淺談檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室過程質(zhì)量控制

霍 磊 葛廣乾

（濮陽(yáng)市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心，河南 濮陽(yáng) 457000）

0 引言

目前多數(shù)實(shí)驗(yàn)室比較重視“事后”質(zhì)量控制，就是實(shí)驗(yàn)室通常進(jìn)行的檢驗(yàn)報(bào)告的審核和批準(zhǔn)，是對(duì)檢驗(yàn)報(bào)告質(zhì)量的最后把關(guān)，這對(duì)于防止不合格的檢驗(yàn)報(bào)告交付給客戶是完全必要的，這是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量工作流程中必不可少的一項(xiàng)管理工作。但是應(yīng)該看到，光靠事后“把關(guān)”畢竟是被動(dòng)的，如果出現(xiàn)問題已無可挽回，即便是再重新檢測(cè)，但時(shí)間已過去了，損失已造成了。把質(zhì)量保證的重點(diǎn)放在事后把關(guān)不能實(shí)現(xiàn)檢測(cè)質(zhì)量高標(biāo)準(zhǔn)的要求，對(duì)解決質(zhì)量問題不可能得到根本解決。筆者根據(jù)幾年來實(shí)驗(yàn)室業(yè)務(wù)管理經(jīng)驗(yàn)，針對(duì)檢測(cè)過程管理控制工作重點(diǎn)進(jìn)行分析，提出適合實(shí)驗(yàn)室有效控制檢測(cè)質(zhì)量的管理方法，以保證實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量。

1 檢測(cè)過程質(zhì)量控制的含義和內(nèi)容

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)過程控制包括檢測(cè)質(zhì)量控制和檢測(cè)質(zhì)量保證。質(zhì)量控制是為了通過監(jiān)視質(zhì)量形成過程，消除質(zhì)量各環(huán)節(jié)上所有階段引起不合格或不滿意效果的因素，以達(dá)到質(zhì)量要求，獲取經(jīng)濟(jì)效益，而采用的各種質(zhì)量作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)，目的在于監(jiān)視過程并排除導(dǎo)致不合格、不滿意的原因，從而取得準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)和結(jié)果。采用合理有效的質(zhì)量控制手段，可在整個(gè)檢測(cè)工作過程中預(yù)見到可能出現(xiàn)問題的征兆，或及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題的存在，使實(shí)驗(yàn)室可針對(duì)性的采取糾正措施或預(yù)防措施。避免或減少不符合工作的發(fā)生。因此實(shí)施過程質(zhì)量控制，遵循“質(zhì)量是在過程中制造出來的”這個(gè)預(yù)防為主的原則，對(duì)過程的每個(gè)工作點(diǎn)可能會(huì)出現(xiàn)的差錯(cuò)，迅速檢索出來，反饋并加以糾正。

2 實(shí)驗(yàn)室過程質(zhì)量控制的方法

2.1 積極參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)驗(yàn)證活動(dòng)

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似的測(cè)試樣品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)，從而確定實(shí)驗(yàn)室能力、識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的問題與實(shí)驗(yàn)室間的差異的一組能力驗(yàn)證活動(dòng)，是對(duì)檢測(cè)質(zhì)量全方面的審核工作，它不但包括了對(duì)檢測(cè)人員、設(shè)備、環(huán)境、檢測(cè)方法的對(duì)比，也包括對(duì)檢測(cè)報(bào)告數(shù)據(jù)處理、試驗(yàn)檢測(cè)軟件的驗(yàn)證，是實(shí)驗(yàn)室能力確認(rèn)的重要方法之一，也是實(shí)驗(yàn)室過程質(zhì)量控制的重要手段，有助于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的提高。因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極參加國(guó)家認(rèn)監(jiān)委及省內(nèi)外組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)，通過比對(duì)試驗(yàn)，既能充分驗(yàn)證檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力水平和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，同時(shí)也能發(fā)現(xiàn)存在的問題，針對(duì)個(gè)別檢測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏離情況，從人員技術(shù)水平、儀器設(shè)備校準(zhǔn)情況、環(huán)境條件的保證及樣品處理等方面逐項(xiàng)進(jìn)行分析，弄清檢測(cè)數(shù)據(jù)離群的主要原因，并采取相應(yīng)的糾正措施進(jìn)行糾正，從而大大提高檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力水平。

2.2 采取留樣復(fù)測(cè)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、人員比對(duì)、方法比對(duì)、數(shù)據(jù)分析、加標(biāo)回收等多種形式開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)

2.2.1 定期采用留樣再檢測(cè)的方式進(jìn)行檢測(cè)質(zhì)量控制

各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)樣品都會(huì)留有備樣，定期將留樣由檢測(cè)人員進(jìn)行重新檢測(cè)，與原來檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，考察對(duì)同一樣品多次檢驗(yàn)的復(fù)現(xiàn)性，評(píng)價(jià)檢驗(yàn)員的檢驗(yàn)?zāi)芰退?，綜合分析操作誤差對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，考核內(nèi)容覆蓋文件控制、環(huán)境、設(shè)備、對(duì)照品、試劑管理及記錄和報(bào)告書等與檢驗(yàn)工作有關(guān)的全部?jī)?nèi)容，通過留樣再檢測(cè)，不但促使檢測(cè)人員認(rèn)真對(duì)待每一次的檢測(cè)工作，也有助于發(fā)現(xiàn)檢測(cè)中存在的問題，實(shí)現(xiàn)有效糾正，制定有效的預(yù)防措施。

2.2.2 定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)質(zhì)量控制

如在使用原子分光光度計(jì)等檢測(cè)儀器時(shí)，每次檢測(cè)前需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)原譜圖進(jìn)行重新確認(rèn)，重新建立工作曲線，并分析標(biāo)樣確認(rèn)曲線建立正確后，再進(jìn)行樣品分析，防止儀器發(fā)生零點(diǎn)漂移，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

2.2.3 使用相同或不同的方法進(jìn)行檢測(cè)質(zhì)量控制

在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)或不同實(shí)驗(yàn)室間經(jīng)常進(jìn)行不同方法的重復(fù)檢測(cè)，例如，紅外碳硫儀與直讀光譜儀間的C、S 元素比對(duì)；直讀光譜儀與等離子體光譜儀對(duì)鋼材中各元素的重復(fù)檢測(cè)；化學(xué)法與儀器分析的比對(duì)等等。通過不同方法的重復(fù)檢測(cè)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)方法的系統(tǒng)誤差并糾正，以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2.2.4 使用質(zhì)量控制圖的方法開展檢測(cè)質(zhì)量的控制

此方法是使用大型檢測(cè)儀器時(shí)確認(rèn)儀器使用狀態(tài)的一種常用的方法，通過統(tǒng)計(jì)技術(shù)，將質(zhì)控樣放在檢測(cè)儀器中測(cè)量，對(duì)每次的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，從而得出較為科學(xué)的波動(dòng)范圍，通過檢出異常原因所導(dǎo)致的波動(dòng)，制定相應(yīng)措施進(jìn)而消除異常原因。因此使用質(zhì)控圖，針對(duì)實(shí)驗(yàn)室最重要的項(xiàng)目，選擇均勻性良好的樣品(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))，按規(guī)定的時(shí)間間隔測(cè)量，并盡可能運(yùn)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)畫出質(zhì)量控制圖，實(shí)施檢測(cè)質(zhì)量控制，以確保該項(xiàng)目或儀器的檢驗(yàn)系統(tǒng)出具的數(shù)據(jù)長(zhǎng)期處于受控狀態(tài)。

2.2.5 采用“加標(biāo)回收”的方法進(jìn)行質(zhì)量控制

通過加標(biāo)回收，計(jì)算加標(biāo)回收率是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的有效手段?！凹訕?biāo)回收”分為空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種方式?？瞻准訕?biāo)回收是在沒有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率；樣品加標(biāo)回收是相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時(shí)按相同的分析步驟，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。其計(jì)算公式：加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測(cè)定值－試樣測(cè)定值)÷加標(biāo)量×100%。

2.3 加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)各控制技術(shù)要素部分的日常監(jiān)管，保證檢測(cè)各要素處于一個(gè)較平穩(wěn)的水平

2.3.1 加強(qiáng)檢驗(yàn)人員技術(shù)培訓(xùn)，提高檢測(cè)人員的素質(zhì)和水平

人員的素質(zhì)水平是實(shí)驗(yàn)室至關(guān)重要的一個(gè)要素，實(shí)驗(yàn)室開展的所有活動(dòng)都必須有符合要求的人員參與，對(duì)抽樣人員、檢測(cè)報(bào)告簽發(fā)人員、都必須通過培訓(xùn)考核合格，持證上崗，特別是大型的精密儀器設(shè)備操作人員要通過專業(yè)培訓(xùn)后進(jìn)行授權(quán)上崗，并對(duì)其操作過程進(jìn)行有效的監(jiān)督。

2.3.2 認(rèn)真搞好合同評(píng)審工作

檢測(cè)合同（協(xié)議）中很重要的一部分內(nèi)容是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力是否能滿足客戶需求，這是檢測(cè)工作開展的前提。所以，實(shí)驗(yàn)室在開展工作前要與客戶進(jìn)行充分的溝通，詳細(xì)了解客戶的需求后，就本實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)設(shè)備、環(huán)境設(shè)施、人員、檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)、授權(quán)資質(zhì)等是否滿足客戶需求進(jìn)行評(píng)審。經(jīng)雙方充分溝通后才可與客戶簽訂委托檢測(cè)協(xié)議。

2.3.3 加強(qiáng)檢測(cè)環(huán)境、設(shè)備的控制

為保證抽樣、檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，實(shí)驗(yàn)室必須配置相應(yīng)的設(shè)備和符合環(huán)境的條件，并對(duì)所有的設(shè)備和環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控，以保證檢測(cè)工作正常開展。另外儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)驗(yàn)室開展檢測(cè)工作的另一項(xiàng)不可缺少的重要資源，也是保證檢測(cè)工作質(zhì)量、獲取可靠數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。

2.3.4 有效開展量值溯源，保證所有的儀器設(shè)備的量值都可以最終溯源到國(guó)家基準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量基準(zhǔn)

實(shí)驗(yàn)室所有對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響的儀器設(shè)備都要制定量值溯源計(jì)劃，按計(jì)劃定期進(jìn)行有效溯源，確保量值的準(zhǔn)確、可靠。實(shí)驗(yàn)室在量值溯源過程中不是簡(jiǎn)單地對(duì)檢測(cè)儀器進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，檢驗(yàn)員在拿到檢定/校準(zhǔn)證書后，要對(duì)檢定校準(zhǔn)結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行認(rèn)真分析確認(rèn)，判斷儀器設(shè)備是否在允許誤差范圍內(nèi)，特別要關(guān)注誤差接近臨界值的儀器設(shè)備，必要時(shí)可以對(duì)近期使用該儀器的測(cè)試結(jié)果可靠性進(jìn)行復(fù)測(cè)或技術(shù)評(píng)估，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。

2.3.5 嚴(yán)格實(shí)施檢測(cè)報(bào)告的審核與批準(zhǔn)工作

由熟悉各項(xiàng)檢測(cè)方法、程序、目的和結(jié)果評(píng)價(jià)的人員對(duì)檢驗(yàn)過程實(shí)行監(jiān)督檢查和《檢驗(yàn)報(bào)告》審核把關(guān)，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)糾正，使檢驗(yàn)過程和《檢驗(yàn)報(bào)告》質(zhì)量得到有效控制。

3 結(jié)語(yǔ)

實(shí)施有效的檢測(cè)過程質(zhì)量控制，可極大地督促實(shí)驗(yàn)室對(duì)檢測(cè)各環(huán)節(jié)的嚴(yán)格把關(guān)，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室查找問題、整改不足，使得實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)活動(dòng)始終處于一種有效的受控狀態(tài)，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。而且，有效的過程質(zhì)量控制，能減少樣品的重復(fù)檢測(cè)，從而有效降低檢測(cè)成本。因此，在日常實(shí)驗(yàn)室業(yè)務(wù)管理過程中，應(yīng)加強(qiáng)檢測(cè)過程質(zhì)量控制，不斷探索、豐富、完善過程質(zhì)量控制方法和手段，為客戶提供更加科學(xué)、公正、準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果。

［1］高良才，編.實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)備工作實(shí)務(wù)[M].中國(guó)計(jì)量出版社.

［2］國(guó)家認(rèn)監(jiān)委，編.實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定工作指南[M].中國(guó)計(jì)量出版社.