高配比高鋁褐鐵礦燒結(jié)成礦機(jī)理

黃柱成，梁之凱，易凌云，姜濤

(中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長沙，410083)

國內(nèi)外鋼鐵企業(yè)通過采購高品質(zhì)的礦石來實(shí)現(xiàn)“精料方針”，但在鐵礦資源日益緊張的今天，隨著優(yōu)質(zhì)礦的逐漸減少和價(jià)格的飆升，高爐煉鐵生產(chǎn)成本壓力巨大。為應(yīng)對(duì)鐵礦石資源的市場(chǎng)變化，適時(shí)擯棄“由工藝條件指導(dǎo)原料采購”的傳統(tǒng)思想，主動(dòng)開發(fā)針對(duì)劣質(zhì)原料的應(yīng)用技術(shù)，對(duì)降低企業(yè)生產(chǎn)成本，提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力具有重大意義[1]。高鋁鐵礦粉Al2O3含量較高，Al2O3具有低反應(yīng)性及液相的高黏性，在燒結(jié)過程中需要消耗大量熱量，延長燒結(jié)時(shí)間，對(duì)燒結(jié)礦的冶金性能產(chǎn)生較大的影響，如強(qiáng)度降低，低溫還原粉化現(xiàn)象加劇，融滴性能變差等[2-5]。褐鐵礦含有大量結(jié)晶水，在燒結(jié)過程中由于結(jié)晶水的分解吸熱和過多的水分遷移消耗熱量。在褐鐵礦高配比時(shí)，燒結(jié)料層中最高溫度降低及高溫保持時(shí)間縮短，使得產(chǎn)生液相不足[6-17]。所以，高鋁褐鐵礦高配比燒結(jié)時(shí)，具有燒結(jié)速度慢，燒結(jié)生產(chǎn)率低、燒結(jié)餅組織疏松、成品率低及燃耗高等特點(diǎn)。本文以某高鋁褐鐵礦為研究對(duì)象，在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行高配比高鋁褐鐵礦的燒結(jié)試驗(yàn)，進(jìn)一步研究高配比高鋁褐鐵礦燒結(jié)成礦機(jī)理。

1 試驗(yàn)原料及研究方法

1.1 燒結(jié)原料的物理化學(xué)性能

本試驗(yàn)所用高鋁褐鐵礦有2 種，在本文中分別稱為M 礦和N 礦，均為典型褐鐵礦，鋁含量均較高，配入東北精粉和鐵砂進(jìn)行燒結(jié)。用于燒結(jié)試驗(yàn)的熔劑有白云石和石灰石，燃料為焦粉。燒結(jié)用鐵原料及熔劑的化學(xué)成分如表1 所示，焦粉的工業(yè)分析及灰分成分如表2 所示。

由表1 和表2 可見：M 礦和N 礦鐵品位低，分別為50.18%和47.97%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，而Al2O3品位很高，分別為9.65%和11.12%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，同時(shí)燒損分別為11.05%和10.84%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，M 礦和N 礦是Al2O3含量高的褐鐵礦。所使用的焦粉質(zhì)量較好，固定碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)高為85.10%，發(fā)熱值測(cè)定為27.61 kJ/g。

表1 試驗(yàn)原料的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of raw materials for test %

表2 焦粉的工業(yè)分析及灰分成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 2 Industrial analyses and main chemical composition of coke powder %

1.2 試驗(yàn)方法

以2 種高鋁褐鐵礦M 礦和N 礦為主，配以一定量國內(nèi)精粉和鐵砂，配礦方案如表3 所示。

表3 試驗(yàn)的混勻礦配比Table 3 Ratio of iron ores for sintering test %

根據(jù)試驗(yàn)方案，將M 和N 鐵礦與其他含鐵原料及焦粉、熔劑、反礦按一定比例組成混合料，并配以適量水分，經(jīng)1 次人工混合后，在直徑×高為600 mm×1 200 mm 的圓筒混合機(jī)中二次混合制粒3 min，然后在直徑×高為150 mm×700 mm 的燒結(jié)杯中進(jìn)行燒結(jié)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)條件如下：點(diǎn)火溫度1 050 ℃，點(diǎn)火時(shí)間1.5 min，保溫時(shí)間1.0 min，點(diǎn)火負(fù)壓5 kPa，燒結(jié)負(fù)壓8 kPa。燒結(jié)礦冷卻后，經(jīng)單齒輥破碎機(jī)破碎后，在2 m 高落下裝置中落下3 次，然后測(cè)定ISO 篩分指數(shù)和1/2ISO 轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 高鋁褐鐵礦的燒結(jié)特性

實(shí)驗(yàn)選擇燒結(jié)堿度R=1.90，MgO 按2.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))進(jìn)行配礦。對(duì)表3 中配礦方案1 和2 進(jìn)行水分和焦粉用量試驗(yàn)，具體燒結(jié)礦產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)如表4 所示。

由試驗(yàn)結(jié)果可知M 和N 這2 種高鋁褐鐵礦的燒結(jié)特性為：燒結(jié)所需混合料含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)很高，為11.0%～12.0%；所需焦粉配比高，為6.1%～6.7%；成品率和利用系數(shù)低；轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度差，均在55%以下；燒結(jié)對(duì)水、碳用量相當(dāng)敏感，適宜值范圍較窄，稍有變動(dòng)燒結(jié)指標(biāo)會(huì)出現(xiàn)較大波動(dòng)。

2.2 高配比高鋁褐鐵礦的燒結(jié)試驗(yàn)

2 種高鋁褐鐵礦燒結(jié)產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)較差，因此，在燒結(jié)混合料中加入部分磁鐵精粉，通過優(yōu)化配礦提高燒結(jié)礦質(zhì)量。選擇燒結(jié)堿度R=1.90，MgO 按2.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))進(jìn)行配礦，對(duì)表3 中配礦方案3 在適宜混合料水分條件下進(jìn)行焦粉用量的試驗(yàn)，具體燒結(jié)礦產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)如表5 所示。

由試驗(yàn)結(jié)果可知：將高鋁褐鐵礦配比由100%降到65%后，所需混合料水分降低2.5%～3.5%，最佳焦粉配比降低0.3%～0.9%，成品率提高3.0%～6.0%，轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度提高4.0%～6.0%，利用系數(shù)提高0.1～0.2 t·m-2·h-1，燒結(jié)速度無明顯差別。因此，經(jīng)配礦方案3優(yōu)化后，燒結(jié)礦產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)得到提高，其中焦粉配比為5.8%，所得燒結(jié)礦質(zhì)量最好。配入的磁鐵精粉在燒結(jié)中氧化生成Fe2O3，并參與到鐵酸鈣的生成中，提高燒結(jié)礦強(qiáng)度。此外，磁鐵精粉的氧化是放熱反應(yīng)，可有效降低焦粉用量，有利于燒結(jié)礦中鐵酸鈣的形成。

表4 2 種高鋁褐鐵礦的燒結(jié)產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)Table 4 Sintering test results of two kinds of high alumina limonites

表5 不同焦粉配比的燒結(jié)產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)Table 5 Sintering test results of different dosages of coke powder

選擇焦粉配比為5.8%，對(duì)配礦方案3 進(jìn)行堿度分別為1.80，1.90 和2.00 的試驗(yàn)，MgO 仍按2.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))進(jìn)行配礦。所得燒結(jié)產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)如表6 所示。

由表6 可知：堿度由1.80 提高到2.00，燒結(jié)成品率和轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度均有降低的趨勢(shì)，燒結(jié)產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)在堿度為1.80 時(shí)最好。提高燒結(jié)堿度，可使混合料中CaO配入量增加，有利于四元鐵酸鈣及其他粘結(jié)相生成，從而提高燒結(jié)礦強(qiáng)度。而本試驗(yàn)所用混合料中，Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)7.14%，褐鐵礦及鋁燒結(jié)均需消耗較大的熱量，提高堿度可增加CaO 含量，但同時(shí)更多的碳酸鹽分解熱的增加，降低燒結(jié)溫度，影響成礦過程。

2.3 高配比高鋁褐鐵礦燒結(jié)礦成礦機(jī)理

對(duì)方案3 不同配碳量及堿度試驗(yàn)所得燒結(jié)礦進(jìn)行物相分析，結(jié)果表明：主要礦物組成為赤鐵礦(Fe2O3)、磁鐵礦(Fe3O4)、四維鐵酸鈣(SFCA)、互溶體(硅酸鹽與少量鐵、鋁酸鈣的共熔體，部分溶有Ti 和Mg 元素)、橄 欖 石(2FeO·SiO2， CaO·FeO·SiO2) 、 鐵 酸 鎂(MgO·Fe2O3)、硅酸鈣(2CaO·SiO2，CaO·SiO2)、玻璃質(zhì)及游離CaO，物相組成如表7 所示。

由表7 可見：當(dāng)堿度為1.90 時(shí)，隨著焦粉用量的提高，燒結(jié)礦中Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯減少，F(xiàn)e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)迅速增加，而SFCA 質(zhì)量分?jǐn)?shù)先增加后急劇減少，互溶體增長；特別是當(dāng)焦粉用量從5.80%提高到6.10%時(shí)，互溶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從9.54%迅速提高到21.43%，燒結(jié)礦中液相量快速形成。堿度為1.80 時(shí)，SFCA 形成量較多，燒結(jié)礦質(zhì)量較好。

方案3 不同焦粉配比所得燒結(jié)礦顯微結(jié)構(gòu)如圖1所示。由圖1 可見：燒結(jié)礦SFCA 由于鋁固溶量高而成深灰色，這些鐵酸鹽液相起了優(yōu)良的膠結(jié)作用，同時(shí)也是燒結(jié)礦中強(qiáng)度最高，還原性最好的礦物。隨著焦粉配比的增加，四維鐵酸鈣的生成量先增加后迅速減少；在焦粉配比為5.8%時(shí)，SFCA 含量達(dá)最大值；當(dāng)焦粉配比為5.5%時(shí)，在燒結(jié)礦的斷面處發(fā)現(xiàn)白色點(diǎn)狀游離CaO，鏡下觀察發(fā)現(xiàn)SFCA 基本形成，呈針條狀，且與其他礦物緊密膠結(jié)，而由于燃料不足，在燒結(jié)溫度偏低的地方Fe2O3結(jié)晶不佳，影響燒結(jié)礦質(zhì)量；當(dāng)焦粉配比為5.8%時(shí)，SFCA 生成量增加，晶形變粗，呈針條狀、柱狀，由于燃料充足，F(xiàn)e3O4和Fe2O3結(jié)晶良好，膠結(jié)緊密，使結(jié)構(gòu)強(qiáng)度增大；當(dāng)焦粉配比增加到6.1%時(shí)，由于燃料過高，一方面還原氣氛生成較多浮士體，故Fe2O3含量減少，鐵酸鈣生成量減少；另一方面，較高燒結(jié)溫度使得鐵酸鈣分解，液相生成鈣鐵橄欖石、硅酸鈣，進(jìn)而導(dǎo)致最終生成SFCA 的含量很少。

不同焦粉配比所得燒結(jié)礦中孔洞及裂紋分布狀況如圖2 所示。由圖2 可知，在高鋁高褐鐵礦配比燒結(jié)時(shí)，由于所用焦粉配比較高，不同焦粉配比條件下所得燒結(jié)礦均出現(xiàn)較嚴(yán)重的孔洞、裂紋現(xiàn)象。隨著焦粉配比的增加，孔洞有增大的趨勢(shì)，當(dāng)焦粉配比為6.10%時(shí)出現(xiàn)大孔薄壁結(jié)構(gòu)，使得整體微觀結(jié)構(gòu)更差。嚴(yán)重的孔洞、裂紋現(xiàn)象也是高鋁高褐鐵礦配比燒結(jié)礦轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度較差的一個(gè)重要原因。

表6 不同堿度的燒結(jié)產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)Table 6 Sintering test results of different basicity

表7 燒結(jié)礦礦物組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 7 Mineral phase composition of sinter samples %

圖1 不同焦粉配比時(shí)燒結(jié)礦特征礦相Fig.1 Microscopic structures for sintering with different dosage of coke powder

圖2 不同焦粉配比燒結(jié)礦中孔洞、裂紋分布狀況Fig.2 Microscopic structures of holes and cracks for sintering with different dosages of coke powder

在高配比高鋁褐鐵礦燒結(jié)過程中，F(xiàn)e2O3，CaO，Al2O3，SiO2和MgO 等發(fā)生一系列復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)。其中在Al2O3-CaO-Fe2O3系中，燒結(jié)過程可能發(fā)生的反應(yīng)如下：

反應(yīng)式(1)～(6)的反應(yīng)吉布斯自由能與溫度的關(guān)系如圖3 所示。熱力學(xué)分析結(jié)果表明：Al2O3與CaO 生成鋁酸鈣的先后順序?yàn)椋篊3A，C12A7，CA 和CA2；Fe2O3與CaO 反應(yīng)更容易生成C2F；在1 473～1 673 K的燒結(jié)溫度下，F(xiàn)e2O3與Al2O3相比較，C2F 比C3A 及C12A7較易生成。

圖3 反應(yīng)式(1)～(6)的反應(yīng)吉布斯自由能與溫度的關(guān)系Fig.3 Relationship between Gibbs free energies of reactions (1)-(6) and temperature

有研究認(rèn)為[14]，鐵酸鹽與鋁酸鹽在1 400 K 形成鐵鋁酸鹽，隨后與SiO2反應(yīng)形成SFCA。從熱力學(xué)結(jié)果可以看出，SiO2也與鋁酸鹽反應(yīng)生成相應(yīng)的鋁硅酸鹽。生成的三元化合物中主要有C4AF，CMS，CAS2，C2AS，C3AS3和C2AS(鈣鋁黃長石)和CAS。其反應(yīng)式如下：

反應(yīng)式(7)～(13)的反應(yīng)吉布斯自由能與溫度的關(guān)系如圖4 所示。由圖4 可知：在1 473～1 673 K 的燒結(jié)溫度下，三元化合物生成的先后順序?yàn)镃2AS(鈣鋁黃長石)，C4AF，CMS，CAS，C3AS3，CAS2和C2AS。由表7 可知，焦粉配比由5.50%增加到6.10%時(shí)，燒結(jié)礦互溶體質(zhì)量分?jǐn)?shù)由8.46%迅速增加到21.43%，SFCA 質(zhì)量分?jǐn)?shù)由17.13%增加到19.36%，隨后迅速降低到5.65%。在低溫下，隨著燒結(jié)溫度的升高，CaO和Fe2O3的擴(kuò)散速度加快，鐵酸鈣生成量增加。但是，高溫下C2F 等鐵酸鈣分解，同時(shí)還原氣氛使得Fe2O3被還原成Fe3O4及FeO 等抑制鐵酸鈣生成，甚至出現(xiàn)炭粒周圍硅酸鹽液相取代鐵酸鹽液相的情況。

圖4 反應(yīng)式(18)～(24)的反應(yīng)吉布斯自由能與溫度的關(guān)系Fig.4 Relationship between Gibbs free energies of reactions (7)-(13) and temperature

不同焦粉用量下所得燒結(jié)礦SFCA 和互溶體的電鏡掃描能譜圖如圖5 和圖6 所示，其掃描結(jié)果分別如表8 和表9 所示。

由表8 和圖9 可知：燒結(jié)礦SFCA 中有8.21%到10.63%的Al 元素，而互溶體中Al 含量較少，說明Al2O3大部分參與了SFCA 的生成，只有少部分參與形成互溶體；同時(shí)，燒結(jié)礦SFCA 中Fe 元素含量較高而互溶體中Fe 較少，說明Fe2O3大部分參與了四維鐵酸鈣的形成；增加燃料用量時(shí)，2FeO·SiO2-Fe3O4液相數(shù)量增加，導(dǎo)致部分Fe3O4轉(zhuǎn)入互溶體中，增加了互溶體中Fe 的含量。從表8 可知：隨著焦粉用量的增加互溶體中Fe 含量明顯增加。燒結(jié)礦中互溶體的Ca 和Si 含量較高，說明硅酸鹽是燒結(jié)礦互溶體的主要組成成分。從表8 還可知：燒結(jié)礦互溶體中還含有少量的Ti 和Mg 等元素。這說明在燒結(jié)過程中MgO 和TiO2也與硅酸鹽發(fā)生固相反應(yīng)，參與了燒結(jié)礦互溶體的形成。

圖5 不同焦粉用量下燒結(jié)礦SFCA 的掃描電鏡能譜圖Fig.5 SEM energy spectrum of SFCA with different dosages of coke powder

圖6 不同焦粉用量下燒結(jié)礦互溶體的掃描電鏡能譜圖Fig.6 SEM energy spectrum of mutual solution with different dosages of coke powder

表8 不同焦粉用量下燒結(jié)礦SFCA 掃描電鏡結(jié)果Table 8 SEM results of SFCA with different dosages of coke powder %

表9 不同焦粉用量下燒結(jié)礦互溶體掃描電鏡結(jié)果/%Table 9 SEM results of mutual solution with different dosage of coke powder %

3 結(jié)論

(1) 對(duì)于高配比高鋁褐鐵礦燒結(jié)，燒結(jié)所需焦粉配比較高，且最佳焦粉配比范圍較窄。由于Al2O3含量較高，液相固結(jié)以SFCA 生成為主，其次為互溶體。

(2) 焦粉配比對(duì)SFCA 生成量影響較大，焦粉配比由5.5%增加到6.1%，SFCA 生成量先增加后迅速減少。SFCA 結(jié)晶形態(tài)也隨焦粉配比的增加由針條狀逐漸變?yōu)闂l狀、柱狀。不同焦粉配比所得燒結(jié)礦均出現(xiàn)了較多的孔洞和裂紋，極大的降低了燒結(jié)礦轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度。

(3) Fe2O3、Al2O3分別與CaO 反應(yīng)，C2F 比C3A 及C12A7更容易生成；CaO，Al2O3，SiO2和Fe2O3四元礦物存在時(shí)，燒結(jié)過程優(yōu)先生成C2AS (鈣鋁黃長石) 和C4AF，并進(jìn)一步形成SFCA。焦粉用量增加，F(xiàn)e3O4含量增加，并進(jìn)一步形成互溶體。

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