1235鋁合金冷軋板退火前后組織分析

姚素娟，王西科，關(guān)紹康,黃志濤，張韶壘

(1.商丘陽光鋁材有限公司，河南 商丘 476000；2.鄭州大學(xué)，河南 鄭州 450000；3.中國鋁業(yè)公司，北京 100082)

用于加工雙零鋁箔的坯料有兩種，一種是鑄軋法生產(chǎn)的坯料，即鑄軋法直接生產(chǎn)出7mm左右的鑄軋卷，經(jīng)冷軋退火后得到鋁箔坯料；一種是半連續(xù)鑄造成錠，銑面后熱軋開坯，再冷軋成坯料，即熱軋法[1-3]。兩種生產(chǎn)工藝生產(chǎn)鋁箔坯料目前均有使用，各有優(yōu)缺點(diǎn)。熱軋法組織均勻，缺陷少，有利于軋制；鑄軋法生產(chǎn)的坯料，生產(chǎn)流程短，化合物尺寸小，更適宜軋制更薄的板材或箔材[4-5]。鑄軋法生產(chǎn)坯料，其生產(chǎn)工藝也分為兩種，一種是用鋁錠重熔進(jìn)行鑄軋，一種是直接采用電解熔融的鋁液進(jìn)行鑄軋，與重熔用鋁錠鑄軋生產(chǎn)鋁箔坯料相比，電解鋁液直接鑄軋生產(chǎn)鋁箔坯料還有一些技術(shù)問題有待解決。由于電解鋁液的溫度一般都在930℃左右，即使轉(zhuǎn)運(yùn)到鑄造車間，溫度也會保持在860～900℃之間，鋁在電解時(shí)所用的原輔材料含水量大，電解后鋁液溫度高，鋁液中氣體含量尤其是氫氣含量高，因此在鑄軋前除氣工序就顯得尤為重要，一旦除氣不利，鑄軋坯料的含氣量就會超過標(biāo)準(zhǔn)要求或者造成后續(xù)加工板料的針孔度增加，產(chǎn)品不合格率上升，甚至不能加工到材料設(shè)計(jì)的尺寸[6-8]。

影響鋁箔質(zhì)量的因素很多，如坯料的質(zhì)量、冷軋板形、厚度公差以及鋁箔粗、中軋工藝等對鋁箔的最終成品率都十分關(guān)鍵。其中一個(gè)重要的因素是生產(chǎn)鋁箔坯料的質(zhì)量，尤其對于雙零鋁箔來說，坯料的質(zhì)量決定了鋁箔的成品率，也決定了鋁箔表面質(zhì)量及力學(xué)性能[9-10]。坯料的質(zhì)量包括表面質(zhì)量、微觀組織、力學(xué)性能等[9-10]。

本試驗(yàn)主要以電解鋁液直接鑄軋的7.0mm板材，經(jīng)一道次冷軋變形后得到3.6mm的板材為對象，分析了冷軋板退火前后金相組織、第二相數(shù)量、尺寸的變化，旨在為電解鋁液直接鑄軋生產(chǎn)鋁箔提供參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)板材為1235鋁合金，其化學(xué)成分見表1所示。

表1 試驗(yàn)合金成分(wt.％)

電解鋁液用鋁臺包轉(zhuǎn)入鑄造車間后進(jìn)行熔鑄，鑄軋成7.0mm的鑄軋卷，冷卻后直接進(jìn)行冷軋，經(jīng)一道次加工，冷軋成3.6mm的冷軋板，冷加工變形量48.6％。冷軋卷冷卻后送入退火爐，1h升溫到550℃，保溫24h后出爐空冷。

1.2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用金相顯微鏡、掃描電鏡和透射電鏡分析鑄軋板的微觀組織、第二相粒子的形貌、尺寸以及退火前后數(shù)量、尺寸的變化情況，用能譜分析儀進(jìn)行第二相化學(xué)成分分析。

金相試樣制備：采用電解拋光+陽極覆膜的方式進(jìn)行制樣。陽極覆膜溶液成份：高氯酸︰乙醇(體積比)=1∶9，覆膜后的樣品用去離子水沖洗、吹干后用Leica DMIRM光學(xué)顯微鏡進(jìn)行組織觀察，并分析析出相的數(shù)量及分布。

電解拋光后的樣品不用覆膜直接在JEOL6360上進(jìn)行第二相觀察，并利用能譜儀對其成分進(jìn)行分析。

透射電鏡薄膜試樣先機(jī)械預(yù)減薄至80μm左右，然后在金相砂紙上磨至60μm后，在Model 200 Dimpling Grinder 機(jī)上進(jìn)行凹坑，最后在Low angle ione milling & polishing system型離子減薄儀上進(jìn)行離子減薄，減薄時(shí)加速電壓控制為4.0kV，加速電流為3.0A，電子束入射角度15°。樣品在JEM-2100上進(jìn)行觀察。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 組織分析

2.1.1 冷軋板退火前的組織分析

圖1為3.6mm冷軋板的金相組織。圖中(a)(b)(c)為冷軋板的軋面組織，晶粒大部分為等軸晶，大的塊狀晶出現(xiàn)破碎；(d)(e)(f)為冷軋板的縱面組織，圖中顯示了典型的變形組織,軋制變形后的晶粒被拉長，呈現(xiàn)為窄長的條帶，且?guī)罱M織變細(xì)，變均勻，這是因?yàn)楹罄m(xù)的冷軋加工，使晶粒更加細(xì)化的緣故。

(a)(b)(c)軋面；(d)(e)(f)縱面

雖然冷軋加工使變形組織更均勻，但由于組織的遺傳性，冷軋后的板材依然會保留鑄軋過程產(chǎn)生的上下及中心組織的不均勻性。圖2為3.6mm冷軋板縱面不同位置的組織。從圖中可以很明顯地看出，板材的表層組織細(xì)小，中心組織相對粗大。

(a)全貌； (b)表層； (c)中心

圖2 (a)還顯示在板材的中心位置，化合物的數(shù)量明顯比表層的要多，這是由于鑄軋過程中產(chǎn)生的偏析造成的。雖然1235鋁合金的合金化程度不高，但是合金元素在凝固過程同樣存在偏析。鑄軋的凝固過程，由于鑄軋板的上下表面先接觸結(jié)晶器而凝固，且凝固速度快，Si、Fe等合金元素在合金中的固溶度大，隨著結(jié)晶過程的進(jìn)行，固/液界面向中心位置推進(jìn)，Si、Fe等正偏析元素在固/液界面的液相中聚集得越來越多，此時(shí)凝固溫度升高，過冷度減小，固溶度下降，合金元素則更多地以化合物的形式在材料中存在，且由于凝固溫度的相對升高，化合物尺寸也比邊部大。

2.1.2 冷軋板退火后的組織分析

對于冷軋后的板材，由于加工硬化的作用，往往會使板材的強(qiáng)度得到極大提高，塑性卻大大下降，對后續(xù)加工不利。因此，在冷變形到一定量后需要進(jìn)行消除應(yīng)力退火，以降低材料強(qiáng)度，提高材料塑性以繼續(xù)進(jìn)行加工變形。本試驗(yàn)冷軋板在550℃的高溫下進(jìn)行20h退火，以消除上一道次的加工硬化作用，使板材軟化。圖3為退火后板材的金相組織。

(a)(b)(c)軋面; (d)(e)(f)縱面

退火后的金相組織顯示，無論是軋面還是縱面，與退火前相比，組織已經(jīng)完全發(fā)生了變化，呈現(xiàn)細(xì)小的等軸晶組織，完全沒有變形組織的特點(diǎn)，說明在退火過程中，材料發(fā)生了完全的再結(jié)晶。

圖4為退火后板材縱面不同位置的組織。從圖中可以看出，雖然退火后組織發(fā)生了完全再結(jié)晶，但化合物的分布并未發(fā)生改變，依然是中心位置密度大于表層位置，而且圖中也顯示，在大的方向上，化合物依然是沿軋制方向呈帶狀分布，在小方向上是沿晶界分布。

(a)全貌；(b)表層；(c)中心

2.1.3 冷軋板退火前后的第二相變化

試驗(yàn)對冷軋板退火前后第二相的面積進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表2和表3所示。由表1和表2可以看出，在加工過程中，第二相變化表現(xiàn)為三個(gè)特點(diǎn)：①冷加工之后，合金中的第二相略有增加，這主要是因?yàn)樵诩庸み^程中，儲能促進(jìn)了第二相的形核、析出；②冷軋后尺寸較大的第二相減少，取而代之的是小尺寸的第二相增加，粒徑小于3μm的第二相數(shù)量占到了90％以上，這是因?yàn)樵诶浼庸ぶ?，不可變形的第二相在外力的作用下被破粹，變成小尺寸的粒子；③退火后第二相尺寸基本保持了退火前的狀態(tài)，但單位面積中的第二相數(shù)量有所降低。在中間退火過程中，材料發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶，消除冷加工過程中的加工硬化，同時(shí)硅、鐵元素析出，也會降低材料的加工硬化率。退火溫度高于一定值時(shí)，第二相聚集，表現(xiàn)為單位面積內(nèi)粒子數(shù)減少。同時(shí)由于是高溫退火，也會引起部分過剩第二相重熔進(jìn)入基體[11]。

表2 組織中第二相的面積比統(tǒng)計(jì)(％)

注：表中*在作者的另一篇論文中有詳細(xì)述。

表3 組織中第二相尺寸統(tǒng)計(jì)(μm)

注：表中*在作者的另一篇論文中有詳細(xì)述。

2.2 第二相的微觀形態(tài)

圖5是3.6mm冷軋板退火前的SEM和EDS分析結(jié)果。圖片顯示，隨著軋制變形，第二相更趨向纖維狀和絲狀。根據(jù)EDS能譜結(jié)果，結(jié)合w(Fe)/w(Si)值，可以斷定：①②③⑤顆粒為θ(FeAl3)相，而④位置為α-AlFeSi相；⑥處的棒狀相為β-AlFeSi相。

圖5 冷軋板退火前的SEM 和EDS分析結(jié)果

圖6為冷軋板退火后的SEM和EDS分析結(jié)果。圖中顯示，退火后的纖維狀或絲狀相發(fā)生一定聚集和長大，根據(jù)圖EDS分析結(jié)果并結(jié)合w(Fe)/w(Si)值，可以判定①②④處纖維狀或絲狀相為θ(FeAl3)相，③⑤處顆粒狀為α-AlFeSi相，⑥處的棒狀相為β-AlFeSi相。另外從圖中明顯可以看出，退火態(tài)后α-AlFeSi相尺寸增大，約為3μm；θ(FeAl3)相為聚集在一起的細(xì)小質(zhì)點(diǎn)。

圖6 冷軋板退火前的SEM 和EDS分析結(jié)果

2.3 第二相的微觀形貌

圖7為冷軋態(tài)3.60mm的TEM分析結(jié)果。從圖中可以看出，大量的位錯(cuò)交織在第二相附近，這是因?yàn)樵诩庸み^程中，第二相對位錯(cuò)有一定的釘扎效應(yīng)，使得位錯(cuò)在滑移過程中受阻，并在第二相周圍聚集。大部分第二相為邊部圓潤的顆粒相，有少部分棒狀相，與SEM分析結(jié)果一致。

圖7 冷軋板退火前的TEM 照片

圖8為退火后3.6mm冷軋板的TEM圖。從圖中可以看出，經(jīng)550℃高溫退火后，第二相周圍的位錯(cuò)消失，說明冷軋板經(jīng)過退火，得到了很好的回復(fù)，加工硬化現(xiàn)象減弱。圖中第二相顆粒形狀與退火前一致，部分第二相的尺寸略有增大。說明退火未改變第二相的屬性，但在一定程度上改變了相的尺寸。

圖8 冷軋板退火后的TEM 照片

3 結(jié)論

通過對3.6mm冷軋板退火前后金相組織、第二相的分析研究，可以得出以下結(jié)論：1)冷軋板退火前軋面保留了大部分的鑄造組織特性，縱面為完全的變形纖維組織；高溫退火后轉(zhuǎn)變?yōu)橥耆脑俳Y(jié)晶組織；2)退火前板材的縱截面化合物表現(xiàn)為近表面少，中心多的偏析特征，高溫退火未消除這種偏析現(xiàn)象；3)合金中纖維狀或絲狀相為θ(FeAl3)相，顆粒狀為α-AlFeSi相，棒狀相為β-AlFeSi相，退火后α-AlFeSi相尺寸增大，θ(FeAl3)相為聚集在一起的細(xì)小質(zhì)點(diǎn)。

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