氧化鋁化學元素的檢測

李 冰

(連云港市產品質量監(jiān)督檢驗中心，江蘇 連云港 222000)

氧化鋁由于具有良好的耐高溫、耐腐蝕和電絕緣性能，被廣泛用作透明陶瓷單晶材料、稀土熒光材料、電子和催化劑載體及其涂層等的原料。但雜質元素嚴重影響其產品的質量，因此，氧化鋁中化學元素的測定一直倍受觀注。氧化鋁中化學元素的測定通常采用原子吸收光譜法、分光光度計法、火焰光度計法、電感耦合等離子光譜法、X射線熒光光譜法和X射線衍射法。近幾年隨著高純氧化鋁的廣泛應用，對氧化鋁的檢驗提出了更高的要求，相繼出現(xiàn)了電感耦合等離子質譜法和輝光放電質譜法等檢驗方法，將氧化鋁的檢驗開拓到新的檢驗領域。

1 氧化鋁化學元素的常用檢測方法

1.1 原子吸收光譜法(AA)

原子吸收光譜儀是化學分析領域中一種極其重要的分析儀器。原子吸收光譜法是利用被測元素的基態(tài)原子特征輻射線的吸收程度進行定量分析的方法。既可進行某些常量組分測定，又能進行微量測定，具有檢出限低準確度高，選擇性好，分析速度快等優(yōu)點。GB/T 6609系列標準中規(guī)定一氧化錳、氧化鋅、氧化鈣、氧化鋰、氧化鎂的含量檢測均使用火焰原子吸收光譜法。

1.2 分光光度計法

分光光度計法是測定氧化鋁中元素含量的常用方法。分光光度計使用分光裝置產生特定波長的光線，光線透過測試的樣品后，部分光線被吸收，通過計算樣品的吸光值得出樣品的濃度。分光光度計具有分辨率高，穩(wěn)定性好、可靠性強，分析準確等優(yōu)點。GB/T 6609系列標準中規(guī)定二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鉻、氧化銅、五氧化二釩、氟、氯、三氧化二硼、五氧化二磷、硫酸根、三氧化二鎵的含量均使用分光光度法測定。何學勤[1]等采用偶氮好胂Ⅲ光度法測定氧化鋁中鋯的含量。

1.3 火焰光度計法

火焰光度計是以發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器。檢測過程是由霧化器將試樣噴入火焰，激發(fā)發(fā)光，經分光后由檢測器測量發(fā)射強度，從而計算出試樣中待測元素的含量。GB/T 6609系列標準中氧化鈉、氧化鉀的含量均由火焰光度法測定。

1.4 電感耦合等離子體光譜法(ICP-AES)

電感耦合等離子體光譜儀以其靈敏度高、簡便、快速、多元素同時測定等優(yōu)點正在各行業(yè)被廣泛采用。SN/T 2081-2008規(guī)定了電感耦合等離子體光譜法對鈉、鉀、鈣、硅、鐵、鈦、錳、鋅、銅、釩、鉻、硼等12種元素的檢驗，YS/T 630-2007 規(guī)定了電感耦合等離子體光譜法對硅、鐵、鈉、鉀、銅、鎂、鈣、鉻、釩、鋅、鈦、錳、鎵等12種元素氧化物的檢驗。胡漢祥[2]采用高頻熔樣，利用ICP-AES同時測定氧化鋁中的十四種雜質元素。姜郁等[3]采用微波消解法溶樣，用ICP-AES測定了氧化鋁中的12種雜質元素。

1.5 X射線熒光光譜法(XRF)

X射線熒光光譜法是利用X射線光子激發(fā)待測物質中的原子，使之產生熒光而進行物質成分分析的方法。具有分辨率高，適應性廣、靈敏度高、分析速度快、制樣簡單等優(yōu)點。GB/T 6609.30-2009規(guī)定了鈉、硅、鐵、鈣、鉀、鈦、磷、釩、鋅、鎵等10種元素氧化物的檢驗。白雪等[4]使用XRF分析了氧化鋁中氧化鉛和氧化鑭的含量。倫志紅等[5]采用粉末壓片法使用XRF對氧化鋁中的三氧化二鐵，三氧化二鉻，氧化鎵，氧化鋯，氯化鈉進行了檢測，，證明該方法是一種高效、快速，可用于分析氧化鋁原料中微量元素的定量分析方法。

1.6 X射線衍射法(XRD)

X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，從而可以檢測出樣品中晶體的含量。GB/T 6609.32-2009規(guī)定了α-三氧化二鋁含量的測定.李波[6]使用XRD檢測α-Al2O3的含量，得到了更準確和可靠的結果。

2 氧化鋁化學元素的最新檢測方法

高純氧化鋁純度通常大于99.99%，雜質總含量極低，傳統(tǒng)的檢驗方法已經很難滿足高純氧化鋁的檢驗需要。電感耦合等離子質譜儀和輝光放電質譜儀以其超低的檢出限成為氧化鋁檢驗的新型檢驗設備。

2.1 電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)

電感耦合等離子質譜法是通過霧化器將溶液樣品送入等離子體光源，在高溫下汽化，解離出離子化氣體后，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度的一種分析方法，幾乎對所有元素均有較高的檢測靈敏度，可以對高純氧化鋁進行雜質元素的檢測。

2.2 輝光放電質譜法(GD-MS)

輝光放電質譜法是利用輝光放電源作為離子源與質譜儀器聯(lián)接進行質譜測定的一種分析方法，被認為是目前對固體導電材料直接進行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段，已廣泛應用于高純金屬、合金等材料的分析。配有直流放電源的輝光放電質譜儀不能直接檢測氧化鋁，在檢測時需要將樣品與導電材料混合壓制成陰極或引入第二陰極進行測定。胡芳菲等[7]以Cu粉作為導電介質，與α-Al2O3粉末混合均勻，壓片，使用直流輝光放電質譜法直接檢測氧化鋁中的雜質元素含量，測定結果與直流電弧發(fā)射光譜法的測定結果基本吻合。最近賽默飛世爾科技在北京演示了氧化鋁的最新檢測方法，將氧化鋁粉末壓制在鉭片上使用GD-MS直接測定氧化鋁。

3 氧化鋁化學元素檢測的展望

氧化鋁在溶樣過程中使用的酸會對檢驗結果產生影響，因此在檢驗過程中對酸的品質有著苛刻的要求，同時α-氧化鋁在溶樣的過程中很難溶解，給試樣的前處理造成了很多的困難。輝光放電質譜儀可以不需要溶樣直接檢測固體氧化鋁，為氧化鋁的檢驗開辟了一條新的途徑。直流輝光放電質譜儀需要借助導電材料檢測氧化鋁，如能開發(fā)出配有射頻放電源的輝光放電質譜儀也許可以更加方便對氧化鋁進行檢測。

[1]何學勤，薛茜，樊一瓊，等.分光光度法測定氧化鋁中的鋯[J].石化技術，2011，18(2)：56-59.

[2]胡漢祥.高頻熔樣-ICP-AES法測定氧化鋁中雜質元素的研究[J].輕金屬，2005，(12)：18-20.

[3]姜郁，王通勝，魏志勇，等.微波消解-ICP-AES法測定氧化鋁中雜質元素[J].分析試驗室，2006，25(8)：57-61.

[4]白雪，李慧，楊本勇.X射線熒光光譜法測定氧化鋁中PdO和La2O3的含量[J].中原工學院學報，2007，18(1)：59-62，64.

[5]倫志紅，姜濤，王旭輝.氧化鋁原料中微量元素的XRF分析方法探索[J].分析儀器，2016，(6)：38-42.

[6]李波.α-氧化鋁的X射線定量分析儀[J].理化檢驗-物理分冊，2008，44(2)：79-81，110.

[7]胡芳菲，王長華，李繼東.直流輝光放電質譜法測定氧化鋁中的雜質元素[J].質譜學報，2014，(4)：335-340.