粒徑測(cè)定結(jié)果

圖1 25%乙嘧酚磺酸酯EW粒徑分布

水乳劑體系分散后粒徑大小與乳化劑的用量關(guān)系密切。一般來說，農(nóng)藥分散度越高，粒徑越小，則藥效越高。由圖1可見，其粒徑區(qū)間為0.221～1.141μm，平均粒徑為0.622μm。水乳劑的粒徑一般在0.1～10μm之間，此配方粒徑范圍窄，平均粒徑小，是一個(gè)優(yōu)良的水乳劑配方。

2.6表面張力和粘度

圖2 25%乙嘧酚磺酸酯EW表面張力和粘度

由圖2可以看出，25%乙嘧酚磺酸酯EW表面張力和粘度均較小，可見25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑潤(rùn)濕和流動(dòng)性能良好。

2.7配方確定

通過實(shí)驗(yàn)，最終確定25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑的配方，見表一。配方確定后，經(jīng)過 （54±2）℃熱貯14d及常溫兩年貯存試驗(yàn)，樣品分析結(jié)果顯示：乙嘧酚磺酸酯分解率為2.36%，達(dá)到分解率小于5%的要求。其物理穩(wěn)定性優(yōu)良，無析水、分層、析油現(xiàn)象，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到要求。

表一 25%乙嘧酚磺酸酯EW小試最佳配方

2.8 質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)

25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑的外觀應(yīng)該是可流動(dòng)的，易于測(cè)量的乳白色液體，存放過程中不應(yīng)該有結(jié)塊，分層、油相析出。其他質(zhì)量指標(biāo)見表二。

表二 25%乙嘧酚磺酸酯EW質(zhì)量指標(biāo)

2.9田間藥效試驗(yàn)

25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑對(duì)黃瓜白粉病的防治效果見表三。試驗(yàn)結(jié)果表明：25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑1000倍、1500倍防治黃瓜白粉病效果良好，1000倍第一次藥后十天和第二次藥后10天防效可達(dá)72.53%和78.68%，1500倍第一次藥后10天和第二次藥后10天防效可達(dá)61.21%和69.76%。藥后同期的效果好于乳油產(chǎn)品。

表三 25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黃瓜白粉病

藥效試驗(yàn)

3.結(jié)論

通過試驗(yàn)，最終確定了25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑的配方。25%乙嘧酚磺酸酯水乳劑粒徑和表面張力都很小，可以增強(qiáng)農(nóng)藥對(duì)植物的潤(rùn)濕性、滲透性，提高吸收率，從而提高防治效果。試驗(yàn)中25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黃瓜白粉病效果顯著，藥后同期的防治效果好于乳油產(chǎn)品。endprint