GH4169 鎳基高溫合金熱壓縮變形行為和加工圖

王迎，潘清林，張宇瑋，單群，李晨，李智鳳

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083；2. 航天材料及工藝研究所，北京，100076)

鎳基高溫合金因具有較高的高溫強(qiáng)度、良好的抗氧化性和抗熱腐蝕性能、良好的疲勞性能、斷裂韌性和塑性，并且可在600 ℃以上高溫及一定應(yīng)力作用下長期工作，從而廣泛應(yīng)用于航空航天發(fā)動機(jī)的各種高溫部件[1-3]。在美國，鎳基高溫合金在航空航天發(fā)動機(jī)上的用量已占到總用量的85%[4]。高溫合金GH4169是以γ″-Ni3Nb 和γ′-Ni3(Al,Ti,Nb)相為主要強(qiáng)化相的沉淀強(qiáng)化型Ni-Cr-Fe 合金，該合金在高溫下具有高的強(qiáng)度、良好的焊接性能、抗疲勞性能和塑性，故常被應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)的導(dǎo)向器、渦輪盤、耐高溫緊固件，石油工業(yè)中的油氣井及油氣管道，核反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)部件的高強(qiáng)度深冷結(jié)構(gòu)元件，涉及航空、航天、能源、化工等多個領(lǐng)域[5-8]。鎳基高溫合金GH4169 在熱加工過程中存在著熱變形抗力大、熱加工溫度范圍窄等難題。因此，對此合金高溫變形行為的系統(tǒng)研究，有助于實現(xiàn)批量生產(chǎn)高質(zhì)量的GH4169 鎳基高溫合金材料。合金熱變形過程中的流變應(yīng)力是表征材料塑性變形性能的一個最基本量，在實際變形過程中，合金的流變應(yīng)力決定了變形時所需施加的載荷和所需消耗能量[9-10]?；趧討B(tài)材料模型理論的加工圖在研究材料的組織、性能和變形機(jī)制對加工工藝參數(shù)反應(yīng)時非常有效，通過該加工圖不僅能夠預(yù)測不同變形條件下材料的塑性變形機(jī)制，為材料的熱變形提供了最佳的變形工藝參數(shù)范圍，而且還描繪了加工過程中應(yīng)該避免的不穩(wěn)定性流變區(qū)域，為避免熱加工缺陷產(chǎn)生，節(jié)省工藝設(shè)計時間，獲得組織性能優(yōu)良且穩(wěn)定一致的加工件提供了理論基礎(chǔ)[11-12]。因此，本文作者在變形溫度為850～1 050 ℃和應(yīng)變速率為0.1～50.0 s-1條件下，通過對GH4169 合金進(jìn)行高溫?zé)釅嚎s模擬實驗，研究合金高溫壓縮變形時流變應(yīng)力的變化規(guī)律，建立合金熱變形方程和基于動態(tài)材料模型的加工圖，以便為GH4169合金熱加工工藝參數(shù)的制定和優(yōu)化提供理論依據(jù)。

1 實驗材料及方法

實驗用鎳基高溫合金GH4169 的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：Cr 17.0%～21.0%，Ni 50.0%～55.0%，Nb 4.75%～5.50%，Mo 2.80%～3.30%，Al 0.20%～0.65%，Ti 0.65%～1.55%，余為Fe。實驗用合金經(jīng)擠壓后加工成直徑×長度為6 mm×10 mm 的圓柱形壓縮試樣，其金相顯微組織如圖1 所示。從圖1 可以看出：合金晶粒呈無畸變的等軸多邊形，粒徑比較均勻，晶界比較平直，且分布著大量孿晶。熱壓縮試驗在Gleeble-3500 熱模擬機(jī)上進(jìn)行。通過其自動控制系統(tǒng)在預(yù)設(shè)的溫度和應(yīng)變速率下進(jìn)行恒溫、恒應(yīng)變速率壓縮。為減小試樣與壓頭之間的摩擦，在壓縮試樣兩端分別加工厚度為0.2 mm 的凹槽以填充潤滑劑(75%石墨+20%機(jī)油+5%硝酸三甲苯脂，質(zhì)量分?jǐn)?shù))。實驗應(yīng)變速率為0.1，1.0，10.0 和50.0 s-1，變形溫度為850，900，950，1 000和1 050 ℃，真應(yīng)變?yōu)?.5。壓縮試驗結(jié)束后立即對試樣進(jìn)行水淬處理，以保留合金壓縮結(jié)束時的變形組織。采用POLYVER-MET 金相顯微鏡對不同變形條件下的典型組織進(jìn)行觀察，實驗所采用的浸蝕劑溶液為5 g CuCl2+100 mL HCl+100 mL C2H5OH。

圖1 GH4 合金經(jīng)擠壓后的顯微組織Fig.1 Microstructure of GH4 alloy after extrusion

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 合金真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖2 所示為GH4169 合金在不同變形條件下等溫?zé)釅嚎s的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。由圖2 可見：流變應(yīng)力隨著變形程度的增加而增加到某一峰值，然后逐漸下降到一穩(wěn)態(tài)值，這種應(yīng)力應(yīng)變曲線變化趨勢符合低層錯能金屬的流變特征，表明在熱變形過程中發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。在同一應(yīng)變速率下，流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而下降；在同一變形溫度下，流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率增加而升高，當(dāng)應(yīng)力達(dá)到峰值后，流變應(yīng)力隨應(yīng)變量的增大而呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢。這是因為隨著應(yīng)變速率的增加，單位時間內(nèi)產(chǎn)生的位錯密度增加，位錯運(yùn)動受阻，位錯攀移及位錯反應(yīng)等引起的軟化速率也相對降低，硬化增強(qiáng)，使合金的臨界切應(yīng)力升高，導(dǎo)致流變應(yīng)力增大。

從圖2 還可以看出：當(dāng)材料在應(yīng)變速率為1.0 s-1和10.0 s-1下變形時，流變應(yīng)力達(dá)到峰值應(yīng)力后，流變曲線出現(xiàn)鋸齒狀的流變特征(圖2(b)～(c))。這主要是由于動態(tài)再結(jié)晶以及高溫下晶粒的迅速長大引起的軟化和已再結(jié)晶的晶粒又重新變形引起的硬化交替進(jìn)行造成的。圖2(d)中流變曲線在應(yīng)變量較低時很不規(guī)則，這可能是因為應(yīng)變速率較高(50.0 s-1)，可能會有裂紋產(chǎn)生，但是若有裂紋出現(xiàn)也會在短時間內(nèi)焊合，故曲線表現(xiàn)出不規(guī)則的現(xiàn)象[13]。

圖2 GH4 合金不同應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.2 True stress-strain curves of GH4 alloy at different strain rates

GH4169 合金在熱壓縮變形中出現(xiàn)了明顯的動態(tài)回復(fù)與動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象，在變形初始階段，隨著應(yīng)變的增加位錯密度不斷增加，此時位錯交滑移引起的軟化不足以補(bǔ)償位錯密度增加引起的硬化，從而流變應(yīng)力上升很快。因此，在峰值應(yīng)力之前加工硬化占主導(dǎo)地位。當(dāng)應(yīng)變量繼續(xù)增加時，位錯密度不斷提高，超過一定的形變量后變形儲存能成為再結(jié)晶的驅(qū)動力，變形過程中動態(tài)再結(jié)晶引起的軟化作用逐漸起到?jīng)Q定性作用，當(dāng)加工硬化速率與動態(tài)軟化速率平衡時，流變應(yīng)力達(dá)到峰值。隨動態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行，軟化速率大于硬化速率，應(yīng)力逐漸下降。

2.2 合金熱壓縮變形流變本構(gòu)方程

金屬材料在高溫?zé)嶙冃芜^程中，流變應(yīng)力是影響材料成型過程中非常重要的因素，對不同熱加工數(shù)據(jù)的研究表明，σ，和T 之間在不同的應(yīng)力水平下滿足不同的關(guān)系。在低應(yīng)力水平和高應(yīng)力水平下，流變應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系分別可用指數(shù)關(guān)系和冪指數(shù)關(guān)系描述[14-15]，即

低應(yīng)力水平(ασ ＜0.8)時：

高應(yīng)力水平(ασ ＞1.2)時：

式中：A1，A2，n1和β均為與溫度無關(guān)的常數(shù)；R 為氣體常數(shù)；T 為變形溫度；Q 為變形激活能，它反映材料熱變形的難易程度，是材料熱變形過程中重要的力學(xué)性能參數(shù)。以上關(guān)系描述了應(yīng)變硬化和動態(tài)軟化之間的動態(tài)平衡，它與穩(wěn)態(tài)蠕變對應(yīng)的關(guān)系相似。綜合考慮方程(1)和(2)的局限性，可采用包含變形激活能Q和溫度T 的雙曲正弦形式修正的Arrhenius 關(guān)系來描述這種熱激活穩(wěn)態(tài)變形行為[16]，即：

其中：A，n 和α 均是材料常數(shù)，α ，β和應(yīng)力指數(shù)n1之間滿足α=β/n1。在低應(yīng)力和高應(yīng)力條件下，式(3)分別簡化為式(1)和式(2)，所以它可以在整個應(yīng)力范圍內(nèi)較好地描述常規(guī)熱加工過程的流變應(yīng)力變化規(guī)律。

高溫塑性變形存在熱激活過程，應(yīng)變速率和溫度對流變應(yīng)力的影響可用Zener-Hollomon 參數(shù)Z 表示，

其物理意義是溫度補(bǔ)償?shù)淖冃嗡俾室蜃印Ｓ墒?4)得，

根據(jù)雙曲正弦函數(shù)的反函數(shù)公式：

在熱變形過程中，高溫合金流變應(yīng)力σ 主要取決于變形溫度和應(yīng)變速率，因此可將流變應(yīng)力σ 表述成Z 參數(shù)的函數(shù)，即

由此可知，若知道A，Q，n 和α 等材料參數(shù)，則可求得任意變形條件下的流變應(yīng)力。本文采用雙曲正弦函數(shù)關(guān)系對GH4169 合金的流變應(yīng)力進(jìn)行描述。

假定在一定的溫度下，變形激活能Q 為常數(shù)，對式(1)和(2)兩邊取對數(shù)有：

其中： B1=lnA1-Q /(RT)； B2=lnA2-Q /(RT)。

對式(3)兩邊取自然對數(shù)，整理可得：

其中：B=lnA-Q/(RT)。

對式(4)兩邊取自然對數(shù)，并假定在恒應(yīng)變速率條件下變形時，一定溫度范圍內(nèi)Q 保持不變，可得：

以ln[sinh(ασ)]和1 000/T 為坐標(biāo)作圖，進(jìn)行線性回歸，如圖4(b)所示?？梢姡涸谙嗤瑧?yīng)變速率下，ln[sinh(ασ)]和1 000/T 呈線性關(guān)系。

考慮溫度對變形激活能的影響，對式(4)求偏微分得：

圖3 峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系Fig.3 Relationship between peak stress and strain rate

圖4 ln[sinh(ασ)]與 ln以及l(fā)n[sinh(ασ)]與1/T 的關(guān)系Fig.4 Relationship ofln[sinh(ασ)]withlnandln[sinh(ασ)]with 1/T

其中：n 為一定溫度下ln[sinh(ασ)]關(guān)系的斜率，即圖4(a)中各直線斜率的平均值，其值為10.821 9；S 為應(yīng)變速率一定的條件下ln[sinh(ασ)]-(1/T)關(guān)系的斜率，即圖4(b)中各直線斜率的平均值，其值為7.427 6。將n 和S 代入式(12)即可求出變形激活能Q=668.29 kJ/mol。

對式(4)兩邊取對數(shù)還可得：

將Q 值和變形條件代入式(4)求出Z 值。繪制ln Z -ln[sinh(ασ)]關(guān)系圖并進(jìn)行線性擬合，如圖5 所示。其線性關(guān)系表明：GH4169 合金高溫變形流動應(yīng)力應(yīng)變行為可以用Z 參數(shù)描述，即該合金的高溫塑性變形受熱激活控制。由式(13)可知：圖5 中直線的斜率即為應(yīng)力指數(shù)n，而其截距為lnA。由擬合結(jié)果可得，應(yīng)力指數(shù)n=9.786 2，由 ln A=65.996 3，可以求得材料常數(shù)A=4.59×1028s-1。

將A，Q，n 和α 等材料常數(shù)代入式(3)，得GH4169合金用雙曲正弦函數(shù)修正的Arrhenius 關(guān)系表示的流變應(yīng)力方程為：

將以上所求材料常數(shù)代入式(5)，即可得到GH4145 合金用Z 參數(shù)表達(dá)的流變應(yīng)力方程：

圖5 Z 參數(shù)與流變應(yīng)力的關(guān)系Fig.5 Relationship between Z parameter and flow stress

2.3 合金熱變形參數(shù)對其顯微組織的影響

2.3.1 變形溫度對合金的影響

GH4169 合金在同一應(yīng)變速率不同溫度下的顯微組織如圖6 所示。GH4169 合金在850 ℃下變形，較粗大的原始晶粒發(fā)生畸變，被嚴(yán)重拉長，晶界也呈現(xiàn)不規(guī)則彎曲的形態(tài)，并未觀察到沿原始晶界有明顯的動態(tài)再結(jié)晶晶粒形成(圖6(a))。當(dāng)變形溫度為900 ℃時，合金大部分發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，新生的細(xì)小等軸晶與具有鋸齒形邊界的原始晶粒形成鏈狀結(jié)構(gòu)(圖6(b))。950 ℃時合金中再結(jié)晶晶粒進(jìn)一步增多，且變形大晶粒與動態(tài)再結(jié)晶小晶?；祀s在一起形成了鏈狀結(jié)構(gòu)(圖6(c))。當(dāng)溫度升高到1 000 ℃時，動態(tài)再結(jié)晶晶粒增多，晶粒尺寸也有所長大，如圖6(d)所示。變形溫度為1 050 ℃時，合金的動態(tài)再結(jié)晶程度相比變形溫度1 000 ℃時沒有很明顯的變化，仍然存在一些變形的粗大晶粒(圖6(e))。

圖6 GH4 合金應(yīng)變速率為10 s-1 時不同溫度下變形后的顯微組織Fig.6 Microstructure of GH4alloy deformed at different temperatures with strain rate of 10 s-1

動態(tài)再結(jié)晶是一個新晶粒形核和核心長大的過程。當(dāng)溫度升高時，合金中原子熱振動和擴(kuò)散速率增加，位錯的滑移、攀移、交滑移比低溫時更容易，動態(tài)再結(jié)晶的形核率增加，同時，晶界遷移能力增強(qiáng)，因此，溫度的升高可以促進(jìn)動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。當(dāng)變形溫度繼續(xù)升高時，細(xì)小的等軸晶粒就會有所長大[17-18]。

2.3.2 應(yīng)變速率對合金顯微組織的影響

圖7 所示為變形溫度為1 000 ℃時GH4169 合金的金相組織。當(dāng)變形溫度一定時，隨著應(yīng)變速率的增大，合金的動態(tài)再結(jié)晶的程度降低。當(dāng)應(yīng)變速率低至0.1 s-1時，動態(tài)再結(jié)晶趨于完全，再結(jié)晶晶粒尺寸較細(xì)小(圖7(a))。同時再結(jié)晶晶粒尺寸隨著應(yīng)變速率的減小也逐漸增大，當(dāng)應(yīng)變速率降為1.0 s-1時再結(jié)晶晶粒數(shù)量明顯較少，如圖7(b)所示。當(dāng)應(yīng)變速率為10.0 s-1和50.0 s-1時，只有很少量的動態(tài)再結(jié)晶晶粒在原始晶粒附近出現(xiàn)，仍保留大量經(jīng)嚴(yán)重變形而被拉長的晶粒(圖7(c)～(d))。這是因為應(yīng)變速率低時亞結(jié)構(gòu)容易形成，并迅速地通過動態(tài)再結(jié)晶形核及長大釋放變形儲能；當(dāng)應(yīng)變速率增大時，亞結(jié)構(gòu)不能充分發(fā)展，動態(tài)再結(jié)晶難以形核；而且在很大的應(yīng)變速率下變形比較劇烈，新生的動態(tài)再結(jié)晶晶粒發(fā)生畸變，從而產(chǎn)生位錯，降低再結(jié)晶核心與形變晶粒間的應(yīng)變梯度，因此再結(jié)晶晶粒的長大也不明顯。

圖7 GH4 高溫合金在1 000 ℃不同應(yīng)變速率下的金相組織Fig.7 Microstructure of GH4 alloy at 1 000 ℃at different strain rates

2.4 合金熱加工圖的建立

2.4.1 加工圖理論

在不同的變形溫度與應(yīng)變速率下，加工圖能反映材料在熱變形時內(nèi)部微觀組織的變化，且能夠評估材料的可加工性。Prasad 等[19]提出可以采用動態(tài)材料模型(dynamic matreials model,DMM)來描述材料的變形行為。該模型的基本原理是：將熱變形的加工件看作是一個能量耗散體，在塑性變形過程中，加工件會將外界輸入的總能量P 以2 種方式消耗：一是加工件發(fā)生塑性變形所需要的能量，用G 表示；二是加工件變形過程中微觀組織演化所消耗的能量，用J 表示?？偰芰縋 可表示為：

材料在一定應(yīng)力條件下的應(yīng)變速率敏感指數(shù)m 可表示為：

流變應(yīng)力可表示為：

則耗散協(xié)量J 可表示為：

功率耗散效率η 隨變形溫度和應(yīng)變速率的變化圖就構(gòu)成了該材料的功率耗散圖。一般來說，η 越高的區(qū)域，材料在此條件下的加工性能就越好。但是在變形失穩(wěn)區(qū)η 也可能很高，所以要先確定材料的變形失穩(wěn)區(qū)。

將不可逆熱力學(xué)的極大值原理應(yīng)用于大應(yīng)變塑性變形中[20]，當(dāng)

時，材料會出現(xiàn)變形失穩(wěn)，D 是耗散函數(shù)。按照動態(tài)材料模型原理，D 等于協(xié)變量J，由此推導(dǎo)出材料發(fā)生變形失穩(wěn)的判據(jù)為：

2.4.2 合金熱加工圖及分析

圖8 GH4 合金在應(yīng)變?yōu)?.5 時的加工圖Fig.8 Processing map for GH4 alloy at strain of 0.5

圖8 中陰影部分表示失穩(wěn)區(qū)域，如果合金在失穩(wěn)區(qū)域內(nèi)所對應(yīng)的工藝參數(shù)下進(jìn)行塑形反應(yīng)，可能會出現(xiàn)對微觀組織不利的各種缺陷。圖8 中存在2 個失穩(wěn)區(qū)域，第1 個區(qū)域是變形溫度為850～870 ℃，應(yīng)變速率為7.4～50.0 s-1。此變形條件下的金相組織如圖6(a)和圖9(a)所示，基體都為大塊不規(guī)則的變形組織，變形晶粒很不均勻。第2 個失穩(wěn)區(qū)域相對較大一些，主要集中在變形溫度為875～945 ℃，應(yīng)變速率為0.1～2.7 s-1。通過對該區(qū)域內(nèi)變形試樣的金相組織觀察，發(fā)現(xiàn)了局部剪切帶的存在，如圖9(b)所示。由于剪切變形的大部分能量以熱能形式耗散在局部塑形流動帶上，故其失穩(wěn)區(qū)的η 較低，GH4169 高溫合金在此條件下變形，出現(xiàn)的局部塑形流動對于其加工時非常危險的。因此，在實際選擇熱加工參數(shù)時應(yīng)盡量避免這些區(qū)域。相比其他鎳基高溫合金，GH4169 高溫合金的熱變形特征隨著應(yīng)變速率的增加，展現(xiàn)出反常的關(guān)系，主要原因可能是即使在一個較高的應(yīng)變下晶界滑動相對減弱和動態(tài)再結(jié)晶過程也相對較迅速[22]。

圖9 流變失穩(wěn)條件下樣品的顯微組織Fig.9 Optical microstructures of samples after hot deformation under different conditions

研究表明[23-24]，功率耗散效率越高，越容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，動態(tài)再結(jié)晶可導(dǎo)致流變軟化并形成穩(wěn)態(tài)流變，有利于材料的熱變形。從圖8 可以看出：存在2 個功率耗散效率較高的區(qū)域，一個低應(yīng)變速率區(qū)和一個高應(yīng)變速率區(qū)?？紤]到低應(yīng)變速率區(qū)的動態(tài)再結(jié)晶更趨于完全、均勻。且高應(yīng)變速率下，界面滑移所產(chǎn)生的應(yīng)力集中沒有足夠的時間通過擴(kuò)散等途徑來釋放，容易造成合金變形的不均勻。綜合考慮這些因素，1 000～1 050 ℃的變形溫度和0.10～0.34 s-1的應(yīng)變速率為實驗合金的最佳熱加工工藝參數(shù)。

3 結(jié)論

1)GH4169 合金高溫壓縮變形真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線具有動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象，流變應(yīng)力經(jīng)歷了過渡變形和穩(wěn)態(tài)變形2 個階段。應(yīng)變速率一定時，流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而降低；變形溫度一定時，流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加而增大。

2) 合金的變形激活能為668.29 kJ/mol，流變應(yīng)力、變形溫度和應(yīng)變速率之間的關(guān)系可用雙曲正弦形式的本構(gòu)方程來描述：

3) 隨著變形溫度的升高，功率耗散效率有增大的趨勢。且合金的熱加工圖中存在2 個失穩(wěn)區(qū)：第1 個區(qū)域是變形溫度為850～870 ℃，應(yīng)變速率為7.4～50.0 s-1；第2 個區(qū)域是變形溫度為875～945 ℃，應(yīng)變速率為0.1～2.7 s-1，失穩(wěn)原因是合金局部發(fā)生了塑形流動，使得合金的顯微組織極其的不均勻。

4) 結(jié)合熱加工圖及微觀組織觀察結(jié)果，1 000～1 050 ℃的變形溫度和0.10～0.34 s-1的應(yīng)變速率為GH4169 高溫合金的最佳熱加工參數(shù)區(qū)。

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