淺談原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中常見的異常現(xiàn)象及處理方法

劉冬華

（開封市供水總公司水質(zhì)監(jiān)測站，河南 開封 475002）

原子吸收光譜法在地質(zhì)、冶金、化工、機(jī)械、食品、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等各個領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。它是基于被測元素的原子蒸汽對共振波長光的吸收作用，進(jìn)行定量分析的一種方法。這種方法已廣泛地用于低含量元素的定量測定。其基本原理是：當(dāng)光源發(fā)出的輻射通過基態(tài)自由原子蒸汽，且入射的原子由基態(tài)躍遷到頻率等于原子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要能量頻率時，原子就從輻射場中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。有輻射光強(qiáng)度的減弱程度即可推算出樣品中元素的含量。

空心陰極燈的使用，使原子吸收分光光度計商品儀器得到了發(fā)展，現(xiàn)在原子吸收分光光度計采用最新的電子技術(shù)，使儀器顯示數(shù)字化，進(jìn)樣自動化，計算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)使整個分析實現(xiàn)自動化。原子吸收分光光度法主要分為兩類：石墨爐原子吸收分析和火焰原子吸收分析。其特點是：第一，干擾少，準(zhǔn)確度高（相對于原子發(fā)射光譜而言）。第二，所需原子化的能量比較低。第三，靈敏度高。第四，測量的含量范圍廣。第五，測量的元素范圍廣（多達(dá)七十多種）。第六，操作較簡便，分析速度快。

由于以上特點，原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中得到了廣泛的應(yīng)用。但原子吸收分析法和其他方法一樣，也有不足之處，如：不便于同時測定多種元素，對機(jī)體較復(fù)雜的物質(zhì)分析、干擾較嚴(yán)重等。

作為一名檢測人員，雖然我們不能克服儀器本身固有的不足之處，但是我們應(yīng)該擅于總結(jié)規(guī)律，發(fā)現(xiàn)異常現(xiàn)象并給予及時解決，提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，減小分析誤差，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，以便指導(dǎo)生產(chǎn)。

以下是原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中常見的異常現(xiàn)象及解決方法：

A.靈敏度低

產(chǎn)生原因：第一，原子化溫度高。第二，火焰位置不準(zhǔn)。第三，噴霧器調(diào)節(jié)不好，霧化效率太低。第四，狹縫太寬。第五，噴嘴堵塞使吸液量太低。第六，樣品黏度或濃度等原因造成原子化效率太低。

處理方法：第一，選用適當(dāng)?shù)脑踊瘲l件。第二，邊測邊調(diào)火焰的高低、前后、左右位置。第三，重調(diào)噴霧器。第四，選擇合適的狹縫。第五，疏通噴嘴或更換噴嘴。第六，對樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，改變其物理性質(zhì)，提高原子化效率。

B.檢出限太高

產(chǎn)生原因：第一，分析靈敏度太低。第二，儀器噪聲太大。第三，火焰噴霧穩(wěn)定性差。

處理方法：第一，重新調(diào)整儀器的燈電流、狹縫、噴霧器和火焰的參數(shù)。第二，適當(dāng)增加電流、降低高壓。第三，重調(diào)噴霧器。

C.分析結(jié)果偏低

產(chǎn)生原因：第一，存在化學(xué)干擾。第二，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液有誤或溶液被污染。第三，空白溶液有污染。

處理方法：第一，用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗后，對樣品適當(dāng)處理，消除干擾。第二，用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液驗證后，重新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。第三，制備新的空白溶液。

D.分析結(jié)果偏高

產(chǎn)生原因：第一，未用試劑做空白校正。第二，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不當(dāng)或變質(zhì)使其濃度實際值低于計算值。第三，有背景吸收。

處理方法：第一，重新用空白試劑校正。第二，重新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。第三，換用別的波長，用背景校正器校正或采用較高溫度的火焰。

E.測量結(jié)果漂移

產(chǎn)生原因：第一，燈預(yù)熱時間不夠。第二，燈的發(fā)光強(qiáng)度不穩(wěn)定。第三，燃燒器預(yù)熱時間不夠。第四，毛細(xì)管堵塞或腐蝕。第五，廢液排出不暢。第六，氣路系統(tǒng)不穩(wěn)定。第七，溶液溫度改變。第八，燈電流變化大。

處理方法：第一，增長燈的預(yù)熱時間。第二，換用比較穩(wěn)定的燈。第三，增加預(yù)熱時間。第四，清理或更換毛細(xì)管。第五，排除廢液受阻故障。第六，查氣路系統(tǒng)中是否有漏氣處，有無積水，供氣源是否穩(wěn)定，找出存在故障加以排除。第七，設(shè)法保持溶液的溫度恒定。第八，將燈電流調(diào)好并保持恒定。

F.物理干擾

產(chǎn)生原因：第一，試液的黏度，影響試樣噴入火焰的速度。第二，表面張力，影響霧滴的大小及分布。第三，霧化氣體的壓力，影響噴入量的多少。

處理方法：配置與待測溶液具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品，是消除此干擾最有效的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來減小和消除干擾。

G.化學(xué)干擾

產(chǎn)生原因：待測元素與共存物作用生成難揮發(fā)的化合物，使得參與吸收的基態(tài)原子數(shù)減少。

處理方法：化學(xué)干擾是個復(fù)雜的過程，應(yīng)根據(jù)具體情況采取相應(yīng)的對策。消除化學(xué)干擾的一般方法有：化學(xué)分離，改變火焰種類的組成，加入釋放劑和保護(hù)劑等。

在日常的實際工作中，在使用石墨爐系統(tǒng)時，要注意檢查自動進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)確。原子化溫度一般不超過2 650℃，盡可能驅(qū)盡試液中的強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)酸等，以確保石墨爐的壽命，在點燃石墨管前一定要先查看冷卻水和保護(hù)氣體是否打開。如遇到突然停水，應(yīng)迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。更換新的石墨管時，要先清洗石墨錐的內(nèi)表面和石墨爐爐腔，新的石墨管安放好后要進(jìn)行熱處理，即3～4次空燒。使用火焰分析時，一定要檢查霧化室是否暢通，若不暢通應(yīng)設(shè)法排除后再進(jìn)行點火。當(dāng)供氣管道連接好后，打開氣閥，用檢漏法或檢漏儀檢查是否漏氣?；鹧娣治鰰r，應(yīng)先開助燃?xì)?，后開燃?xì)?，熄滅時，應(yīng)先關(guān)燃?xì)?，待熄滅后再關(guān)助燃?xì)?，可防止“回火”現(xiàn)象發(fā)生。在工作中若發(fā)生回火，應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)?，以免引起爆炸，然后再將儀器開關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動前狀態(tài)，待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。如果遇到突然停電，應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)狻?/p>

以上這些是我們在實際工作中通過實際的操作總結(jié)出來的簡單的故障排除和日常維護(hù)心得，希望通過探討能夠更加充分地將原子吸收分光光度計的性能發(fā)揮出來，更加廣泛地將原子吸收光譜分析技術(shù)運(yùn)用到工作當(dāng)中去。