用含油污泥制備油田調(diào)剖劑

常 虹，于春濤，王百坤

（中國石油 吉林油田分公司采油工藝研究院，吉林 松原 138000）

吉林油田由于原油開采、油田集輸過程以及修井作業(yè)、管線泄漏、儲(chǔ)罐清污罐的含油污泥等原因產(chǎn)生大量的含油土壤、含油污泥。其中，來源于污水罐的含油污泥由于污泥量大、礦化度高、含油多，外排會(huì)造成土壤板結(jié)與堿化，對周圍環(huán)境造成嚴(yán)重污染，致使污泥在水罐中長期積存，造成水質(zhì)變差，影響到油田注水的正常運(yùn)行［1］。若不經(jīng)處理直接排放，不僅污染環(huán)境，而且也是對污泥中原油資源的浪費(fèi)，同時(shí)也不符合GB 18598—2001《危險(xiǎn)廢物填埋污染控制標(biāo)準(zhǔn)》的要求。含油污泥的無害化處理方法一般有焚燒法、生物處理法、熱洗滌法、溶劑萃取法、化學(xué)破乳法、固液分離法等［2］。近年來，全國各大油田都在研究適合于本油田油藏特點(diǎn)的含油污泥調(diào)剖技術(shù)。該技術(shù)利用含油污泥與地層之間良好的配伍性，以及含油污泥黏土顆粒的封堵性能，將含油污泥用于油田注水井調(diào)剖。該技術(shù)不但變廢為寶，降低了調(diào)剖成本、增加了驅(qū)油效果，同時(shí)部分解決了環(huán)境污染問題，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益［3］。

本工作采用油田含油污泥研制了油田調(diào)剖劑（含油污泥調(diào)剖劑），對其性能進(jìn)行了評價(jià)，并進(jìn)行了現(xiàn)場應(yīng)用，取得了較好的經(jīng)濟(jì)效益。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑、材料和儀器

聚丙烯酰胺（以下簡稱聚合物）：工業(yè)級，相對分子質(zhì)量2×107，水解度21.6%；有機(jī)交聯(lián)劑A、穩(wěn)定劑B：自制。

含油污泥：中國石油吉林油田分公司油田現(xiàn)場含油污泥；調(diào)剖劑配制用水：中國石油吉林油田分公司油田現(xiàn)場注入污水，礦化度3 300 mg/L。

DV-II型黏度計(jì)：美國Brookfield公司；LA-950型激光粒度儀：日本堀場集團(tuán)；DSTP-111型調(diào)剖堵水流動(dòng)試驗(yàn)儀：山東中石大石儀科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

如無特殊說明，實(shí)驗(yàn)均在模擬油藏溫度30 ℃條件下進(jìn)行。

1.2.1 調(diào)剖劑的研制

根據(jù)含油污泥的特性，篩選適合油藏溫度條件下的乳化劑、交聯(lián)劑以及穩(wěn)定劑，制成含油污泥調(diào)剖劑。在聚合物加入量（w，下同）分別為0.15%，0.20%，0.25%，0.30%，交聯(lián)劑A加入量為0.30%（w，下同）和穩(wěn)定劑B加入量為0.15%（w，下同）的條件下配制調(diào)剖劑。將未加入含油污泥的調(diào)剖劑置于烘箱內(nèi)，成膠后測定其黏度，以確定聚合物用量。保持聚合物加入量為0.20%，考察不同交聯(lián)劑A加入量（0.10%，0.20%，0.30%，0.40%）對成膠性能的影響，以確定交聯(lián)劑用量。在30 ℃烘箱內(nèi)保持恒溫，考察不同含油污泥加入量（w，下同）（10%，15%，20%）對調(diào)剖劑黏度的影響。

1.2.2 調(diào)剖劑的性能評價(jià)

在最佳配方和模擬油藏溫度20～100 ℃的條件下，考察含油污泥調(diào)剖劑的溫度適應(yīng)性。針對目標(biāo)區(qū)塊油藏滲透率，采用100～150目的石英砂充填2.5 cm×100 cm的填砂管巖心，進(jìn)行常規(guī)調(diào)剖劑與含油污泥調(diào)剖劑的巖心封堵性能對比實(shí)驗(yàn)：聚合物的加入量為0.20%，交聯(lián)劑A的加入量為0.30%，穩(wěn)定劑B的加入量為0.15%，注入量分別為0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6 PV（PV為巖心孔隙體積），測定含油污泥調(diào)剖劑的巖心封堵率［4］。

1.3 分析方法

選取含油污泥試樣進(jìn)行蒸餾，測試含水率、固含量；采用激光粒度儀測量粒徑分布。

1.4 現(xiàn)場應(yīng)用注入工藝的設(shè)計(jì)

采用加熱、沉降分離、化學(xué)處理等方法處理含油污泥，并與其他成分混配攪拌均勻，制成含油污泥調(diào)剖劑。采用間歇式注入、分層多輪次注入等多種方式結(jié)合運(yùn)用的方法注入含油污泥調(diào)剖劑，以保證調(diào)剖的整體效果?，F(xiàn)場應(yīng)用污泥調(diào)剖劑的工藝流程見圖1。

圖1 現(xiàn)場應(yīng)用污泥調(diào)剖劑的工藝流程

2 結(jié)果與討論

2.1 含油污泥的分析結(jié)果

取樣分析結(jié)果表明，含油污泥的固含量為63.6%（w），pH=6.9，粒徑主要為10～300 μm（約占80%），粒徑的分布較為集中，具備了進(jìn)入地層和封堵水竄通道的條件，適合用于注水井調(diào)剖［5］。詳細(xì)數(shù)據(jù)見表1和表2。

表1 含油污泥的物性

表2 含油污泥的粒徑分布 %

2.2 含油污泥調(diào)剖劑的研制

含油污泥加入乳化劑制備成調(diào)剖劑后，使含油污泥大量回注地層成為可能。但由于含油污泥的耐沖刷性較差，回注后不能長期滯留在地層中。為了避免回注地層的含油污泥又隨采出液回到地面，再次成為含油污泥，研制出可控強(qiáng)度的凝膠調(diào)剖劑，將回注地層的含油污泥封堵在地層中。

2.2.1 聚合物加入量的確定

聚合物加入量對成膠黏度的影響見表3。由表3可見，當(dāng)交聯(lián)劑A、穩(wěn)定劑B加入量一定時(shí)，隨聚合物加入量的增大，成膠黏度增大，成膠時(shí)間縮短。這是因?yàn)樵谝欢l件下，聚合物分子的水力學(xué)半徑是一定的，隨聚合物加入量的增加，聚合物分子之間碰撞、纏繞的幾率較大，與交聯(lián)劑反應(yīng)的聚合物分子較多，增加了聚合物分子之間的作用力，導(dǎo)致成膠黏度增大、成膠時(shí)間縮短。綜合考慮性能成本等因素，在交聯(lián)劑A、穩(wěn)定劑B的加入量分別為0.30%和0.15%的條件下，確定聚合物的加入量為0.20%。

表3 聚合物加入量對成膠黏度的影響

2.2.2 交聯(lián)劑A加入量的確定

保持聚合物加入量為0.20%、穩(wěn)定劑B加入量為0.15%不變，考察不同聚交比（聚合物與交聯(lián)劑的質(zhì)量比）對成膠性能的影響，實(shí)驗(yàn)篩選出最適宜的聚交比為1∶1.5，調(diào)剖劑的最佳配方為：聚合物0.20%，交聯(lián)劑A 0.30%，穩(wěn)定劑B 0.15%。調(diào)剖劑成膠后完全掛起，黏度可達(dá)12 000 mPa·s，成膠時(shí)間24 h，完全滿足現(xiàn)場注入需求，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表4。

表4 交聯(lián)劑加入量對成膠黏度的影響

2.2.3 含油污泥加入量對調(diào)剖劑黏度的影響

含油污泥加入量對調(diào)剖劑黏度的影響見圖2。由圖2可見，含油污泥加入量為10%～20%時(shí)，恒溫時(shí)間超過36 h，調(diào)剖劑黏度保持在12 000 mPa·s以上。

圖2 含油污泥加入量對調(diào)剖劑黏度的影響加入量/%：● 10；■ 15；▲ 20

2.3 含油污泥調(diào)剖劑的性能評價(jià)

2.3.1 含油污泥調(diào)剖劑的溫度適應(yīng)性

溫度對含油污泥調(diào)剖劑黏度保留率的影響見圖3。由圖3可見：溫度低于80 ℃時(shí)，含油污泥調(diào)剖劑的黏度保留率大于80%；高于80 ℃時(shí)，黏度保留率的降幅增大，這說明該體系的適應(yīng)溫度應(yīng)低于80 ℃。

圖3 溫度對含油污泥調(diào)剖劑黏度保留率的影響

2.3.2 含油污泥調(diào)剖劑的巖心封堵性能

不同調(diào)剖劑的巖心封堵率見圖4。由圖4可見：含油污泥調(diào)剖劑對巖心的封堵率比常規(guī)調(diào)剖劑高3.5%，且二者對巖心的封堵率均大于90%；兩種調(diào)剖劑的巖心封堵率均隨注入量的增加而增加。含油污泥調(diào)剖劑具有較好的巖心封堵性能［6］，能將含油污泥封存在地層中，在處理含油污泥的同時(shí)能有效改善吸水剖面，增加中、低滲透層的吸液量，提高注入水的波及體積。

3 現(xiàn)場應(yīng)用

3.1 段塞設(shè)計(jì)

物理模擬實(shí)驗(yàn)采用聚合物以及聚合物+含油污泥調(diào)剖劑注入，觀察注入壓力的變化情況。不同段塞組合方式的注入壓力見表5。由表5可見，不同段塞的注入導(dǎo)致注入壓力增幅不同。因此，現(xiàn)場設(shè)計(jì)采用多段塞、多輪次、逐漸提高封堵劑強(qiáng)度、逐漸封堵的方法［7］，以克服常規(guī)注采方法中不同滲透區(qū)帶流度差異大而形成局部竄流的弊端，進(jìn)而提高油藏整體的驅(qū)替效率。

圖4 不同調(diào)剖劑的巖心封堵率● 含油污泥調(diào)剖劑；■ 常規(guī)調(diào)剖劑

表5 不同段塞組合方式的注入壓力

3.2 現(xiàn)場應(yīng)用情況與經(jīng)濟(jì)效益分析

含油污泥調(diào)剖劑研制成功，在低滲透裂縫性儲(chǔ)層現(xiàn)場應(yīng)用5井次，累計(jì)處理含油污泥1 880 t。注水井的注水壓力平均上升2 MPa，日增油2 t，綜合含水率下降2%，累計(jì)增油160 t，減水6 500 m3，經(jīng)濟(jì)創(chuàng)效583 000元，投入產(chǎn)出比1∶1.5。注水剖面得到改善，起到了封堵水流優(yōu)勢通道、擴(kuò)大注入波及體積的目的，且具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。經(jīng)濟(jì)效益的計(jì)算方法如下：

式中：ΔS為增加產(chǎn)油量收益，元；D為增加的產(chǎn)油量，t；M為原油價(jià)格，4 960 元/t；C為原油成本，1 312 元/t。

目前含油污泥基本存放在采油廠聯(lián)合站的應(yīng)急池中，時(shí)間久了會(huì)堵塞應(yīng)急通道，影響聯(lián)合站的反沖洗系統(tǒng)正常運(yùn)行，把含油污泥制成調(diào)剖劑后回注油層，有效地解決了這一難題，為油田廢物的再利用打開了廣闊市場。

3 結(jié)論

a）含油污泥的固含量為63.6%（w），pH=6.9，粒徑主要為10～300 μm（約占80%），粒徑的分布較為集中，具備了進(jìn)入地層和封堵水竄通道的條件，適合用于注水井調(diào)剖。

b）綜合考慮性能成本等因素，調(diào)剖劑的最佳配方為：聚合物0.20%，交聯(lián)劑A 0.30%，穩(wěn)定劑B 0.15%，含油污泥加入量10%～20%。

c）含油污泥調(diào)剖劑對巖心的封堵率比常規(guī)調(diào)剖劑高3.5%，且二者對巖心的封堵率均大于90%，表明含油污泥調(diào)剖劑具有較好的巖心封堵性能。

d）含油污泥調(diào)剖劑現(xiàn)場應(yīng)用5井次，累計(jì)處理含油污泥1 880 t。注水井的注水壓力平均上升2 MPa，日增油2 t，綜合含水率下降2%，累計(jì)增油160 t，減水6 500 m3，經(jīng)濟(jì)創(chuàng)效583 000元，投入產(chǎn)出比為1∶1.5。

致謝 本研究得到了中國石油吉林油田分公司采油工藝研究院油化所同志的幫助，謹(jǐn)表謝意。

［1］ 黃玲，高荔，黨博，等. 油田含油污泥產(chǎn)生途徑及處理方法［J］. 油氣田地面工程，2010，29（2）：75-76.

［2］ 高琦琳，由慶，王國輝. 含油污泥在我國油田中的應(yīng)用［J］. 中國石油大學(xué)勝利學(xué)院學(xué)報(bào)，2010，24（1）：8-11.

［3］ 程偉濤，李微，顏江，等. 復(fù)合污泥調(diào)剖技術(shù)在文東油田的應(yīng)用［J］. 中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2012，33（10上）：137.

［4］ 王從領(lǐng)，薛魯營，趙成祥，等．含油污泥調(diào)剖劑的研究與應(yīng)用［J］. 石油地質(zhì)與工程，2010，24（2）：115-117.

［5］ 張玉增，王洋，王振軍. 含油污泥回注技術(shù)開辟環(huán)保新思路［J］. 油氣田環(huán)境保護(hù)，2009，19（增刊）：58-60.

［6］ 張鵬，吳志超，敖華軍. 污泥的粘度與濃度、溫度三者關(guān)系式的實(shí)驗(yàn)推導(dǎo)［J］. 環(huán)境工程學(xué)報(bào)，2006，7（3）：72-74.

［7］ 舒政，鄭川江，葉仲斌，等. 油田含油污泥調(diào)剖技術(shù)研究進(jìn)展［J］. 應(yīng)用化工，2012，41（7）：1232 -1235.