深冷處理對牙科鑄造純鈦顯微硬度及耐磨性的影響

董鑫　李英

[摘要] 目的 探討深冷處理對牙科純鈦鑄件顯微硬度及耐磨性的影響。 方法 制作40個牙科鑄造純鈦試件，其中20個試件用于顯微硬度測試，其余20個用于耐磨性測試，分別將其隨機分為4組：對照組（A、A′組）、深冷處理組（B、B′組）、深冷處理和回火組（C、C′組）、循環(huán)深冷處理和回火組（D、D′組），每組5個試件。采用維氏硬度儀測定試件的顯微硬度，噴砂磨損條件下重量損失量用于檢測試件的耐磨性。 結(jié)果 B、C、D組的顯微硬度均高于A組，除B、D兩組外（P>0.05），其余兩兩組間比較，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P<0.05），D組顯微硬度最高。B′、C′、D′組重量損失量均低于A′組，兩兩組間比較，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P<0.05），D′組重量損失量最低。 結(jié)論 深冷處理是提高牙科鑄造純鈦顯微硬度及耐磨性的有效方法，其可能成為提高牙科材料性能的新方法。

[關(guān)鍵詞] 深冷處理；牙科純鈦鑄件；顯微硬度；耐磨性

[中圖分類號] R78 [文獻標(biāo)識碼] A [文章編號] 1674-4721（2014）03（a）-0018-04

純鈦以其優(yōu)越的力學(xué)性能，良好的耐腐蝕性及生物相容性目前廣泛用于牙科修復(fù)體的制作。但牙科鑄造純鈦表面硬度較低、耐磨性較差，臨床上常遇到因各種原因?qū)е鹿谛迯?fù)體不同程度的磨損。而人工牙材料的磨耗性能直接影響到修復(fù)體的質(zhì)量及使用壽命，故找到一種臨床上可提高牙科鑄造純鈦硬度及耐磨性能的處理方法具有理論及現(xiàn)實意義。深冷處理是一種可提高材料綜合性能的新方法，屬于熱處理技術(shù)的一種，其溫度一般控制在-130℃或-160℃以下，目前在許多高科技領(lǐng)域（如生物、醫(yī)療、航空、真空等）應(yīng)用極為廣泛。以往有研究表明它能提高多種材料[如合金、碳化物、塑膠（尼龍與鐵氟龍）、鋁、陶瓷等]的力學(xué)性能（如硬度、耐磨性），使材料的尺寸及化學(xué)成分更加穩(wěn)定，不易變形，并能提高材料的抗腐蝕性和生物相容性[1-3]。目前國內(nèi)外已有報道將深冷處理技術(shù)應(yīng)用于口腔修復(fù)材料領(lǐng)域。朱智敏等[4]采用深冷處理方法來提高口腔鑄造合金機械性能，結(jié)果表明深冷處理技術(shù)使CW-H鈷鉻合金的屈服強度、屈服彈性模量和硬度分別提高了25.5%、25.77%和7.77%，Kim等[5]將深冷處理應(yīng)用于口腔鎳鈦車針證明其提高了切割效率且維氏硬度也由之前的（339.3±23.0） VHN上升至（346.7±20.6） VHN。本研究以牙科用純鈦為研究對象，通過深冷處理（液氮-196℃）前后對其顯微硬度及磨損重量損失量的測定，探索適合牙科鑄造純鈦的深冷處理方法。

1 材料與方法

1.1 材料及設(shè)備

鑄造蠟（上海上齒廠），純鈦金屬材料（山西西京醫(yī)療設(shè)備有限公司），耐水砂紙（200、400、600、800、1000、1200、1500、2000﹟，太原剛玉砂布公司），游標(biāo)卡尺（上海恒量牌），茂福爐（天津通達醫(yī)療設(shè)備有限公司），純鈦鑄造機（山西西京醫(yī)療設(shè)備有限公司），筆式噴砂機（意大利，SILFRADENT），超聲清洗機（寧波新芝生物科技股份有限公司），YDS-10液氮生物容器（成都金鳳液氮容器廠），MHV-1000數(shù)顯顯微維氏硬度計（上海蔡康光學(xué)儀器有限公司），SR型電子天平（上海實潤實業(yè)有限公司）。

1.2 試件的制備

制作20個用于測定顯微硬度的純鈦金屬試件，試件尺寸為25 mm×3 mm×1 mm；制作20個用于測定耐磨性的純鈦金屬試件，試件尺寸為10 mm×10 mm×3 mm；分別將其隨機分為4組：對照組（A、A′組）不做任何處理，深冷處理組（B、B′組）深冷處理，深冷處理和回火組（C、C′組）回火處理→深冷處理→回火處理，循環(huán)深冷處理和回火組（D、D′組）回火處理→深冷處理→回火處理→深冷處理→回火處理→深冷處理→回火處理，每組5個試件。采用牙科失蠟法離心鑄造，依次用200、400、600、800、1000、1200、1500、2000﹟耐水砂紙打磨至鏡面光滑程度，超聲清洗并吹干后備用。

1.3 深冷處理和回火處理

參照Kamody[6]深冷處理的方法，在容積為10 L的液氮罐中完成。實驗過程：室溫（25℃）→液氮上方0.5 h→浸入液氮中保持0.5 h→液氮上方0.5 h→室溫（25℃）?；鼗鹛幚恚涸诿t中完成。過程：室溫（25℃）→300℃保溫1 h→隨爐冷卻。

1.4 顯微硬度測試

硬度測試前，按常規(guī)對試件進行金相拋光，在顯微硬度計上測試硬度，載荷50 g，加載時間為15 s；每個試件隨機選取5個點進行測試，取5個點的平均值作為該試件的維氏硬度，并計算出每組5個試件的平均值作為該組試件的維氏硬度。

1.5 耐磨性測試

參照GB/T 12967.1-91“鋁及鋁合金陽極氧化膜檢測方法”中的“用噴磨試驗儀測定陽極氧化膜的平均耐磨性”的實驗方法，每一個試件用干棉球依次蘸丙酮、無水乙醇擦拭去除表面油污，超聲清洗10 min，吹干，在精確度為萬分之一克的電子天平上稱量，將筆式噴砂機壓力調(diào)至0.5 MPa用直徑100 μm的Al2O3噴砂，使試件表面與噴頭長軸垂直且中心相對，秒表計時，噴砂60 s停止。每個試件重復(fù)操作3次，每次皆調(diào)整壓力并更換砂料。噴砂后再次清洗吹干后用電子天平稱量。以各試件3次噴磨前后重量損失量（重量損失量=磨損前重量-磨損后重量）的平均值代表該試件的耐磨性。每組測定5個試件，以該組試件的噴砂磨損前后重量損失量的平均值代表該組試件的耐磨損性能。

1.6 統(tǒng)計學(xué)分析

應(yīng)用SPSS 13.0統(tǒng)計軟件對顯微硬度及磨損前后重量損失量進行ANOVA單因素方差分析，用SNK-q檢驗法進行兩兩比較，以P<0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 結(jié)果

B、C、D組的顯微硬度均高于A組，除B、D兩組外（P>0.05），其余兩兩組間比較，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P<0.05），D組顯微硬度最高（表1）。B′、C′、D′組重量損失量均低于A′組，兩兩組間比較，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P<0.05），D′組重量損失量最低（表2）。

3 討論

純鈦是近年來應(yīng)用最廣泛的牙科金屬材料，鑄造法目前是牙科制作金屬修復(fù)體最常用的方法，Hinman等[7]的研究認為鑄造包埋材料及其與材料的匹配性、設(shè)備、參數(shù)等鑄造條件對鈦的各項性能起著非常重要的影響，并且傳統(tǒng)的牙科鑄造法使鈦鑄造后產(chǎn)生β轉(zhuǎn)變組織，而β組織的晶粒較粗大，這直接導(dǎo)致鑄造鈦強度降低，韌性不足，導(dǎo)致使用后連接體、卡環(huán)等應(yīng)力集中部位處出現(xiàn)折裂的現(xiàn)象或純鈦冠橋因磨損使其力學(xué)性能和使用壽命降低影響修復(fù)體質(zhì)量。深冷處理作為一種新型的處理工藝已被許多研究證明可用于口腔修復(fù)領(lǐng)域。如趙鵑等[8]的實驗結(jié)果表明深冷處理可提高口腔中熔鑄造合金的耐磨性，趙耀等[9]的實驗結(jié)果表明深冷處理可提高銀鈀鑄造合金的顯微硬度。本文嘗試將深冷處理作用于牙科鑄造純鈦，以探討深冷處理對其顯微硬度及耐磨性的影響。

深冷處理工藝有升降溫速度、保溫時間、回火過程及深冷方式等實驗參數(shù)，每一參數(shù)的改變對深冷處理的結(jié)果都將有重大影響。對升降溫速度目前有兩種觀點：其一認為升降溫速度過快將導(dǎo)致材料內(nèi)部應(yīng)力過大從而使材料變形甚至裂開，另一種認為快速升降溫會促使奧氏體穩(wěn)定性喪失更容易轉(zhuǎn)變成馬氏體且降低了材料變形和裂開的風(fēng)險。保溫時間應(yīng)根據(jù)所設(shè)計的被處理材料的性能而定，如鋼材在深冷處理后將會有殘余奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，此過程是非等溫變化不需要等溫時間；但如需有碳化物從組織中析出則是等溫變化，保溫過程是必要條件。關(guān)于深冷處理次數(shù)前蘇聯(lián)曾運用熱循環(huán)處理法，還有的采用多次脈沖處理法來改善材料的力學(xué)性能，也有認為三次深冷處理可以明顯提升材料的抗沖擊磨損性能。深冷處理一般以液氮為制冷介質(zhì)，溫度可低至-196℃，深冷方式可分為氣液兩種方法：①液體法是將所要處理的材料直接置入液氮中，材料立即下降至-196℃，然后保持在此溫度下一定時間再回到室溫從而完成深冷處理過程。此方法的缺陷是，被處理材料是與冷質(zhì)直接接觸的，由于降溫過快導(dǎo)致熱應(yīng)力過大，由此對材料產(chǎn)生熱沖擊損害組織且難以控制深冷處理的降溫速率使工藝的可控性降低。②氣體法是將處理的材料與液氮氣體接觸，通過液氮的氣化潛熱及低溫氮氣吸熱制冷，由于液氮的輸入量可控，故運用此種方法降溫速率容易控制且降溫緩慢均勻，極大地降低了低溫對材料的熱沖擊作用，故在科學(xué)研究中被廣泛采用[10-11]。但后者一般需要特殊設(shè)備，在臨床工作中不宜推廣。本研究采用了Kamody[6]的深冷處理方法，此方法在分類中屬于氣體法，且不需特殊設(shè)備，處理時間短，成本低，使其有望推廣至口腔修復(fù)領(lǐng)域。

口腔修復(fù)材料的摩擦性能對于修復(fù)體功能的行使、修復(fù)效果及使用壽命具有重要影響，而耐磨性是摩擦性能研究中的重要組成部分。目前口腔修復(fù)材料耐磨性實驗分為兩類：一類是體內(nèi)評估，另一類是體外模擬磨損實驗。雖然前者更能代表口腔內(nèi)復(fù)雜的磨損情況，但咬合力、咀嚼運動的方式、咬合力的作用面積、口腔內(nèi)溫度及pH值、材料表面硬度、材料表面粗糙度等因素均對口腔修復(fù)材料耐磨性產(chǎn)生影響，這些混雜因素在實驗中難以控制。鑒于本實驗是材料學(xué)基礎(chǔ)上的對照研究，故采用體外實驗。實驗中試件表面平整度、表面粗糙度、噴射距離、噴射角度、噴射時間、噴砂機壓力及砂粒種類及直徑均為實驗的直接影響因素，故應(yīng)嚴格控制。

本研究結(jié)果證實，鑄造純鈦顯微硬度在深冷處理后上升，3個實驗組中以循環(huán)深冷組（D組）上升幅度最為明顯，從221 MPa上升到263 MPa。深冷處理能夠引起材料空位濃度和位錯密度變化、晶粒細化、表面殘余應(yīng)力變化以及彌散相的析出等，且在深冷處理過程中這幾種因素相互影響又會產(chǎn)生交互作用，進而影響材料的宏觀性能變化[12]。由于牙科鑄造純鈦中含有間隙元素碳、鐵等，深冷處理使牙科鑄造純鈦中析出彌散的超微細碳化物使材料硬度增加，本研究中循環(huán)深冷處理后牙科鑄造純鈦的耐磨性有明顯提高，重量損失量從30.48 mg降低到21.82 mg，較其他兩組實驗組（B′組和C′組）上升幅度更大，原因可能是多次深冷后回火處理使材料內(nèi)部組織彌散析出更細微碳化物，冷卻過程可能引起缺陷（微孔）、內(nèi)應(yīng)力集中部位的塑性流變在復(fù)溫過程中在空位表面產(chǎn)生殘余應(yīng)力，這種應(yīng)力可以減輕缺陷對材料局部強度的損害，同時回火處理降低了冷卻過程中材料內(nèi)部的內(nèi)應(yīng)力從而得到材料抗磨損能力的提高[13-14]。本實驗只是就深冷處理后鑄造純鈦的顯微硬度和耐磨性得出了相應(yīng)結(jié)論，但作為口腔修復(fù)領(lǐng)域，修復(fù)體制作需考慮的許多其他因素，例如深冷處理對其精度的影響和顯微組織結(jié)構(gòu)如何變化，還需進一步的實驗進行探討。

[參考文獻]

[1] Collus DN.Deep cryogenic treatment of tool steels：a review[J].Heat Treat Met，1996，23（2）：40-42.

[2] Douglas WH.A complement to the cryotough[J].Cryogenic Information Rep，1989，43（3）：215-218.

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[8] 趙鵑，朱智敏，陳孟詩.深冷處理技術(shù)對口腔中熔鑄造合金耐磨性的影響[J].華西口腔醫(yī)學(xué)雜志，2003，21（3）：184-188.

[9] 趙耀，童徐，劉嘉俊，等.不同熱處理對牙科銀鈀鑄造合金顯微硬度的影響[J].華西口腔醫(yī)學(xué)雜志，2013，31（3）：235-241.

[10] 張茂勛，何福善，郭帥，等.深冷處理技術(shù)在鑄造合金材料中的應(yīng)用及進展[J].特種鑄造及有色合金，2004，（4）：8-10.

[11] 靳鵬飛，吳志生，王維新，等.深冷處理在金屬材料中的應(yīng)用及研究進展[J].鋁加工，2010，（3）：16-19.

[12] 閆澍.熱處理對牙科鑄造純鈦力學(xué)性能影響的研究[D].西安：第四軍醫(yī)大學(xué)，2008.

[13] 陳鼎，陳吉華，嚴紅革，等.深冷處理原理及其在工業(yè)上的應(yīng)用[J].兵器材料科學(xué)與工程，2003，26（3）：68-72.

[14] 趙品，謝輔洲，孫文山.材料科學(xué)基礎(chǔ)[M].哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社，1999：56.

（收稿日期：2013-12-30 本文編輯：郭靜娟）

3 討論

純鈦是近年來應(yīng)用最廣泛的牙科金屬材料，鑄造法目前是牙科制作金屬修復(fù)體最常用的方法，Hinman等[7]的研究認為鑄造包埋材料及其與材料的匹配性、設(shè)備、參數(shù)等鑄造條件對鈦的各項性能起著非常重要的影響，并且傳統(tǒng)的牙科鑄造法使鈦鑄造后產(chǎn)生β轉(zhuǎn)變組織，而β組織的晶粒較粗大，這直接導(dǎo)致鑄造鈦強度降低，韌性不足，導(dǎo)致使用后連接體、卡環(huán)等應(yīng)力集中部位處出現(xiàn)折裂的現(xiàn)象或純鈦冠橋因磨損使其力學(xué)性能和使用壽命降低影響修復(fù)體質(zhì)量。深冷處理作為一種新型的處理工藝已被許多研究證明可用于口腔修復(fù)領(lǐng)域。如趙鵑等[8]的實驗結(jié)果表明深冷處理可提高口腔中熔鑄造合金的耐磨性，趙耀等[9]的實驗結(jié)果表明深冷處理可提高銀鈀鑄造合金的顯微硬度。本文嘗試將深冷處理作用于牙科鑄造純鈦，以探討深冷處理對其顯微硬度及耐磨性的影響。

深冷處理工藝有升降溫速度、保溫時間、回火過程及深冷方式等實驗參數(shù)，每一參數(shù)的改變對深冷處理的結(jié)果都將有重大影響。對升降溫速度目前有兩種觀點：其一認為升降溫速度過快將導(dǎo)致材料內(nèi)部應(yīng)力過大從而使材料變形甚至裂開，另一種認為快速升降溫會促使奧氏體穩(wěn)定性喪失更容易轉(zhuǎn)變成馬氏體且降低了材料變形和裂開的風(fēng)險。保溫時間應(yīng)根據(jù)所設(shè)計的被處理材料的性能而定，如鋼材在深冷處理后將會有殘余奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，此過程是非等溫變化不需要等溫時間；但如需有碳化物從組織中析出則是等溫變化，保溫過程是必要條件。關(guān)于深冷處理次數(shù)前蘇聯(lián)曾運用熱循環(huán)處理法，還有的采用多次脈沖處理法來改善材料的力學(xué)性能，也有認為三次深冷處理可以明顯提升材料的抗沖擊磨損性能。深冷處理一般以液氮為制冷介質(zhì)，溫度可低至-196℃，深冷方式可分為氣液兩種方法：①液體法是將所要處理的材料直接置入液氮中，材料立即下降至-196℃，然后保持在此溫度下一定時間再回到室溫從而完成深冷處理過程。此方法的缺陷是，被處理材料是與冷質(zhì)直接接觸的，由于降溫過快導(dǎo)致熱應(yīng)力過大，由此對材料產(chǎn)生熱沖擊損害組織且難以控制深冷處理的降溫速率使工藝的可控性降低。②氣體法是將處理的材料與液氮氣體接觸，通過液氮的氣化潛熱及低溫氮氣吸熱制冷，由于液氮的輸入量可控，故運用此種方法降溫速率容易控制且降溫緩慢均勻，極大地降低了低溫對材料的熱沖擊作用，故在科學(xué)研究中被廣泛采用[10-11]。但后者一般需要特殊設(shè)備，在臨床工作中不宜推廣。本研究采用了Kamody[6]的深冷處理方法，此方法在分類中屬于氣體法，且不需特殊設(shè)備，處理時間短，成本低，使其有望推廣至口腔修復(fù)領(lǐng)域。

口腔修復(fù)材料的摩擦性能對于修復(fù)體功能的行使、修復(fù)效果及使用壽命具有重要影響，而耐磨性是摩擦性能研究中的重要組成部分。目前口腔修復(fù)材料耐磨性實驗分為兩類：一類是體內(nèi)評估，另一類是體外模擬磨損實驗。雖然前者更能代表口腔內(nèi)復(fù)雜的磨損情況，但咬合力、咀嚼運動的方式、咬合力的作用面積、口腔內(nèi)溫度及pH值、材料表面硬度、材料表面粗糙度等因素均對口腔修復(fù)材料耐磨性產(chǎn)生影響，這些混雜因素在實驗中難以控制。鑒于本實驗是材料學(xué)基礎(chǔ)上的對照研究，故采用體外實驗。實驗中試件表面平整度、表面粗糙度、噴射距離、噴射角度、噴射時間、噴砂機壓力及砂粒種類及直徑均為實驗的直接影響因素，故應(yīng)嚴格控制。

本研究結(jié)果證實，鑄造純鈦顯微硬度在深冷處理后上升，3個實驗組中以循環(huán)深冷組（D組）上升幅度最為明顯，從221 MPa上升到263 MPa。深冷處理能夠引起材料空位濃度和位錯密度變化、晶粒細化、表面殘余應(yīng)力變化以及彌散相的析出等，且在深冷處理過程中這幾種因素相互影響又會產(chǎn)生交互作用，進而影響材料的宏觀性能變化[12]。由于牙科鑄造純鈦中含有間隙元素碳、鐵等，深冷處理使牙科鑄造純鈦中析出彌散的超微細碳化物使材料硬度增加，本研究中循環(huán)深冷處理后牙科鑄造純鈦的耐磨性有明顯提高，重量損失量從30.48 mg降低到21.82 mg，較其他兩組實驗組（B′組和C′組）上升幅度更大，原因可能是多次深冷后回火處理使材料內(nèi)部組織彌散析出更細微碳化物，冷卻過程可能引起缺陷（微孔）、內(nèi)應(yīng)力集中部位的塑性流變在復(fù)溫過程中在空位表面產(chǎn)生殘余應(yīng)力，這種應(yīng)力可以減輕缺陷對材料局部強度的損害，同時回火處理降低了冷卻過程中材料內(nèi)部的內(nèi)應(yīng)力從而得到材料抗磨損能力的提高[13-14]。本實驗只是就深冷處理后鑄造純鈦的顯微硬度和耐磨性得出了相應(yīng)結(jié)論，但作為口腔修復(fù)領(lǐng)域，修復(fù)體制作需考慮的許多其他因素，例如深冷處理對其精度的影響和顯微組織結(jié)構(gòu)如何變化，還需進一步的實驗進行探討。

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[5] Kim JW，Griggs JA，Regan JD，et al.Effect of cryogenic treatment on nickel-titanium endodontic instruments [J].Int Endod J，2005，38（6）：364-371.

[6] Kamody DJ.Process for the cryogenic treatment of metal containing materials：USA，5259200[P].1993-11-09.

[7] Hinman RW，Tesk JA，Whitlock RP，et al.A technique for characterizing casting behavior of dental alloys[J].J Dent Res，1985，64（2）：134-138.

[8] 趙鵑，朱智敏，陳孟詩.深冷處理技術(shù)對口腔中熔鑄造合金耐磨性的影響[J].華西口腔醫(yī)學(xué)雜志，2003，21（3）：184-188.

[9] 趙耀，童徐，劉嘉俊，等.不同熱處理對牙科銀鈀鑄造合金顯微硬度的影響[J].華西口腔醫(yī)學(xué)雜志，2013，31（3）：235-241.

[10] 張茂勛，何福善，郭帥，等.深冷處理技術(shù)在鑄造合金材料中的應(yīng)用及進展[J].特種鑄造及有色合金，2004，（4）：8-10.

[11] 靳鵬飛，吳志生，王維新，等.深冷處理在金屬材料中的應(yīng)用及研究進展[J].鋁加工，2010，（3）：16-19.

[12] 閆澍.熱處理對牙科鑄造純鈦力學(xué)性能影響的研究[D].西安：第四軍醫(yī)大學(xué)，2008.

[13] 陳鼎，陳吉華，嚴紅革，等.深冷處理原理及其在工業(yè)上的應(yīng)用[J].兵器材料科學(xué)與工程，2003，26（3）：68-72.

[14] 趙品，謝輔洲，孫文山.材料科學(xué)基礎(chǔ)[M].哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社，1999：56.

（收稿日期：2013-12-30 本文編輯：郭靜娟）

3 討論

純鈦是近年來應(yīng)用最廣泛的牙科金屬材料，鑄造法目前是牙科制作金屬修復(fù)體最常用的方法，Hinman等[7]的研究認為鑄造包埋材料及其與材料的匹配性、設(shè)備、參數(shù)等鑄造條件對鈦的各項性能起著非常重要的影響，并且傳統(tǒng)的牙科鑄造法使鈦鑄造后產(chǎn)生β轉(zhuǎn)變組織，而β組織的晶粒較粗大，這直接導(dǎo)致鑄造鈦強度降低，韌性不足，導(dǎo)致使用后連接體、卡環(huán)等應(yīng)力集中部位處出現(xiàn)折裂的現(xiàn)象或純鈦冠橋因磨損使其力學(xué)性能和使用壽命降低影響修復(fù)體質(zhì)量。深冷處理作為一種新型的處理工藝已被許多研究證明可用于口腔修復(fù)領(lǐng)域。如趙鵑等[8]的實驗結(jié)果表明深冷處理可提高口腔中熔鑄造合金的耐磨性，趙耀等[9]的實驗結(jié)果表明深冷處理可提高銀鈀鑄造合金的顯微硬度。本文嘗試將深冷處理作用于牙科鑄造純鈦，以探討深冷處理對其顯微硬度及耐磨性的影響。

深冷處理工藝有升降溫速度、保溫時間、回火過程及深冷方式等實驗參數(shù)，每一參數(shù)的改變對深冷處理的結(jié)果都將有重大影響。對升降溫速度目前有兩種觀點：其一認為升降溫速度過快將導(dǎo)致材料內(nèi)部應(yīng)力過大從而使材料變形甚至裂開，另一種認為快速升降溫會促使奧氏體穩(wěn)定性喪失更容易轉(zhuǎn)變成馬氏體且降低了材料變形和裂開的風(fēng)險。保溫時間應(yīng)根據(jù)所設(shè)計的被處理材料的性能而定，如鋼材在深冷處理后將會有殘余奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，此過程是非等溫變化不需要等溫時間；但如需有碳化物從組織中析出則是等溫變化，保溫過程是必要條件。關(guān)于深冷處理次數(shù)前蘇聯(lián)曾運用熱循環(huán)處理法，還有的采用多次脈沖處理法來改善材料的力學(xué)性能，也有認為三次深冷處理可以明顯提升材料的抗沖擊磨損性能。深冷處理一般以液氮為制冷介質(zhì)，溫度可低至-196℃，深冷方式可分為氣液兩種方法：①液體法是將所要處理的材料直接置入液氮中，材料立即下降至-196℃，然后保持在此溫度下一定時間再回到室溫從而完成深冷處理過程。此方法的缺陷是，被處理材料是與冷質(zhì)直接接觸的，由于降溫過快導(dǎo)致熱應(yīng)力過大，由此對材料產(chǎn)生熱沖擊損害組織且難以控制深冷處理的降溫速率使工藝的可控性降低。②氣體法是將處理的材料與液氮氣體接觸，通過液氮的氣化潛熱及低溫氮氣吸熱制冷，由于液氮的輸入量可控，故運用此種方法降溫速率容易控制且降溫緩慢均勻，極大地降低了低溫對材料的熱沖擊作用，故在科學(xué)研究中被廣泛采用[10-11]。但后者一般需要特殊設(shè)備，在臨床工作中不宜推廣。本研究采用了Kamody[6]的深冷處理方法，此方法在分類中屬于氣體法，且不需特殊設(shè)備，處理時間短，成本低，使其有望推廣至口腔修復(fù)領(lǐng)域。

口腔修復(fù)材料的摩擦性能對于修復(fù)體功能的行使、修復(fù)效果及使用壽命具有重要影響，而耐磨性是摩擦性能研究中的重要組成部分。目前口腔修復(fù)材料耐磨性實驗分為兩類：一類是體內(nèi)評估，另一類是體外模擬磨損實驗。雖然前者更能代表口腔內(nèi)復(fù)雜的磨損情況，但咬合力、咀嚼運動的方式、咬合力的作用面積、口腔內(nèi)溫度及pH值、材料表面硬度、材料表面粗糙度等因素均對口腔修復(fù)材料耐磨性產(chǎn)生影響，這些混雜因素在實驗中難以控制。鑒于本實驗是材料學(xué)基礎(chǔ)上的對照研究，故采用體外實驗。實驗中試件表面平整度、表面粗糙度、噴射距離、噴射角度、噴射時間、噴砂機壓力及砂粒種類及直徑均為實驗的直接影響因素，故應(yīng)嚴格控制。

本研究結(jié)果證實，鑄造純鈦顯微硬度在深冷處理后上升，3個實驗組中以循環(huán)深冷組（D組）上升幅度最為明顯，從221 MPa上升到263 MPa。深冷處理能夠引起材料空位濃度和位錯密度變化、晶粒細化、表面殘余應(yīng)力變化以及彌散相的析出等，且在深冷處理過程中這幾種因素相互影響又會產(chǎn)生交互作用，進而影響材料的宏觀性能變化[12]。由于牙科鑄造純鈦中含有間隙元素碳、鐵等，深冷處理使牙科鑄造純鈦中析出彌散的超微細碳化物使材料硬度增加，本研究中循環(huán)深冷處理后牙科鑄造純鈦的耐磨性有明顯提高，重量損失量從30.48 mg降低到21.82 mg，較其他兩組實驗組（B′組和C′組）上升幅度更大，原因可能是多次深冷后回火處理使材料內(nèi)部組織彌散析出更細微碳化物，冷卻過程可能引起缺陷（微孔）、內(nèi)應(yīng)力集中部位的塑性流變在復(fù)溫過程中在空位表面產(chǎn)生殘余應(yīng)力，這種應(yīng)力可以減輕缺陷對材料局部強度的損害，同時回火處理降低了冷卻過程中材料內(nèi)部的內(nèi)應(yīng)力從而得到材料抗磨損能力的提高[13-14]。本實驗只是就深冷處理后鑄造純鈦的顯微硬度和耐磨性得出了相應(yīng)結(jié)論，但作為口腔修復(fù)領(lǐng)域，修復(fù)體制作需考慮的許多其他因素，例如深冷處理對其精度的影響和顯微組織結(jié)構(gòu)如何變化，還需進一步的實驗進行探討。

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（收稿日期：2013-12-30 本文編輯：郭靜娟）