分級均勻化處理對7068新型高強鋁合金組織及性能的影響

張志，陳忠家，姚奇，蒙廣建

(合肥工業(yè)大學 材料科學與工程學院，安徽 合肥 230009)

隨著我國航空航天及高速列車等運載工具的快速發(fā)展，迫切需要具有比重小、強度高、熱加工性能好等優(yōu)良性質(zhì)的合金材料。目前，作為主要航空航天結(jié)構(gòu)材料的鋁合金正在向著高強、高韌、耐磨、耐腐蝕、耐疲勞、易加工等各種高性能發(fā)展。國內(nèi)外對7075系和7050系兩種高強鋁合金進行了大量的工藝研究，現(xiàn)已商業(yè)應(yīng)用[1-3]。然而，其強度，耐腐蝕性等仍待提升[4]。

近年，美國Kaiser鋁業(yè)公司發(fā)明了7068系高強鋁合金，該合金的力學性能比傳統(tǒng)7xxx系超高強鋁合金的高得多，T6511處理下其抗拉強度超過700MPa，比同條件下7075系合金高出11％，且其延伸率也近10％。由于其優(yōu)良的性能，該合金已被美國聯(lián)邦航空局(FAA)及國家航空和航天局(NASA)采用[5-6]。由于7068鋁合金的合金元素(尤其是Zn和Mg)含量較高，在普通鑄造過程中由于非平衡結(jié)晶易發(fā)生晶間偏析，使鑄態(tài)組織中形成許多非平衡共晶及粗大金屬間化合物。合金中網(wǎng)狀的共晶相脆性大，塑性低，它們的存在易成為裂紋源，使合金后續(xù)壓力加工性能變差[7-8]。此外嚴重的成分偏析會增加各向異性和腐蝕敏感性[9]。因此，必須對鑄態(tài)合金進行均勻化處理，最大限度消除偏析，降低內(nèi)應(yīng)力。目前對7xxx系鋁合金均勻化處理一般采用一級均勻化，但不同成分的合金均勻化效果差別很大，對于高Zn和Mg含量的合金，均勻化溫度若過低，晶界上及枝晶間低熔點共晶相不能完全消除，合金元素偏析較重；溫度若過高，很容易導致金屬過燒，使合金力學性能迅速下降。

國內(nèi)外關(guān)于7068系合金均勻化處理的研究報告鮮見。本文作者研究了分級均勻化處理對含Ce的7068系鋁合金顯微組織、力學性能等的影響，為更深入研究7068系高強鋁合金的均勻化熱處理制度提供參考，為工廠的實用熱處理工藝優(yōu)化提供熱處理參數(shù)。

1 實驗

1.1 合金的熔煉與試樣制備

采用高純Al(99.9％)、工業(yè)純Zn(99.9％)、工業(yè)純Mg(99.9％)、鋁銅中間合金、純Ce和Al-5Ti-B細化劑為原料在坩堝爐中進行熔煉，熔煉溫度控制在700～750°C，用C2Cl6(約爐料0.5％)精煉除氣，鐵模澆注，澆注溫度約為720°C。澆鑄獲得尺寸為200mm×10mm×100mm的鑄錠。制備的合金理論成分為Al-8.1Zn-2.8Mg-2.0Cu-0.25Ce，相當于7068鋁合金成分。

用差熱分析(DSC)方法確定鑄態(tài)合金中低熔點共晶熔化溫度，DSC的升溫速率為10°C/min。將鑄態(tài)合金線切割成5塊，每塊切取一小樣，分別進行表1中5種均勻化處理制度。保溫對應(yīng)時間后將小樣取出，水淬，大樣隨爐冷至室溫。5塊大樣均勻化后進行加工率為80％的熱軋和加工率為50％的冷軋，得到厚度為1mm的板材。沿軋制方向按國標GB/T228-2002切取標準拉伸試樣。對試樣進行450°C×2h+470°C×1h的固溶處理，室溫水淬。淬火后立即進行T6人工時效，即120°C保溫24h。

表1 7068合金鑄錠的均勻化參數(shù)

1.2 組織觀察與測試

制備好的金相樣品用Keller溶液腐蝕，并在XJP-6A型金相顯微鏡及JSM-6490LV型掃描電子顯微鏡下觀察試樣顯微組織與拉伸斷口并測定析出相化學成分。

1.3 電阻率測量與拉伸性能測試

電阻率測試在SZ-82數(shù)字式四探針測試儀上進行，最后換算成電導率IACS％。拉伸實驗在CMT5105型微機控制電子萬能實驗機上進行，拉伸速率為1mm/min。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 合金鑄態(tài)組織分析

實驗合金在光學顯微鏡及掃描電鏡下觀察到的鑄態(tài)金相如圖1所示。從圖1(a)可見，合金鑄態(tài)組織在低倍鏡下晶粒尺寸在80～120um之間，大小很不均勻，主要由樹枝狀α相(Al)和枝晶間共晶相構(gòu)成，合金晶界相分布不均勻，局部共晶相偏聚嚴重。進一步掃描電鏡觀察可以看出晶界上許多非平衡共晶相連續(xù)分布，對其進行能譜分析(EDS)的結(jié)果如表2，可知非平衡共晶相為AlZnMgCu四元相，晶粒內(nèi)部過飽和固溶體Zn含量也較高。顯然，合金元素往晶界處聚集導致合金成分偏析。因此，合金在熱加工前必須經(jīng)過均勻化熱處理，降低偏析，消除內(nèi)應(yīng)力，同時使合金粗大相分裂細小，分布均勻，釘扎晶界和亞晶界，提高合金的綜合性能[10-11]。

(a) OM 像； (b) SEM 像

表2 圖1(b)中各點能譜分析結(jié)果(％，原子分數(shù))

2.2 合金鑄態(tài)組織DSC分析及均勻化淬火顯微組織

鑄態(tài)7068合金DSC分析結(jié)果如圖2，由曲線可知，鑄態(tài)試樣主吸熱峰為626.5°C，為合金熔化溫度。在475.2°C處也有一明顯的吸熱峰，對曲線擬合分析得到低熔點共晶相初熔溫度為467.3°C。合金若連續(xù)升溫則在467.3°C就會出現(xiàn)低熔點共晶相回溶，若溫度繼續(xù)升高超過475°C合金就可能發(fā)生過燒。

1#～5#合金均勻化保溫后淬火態(tài)的組織如圖3所示，從圖3(a)～圖3(e)可以看出合金經(jīng)過均勻化后，非平衡共晶相較鑄態(tài)均有不同程度地減少，晶粒形狀尺寸趨于均勻。如圖3(a)，1#合金均勻化溫度為450°C，低于低熔點共晶相初熔溫度，均勻化后鑄態(tài)枝晶狀組織仍有部分存在，晶界處偏析的共晶相未溶入基體；提高均勻化溫度至465°C，淬火后組織中枝晶基本被消除，晶界處仍有少量共晶殘留(見圖3(b))；對合金先低溫(455°C)長時間預處理，再升至高于低熔點共晶的溫度(475°C)保溫一段時間(如3#合金)，合金的鑄態(tài)晶粒形狀完全消失，枝晶全部消除，晶粒形狀尺寸均勻，但有些三角晶界處有共晶相存在且晶界有粗化傾向，可能是直接升溫至475°C使低熔點共晶相未能及時溶入晶內(nèi)，發(fā)生輕微過燒，如圖3(c)；當合金在455°C下保溫16h時，合金元素長時間緩慢擴散均勻，當溫度升高至467°C附近并保溫一段時間時，合金中部分低熔點共晶相開始溶解，再升高溫度至吸熱峰475°C并保溫4h時，熔點稍高的共晶相也緩慢溶解，最終組織的晶界細小光滑，組織趨于均勻(如圖3(d))。4#合金三級均勻化處理后的合金SEM照片(圖3(f))顯示共晶相回溶較為充分，只殘留少量未溶共晶相；對基體A處進行EDS分析，并對比圖1(b)B處的能譜分析結(jié)果，可知均勻化后的合金元素更好地溶解到了基體中；將合金直接一步加熱至490°C并保溫后，合金組織如圖3(e)所示，由于在高溫下長時間保溫，晶粒有所長大，組織中殘留的共晶雖然很少，但在局部區(qū)域出現(xiàn)了少量的三角晶界和晶界復熔球這種典型的過燒特征，這將嚴重影響合金力學性能。

圖2 實驗合金的DSC分析曲線

(a)450°C×24h; (b)465°C×24h; (c)455°C×18h+475°C×6h; (d)455°C×16h+465°C×4h+475°C×4h; (e)490°C×18h; (f)SEM 像455°C×16h+465°C×4h+475°C×4h

通常，合金在低溫單級均勻化條件下，合金元素擴散系數(shù)低，晶界偏析的共晶溶入基體固溶體需要很長時間且溶解不充分。直接升高均勻化溫度超過高熔點共晶熔點能使合金元素充分擴散，但很容易發(fā)生低熔點共晶與晶界復熔，嚴重影響合金的后續(xù)加工與性能。若溫度只控制在低熔點共晶的溶解溫度，高熔點共晶由于未達到其熔點將幾乎不能溶入基體，且部分低熔點共晶在均勻化過程中逐步轉(zhuǎn)化為高熔點共晶，這樣均勻化后組織中殘留的共晶仍較多，均勻化效果不理想[12]。因此，逐步升溫均勻化處理，即4#合金的均勻化制度，先將合金在較低溫度下長時間保溫，盡可能使合金元素擴散均勻，消除枝晶，再將溫度升高至低熔點共晶熔點附近并保溫一段時間，目的是讓低熔點共晶溶解，讓殘留共晶的尺寸大大減小，最后將爐溫升至高熔點共晶熔點附近，由于前面兩級均勻化保溫已溶解大部分共晶，只需短暫的保溫，即可將難溶的高熔點共晶充分溶解且晶粒不會明顯長大。可見，通過多級均勻化處理可以提高殘余共晶相的固溶程度，對合金后續(xù)壓力加工及固溶時效處理可產(chǎn)生積極影響[13]。

2.3 合金力學性能

5種均勻化處理后的合金固溶峰值時效態(tài)(T6態(tài))的抗拉強度及延伸率如圖5。從圖中可見，采用1#和2#合金的均勻化制度后，合金抗拉強度較低，這是由于1#、2#合金均勻化后成分仍有偏析，固溶時效后析出相分布不均勻。此外，從1#合金拉伸斷口的SEM照片(圖4(a))可以看出斷口呈現(xiàn)許多冰糖塊狀，并有少許粗大的孔洞，表現(xiàn)為沿晶斷裂，這與析出相過度沿晶界分布而未分布彌散有關(guān)。經(jīng)過分步多級均勻化后，T6態(tài)的抗拉強度及延伸率都呈現(xiàn)上升趨勢，當采用三級均勻化時(4#合金)，合金的抗拉強度達到715MPa，延伸率為13.3％，均達到峰值。由于三級均勻化使多共晶相完全溶解且分布較均勻，固溶處理后形成過飽和固溶體，峰值時效后η相及T相充分析出并均勻分布在晶內(nèi)和晶界。這樣，均勻彌散的溶質(zhì)原子拖曳與析出相釘扎共同作用，阻礙位錯運動和晶界的遷移，抑制了晶粒長大，使合金力學性能表現(xiàn)較優(yōu)，合金的斷口冰糖狀形貌減少，韌窩數(shù)量明顯增多(如圖4(b))，合金表現(xiàn)出較好的斷裂韌性，這也是4#合金均勻化后T6態(tài)抗拉強度與延伸率較高的緣由[14]。5#合金均勻化處理后，顯微組織中出現(xiàn)三角區(qū)和復熔球，固溶時效后由于晶界的破壞、析出相的偏聚和硬質(zhì)過燒顆粒的存在，一定程度上成為合金的裂紋源對基體產(chǎn)生削弱作用，最終導致合金的力學性能大幅下降。

(a) 1#合金； (b) 4#合金

圖5 7068鋁合金不同均勻化條件下的室溫拉伸性能

2.4 實驗合金的電導率

5種均勻化處理后T6態(tài)合金電導率如圖6，從455°C的單級均勻化到分步三級均勻化，合金電導率從24.6％IACS上升到34.5％IACS，但490°C均勻化的合金電導率下降明顯。

圖6 7068鋁合金不同均勻化條件下的電導率曲線

鋁合金峰值時效狀態(tài)的電導率主要取決于晶界析出相形態(tài)與分布[15]。隨著1#合金到4#合金的均勻化程度提高，合金組織趨向均勻，經(jīng)過固溶時效后，晶界析出粒子由鏈狀轉(zhuǎn)變?yōu)楣铝罘植?如圖3(f))，晶界上溶質(zhì)原子的濃度降低，形成貧溶質(zhì)原子區(qū)，一定程度上也會使電導率升高。5#合金均勻化后合金組織發(fā)生過燒，使固溶時效后晶界析出相呈較大的鏈球狀且偏聚嚴重，電導率下降。

3 結(jié)論

(1) 常規(guī)熔煉鑄造的7068合金鑄態(tài)組織偏析嚴重，主要呈現(xiàn)為樹枝狀α相和非平衡共晶AlZnMgCu四元相，低熔點共晶相的起始溶解溫度為467.3°C；

(2) 7068合金經(jīng)過分級均勻化處理能顯著提高其力學性能和導電性能。在本研究體系中，合金在所做均勻化處理中最佳的均勻化處理制度為455°C保溫16h再465°C保溫4h最后475°C保溫4h。經(jīng)該處理后T6態(tài)合金的抗拉強度、延伸率以及電導率分別為715MPa、13.3％和34.5％IACS。

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