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    核桃殼吸附劑對水中Pb2+的吸附

    2014-03-29 00:49:18魯秀國黨曉芳鄢培培
    化工環(huán)保 2014年1期
    關(guān)鍵詞:核桃殼吸附劑去除率

    魯秀國,黨曉芳,鄢培培

    (華東交通大學 土木建筑學院,江西 南昌 330013)

    頻繁的工業(yè)活動導致環(huán)境污染和生態(tài)問題日益凸顯。重金屬是一種危害較大的污染物,且具有不可降解性。因其毒性大,即使在較低濃度下也會對環(huán)境造成嚴重污染。環(huán)境中的Pb2+主要來自于電池生產(chǎn)車間和石油化工廠,尤其是電池廠在生產(chǎn)過程中將產(chǎn)生大量的含Pb2+廢水,廢水中Pb2+含量超出國家標準上百倍,如果不進行處理而任意排放,必然給環(huán)境與社會帶來極大危害。

    目前,處理含Pb2+廢水的方法包括化學沉淀法、離子交換法、膜分離法和吸附法等[1]?;瘜W沉淀法是應用最為廣泛的一種方法,方法簡單、易操作,但對低濃度廢水處理效果較差,且易產(chǎn)生大量污泥;離子交換法選擇性高,可去除多種重金屬,但離子交換樹脂價格高,運行費用也偏高;生物吸附法可利用廉價生物材料對重金屬進行吸附,尤其對低濃度廢水處理效果明顯[2-4]。核桃殼為農(nóng)林廢棄物,產(chǎn)量大、成本低,且本身性質(zhì)穩(wěn)定。

    本工作以核桃殼為吸附劑,利用靜態(tài)吸附法,考察吸附劑的粒徑及加入量、初始廢水pH、吸附時間對核桃殼吸附劑吸附模擬含Pb2+廢水中Pb2+的影響因素及其吸附性能。

    1 實驗部分

    1.1 試劑和儀器

    硝酸鉛、硝酸、氫氧化鈉:分析純。

    ZD-8808型恒溫振蕩器:金壇市華城開元實驗儀器廠;AA 280FS型火焰原子分光光度計:VARIAN公司;PHS-3E 型pH計:上海精科雷磁儀器廠;AB204-N型電子分析天平:中國科學儀器公司;DHG-9101-2S恒溫鼓風干燥機:上海三發(fā)科學儀器。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 吸附劑的制備

    不同產(chǎn)地的核桃殼對實驗效果有一定影響。經(jīng)數(shù)據(jù)比對,選用新疆產(chǎn)核桃殼。將核桃殼碾碎,依次過孔徑為5.00,3.00,2.50,1.60,1.25,0.50 mm的方孔篩,篩分之后洗凈核桃殼表面雜質(zhì),用蒸餾水浸泡并振蕩,直至上清液清澈無浮色。將洗凈的核桃殼于60 ℃下恒溫干燥,制得核桃殼吸附劑。

    1.2.2 模擬含Pb2+廢水的配制

    室溫下稱取1.598 9 g硝酸鉛,用少量蒸餾水溶解,加入質(zhì)量濃度為1.49 g/m L硝酸20 m L,轉(zhuǎn)移至1 000 m L容量瓶中,定容,搖勻。得到Pb2+的質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的溶液。實驗所需其他濃度廢水均由此溶液稀釋獲得。

    1.2.3 吸附—解吸實驗

    取100 m L一定Pb2+含量的廢水,用硝酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)初始廢水pH,加入一定量吸附劑于25 ℃下吸附一段時間,過濾,取濾液測定Pb2+的質(zhì)量濃度,計算Pb2+去除率和吸附量。

    采用濃度為0.1 mol/L的硝酸為解吸劑,將吸附飽和的吸附劑放入燒杯中,加入解吸劑解吸120 m in(解吸劑的體積以浸沒吸附劑表面稍有盈余為準),過濾,清洗,直至洗后的溶液呈中性,烘干,備用。

    1.3 分析方法

    采用火焰原子吸收分光光度法測定Pb2+的質(zhì)量濃度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 吸附劑粒徑對Pb2+去除率的影響

    當初始Pb2+的質(zhì)量濃度 20.00 mg/L、初始廢水pH=5.5、吸附劑加入量 12 g/L、吸附時間 720 m in時,吸附劑粒徑對Pb2+去除率的影響見圖1。由圖1可見:隨吸附劑粒徑的增大,Pb2+的去除率先增大后略有減小,這是因為,吸附劑粒徑的增大,使吸附面積減小,提供的活性點數(shù)量減少,導致吸附率下降;當吸附劑粒徑為1.60~2.50 mm時,Pb2+的去除率最大(為77.6%);而當吸附劑粒徑為0.50~1.25 mm時,Pb2+的去除率最小,根據(jù)文獻[5]的報道,核桃殼碾壓過細,破壞了核桃殼內(nèi)部的孔結(jié)構(gòu),導致Pb2+去除率減小。因此,選擇吸附劑粒徑為1.60~2.50 mm較適宜。

    圖1 吸附劑粒徑對Pb2+去除率的影響

    2.2 吸附劑加入量對Pb2+去除率的影響

    當初始Pb2+的質(zhì)量濃度 20.00 mg/L、初始廢水pH=5.5、吸附劑粒徑 1.60~2.50 mm、吸附時間 720 m in時,吸附劑加入量對Pb2+去除率的影響見圖2。由圖2可見:隨吸附劑加入量的增加,Pb2+的去除率增大,當吸附劑加入量 為12 g/L時Pb2+的去除率為95.9%;此后,隨吸附劑加入量的增加,Pb2+去除率基本均保持在95.0%以上。這主要是因為吸附劑加入量為4~12 g/L時,隨吸附劑加入量的增加,使吸附面積增大,Pb2+去除率增大;當吸附劑加入量超過12 g/L時,即使增加吸附劑加入量,但溶液中Pb2+的質(zhì)量濃度已經(jīng)很小,故 Pb2+去除率基本穩(wěn)定,但吸附量持續(xù)減少[6]。因此,選擇吸附劑加入量為12 g/L較適宜。

    圖2 吸附劑加入量對Pb2+去除率的影響

    2.3 初始廢水pH對Pb2+去除率的影響

    多數(shù)生物材料的吸附能力受pH的影響。當pH>7.0時,溶液中有Pb(OH)2沉淀生成[7],為避免沉淀干擾Pb2+的吸附,使用硝酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)初始廢水pH<7.0。當初始Pb2+的質(zhì)量濃度 20.00 mg/L、吸附劑加入量12 g/L、吸附劑粒徑 1.60~2.50 mm、吸附時間 720 m in時,初始廢水pH對Pb2+去除率的影響見圖3。由圖3可見:當初始廢水pH=2.0時,Pb2+的去除率僅為1.7%,這是因為H+與重金屬離子之間存在競爭吸附關(guān)系[8];當初始廢水pH=5.0時,Pb2+的去除率迅速增至90.8%,主要原因是pH=2.0~5.5時,溶液中分散的羧酸形成羧酸鹽,從而阻礙羧酸與吸附劑表面活性電位的結(jié)合,使得金屬離子的去除率顯著增大[9];當初始廢水pH=6.0時,重金屬離子開始形成不溶解態(tài)氫氧化物,致使Pb2+的去除率降至30.9%;當初始廢水pH=5.5時,Pb2+的去除率最大(為94.9%)。因此,選擇初始廢水pH=5.5較適宜。

    圖3 初始廢水pH對Pb2+去除率的影響

    2.4 吸附時間對Pb2+去除率的影響

    當初始廢水pH=5.5、吸附劑加入量 12 g/L、吸附劑粒徑 1.60~2.50 mm時,吸附時間對Pb2+去除率的影響見圖4。由圖4可見:隨吸附時間的延長,Pb2+的去除率增大;在吸附時間0~90 m in時,Pb2+的去除率增加較快;當吸附時間大于120 m in時,Pb2+的去除率變化很小,基本達到吸附平衡;當初始Pb2+的質(zhì)量濃度20.00 mg/L、吸附時間 120 m in時,Pb2+的去除率為91.7% ,吸附量為1.108 mg/g。因此,選擇吸附時間為120 m in較適宜。

    圖4 吸附時間對Pb2+去除率的影響

    2.5 Pb2+吸附動力學方程的擬合

    為了更好地研究吸附劑對Pb2+吸附動力學的影響,分別采用擬一級、擬二級方程對圖4的數(shù)據(jù)進行擬合,擬一級動力 學方程見式(1),擬二級動力學方程見式(2)。

    式中:qt,qe分別代表t時刻和吸附平衡時的吸附量,mg/g;t為吸附時間,m in;k1為擬一級動力學模型的吸附速率常數(shù),m in-1;k2為擬二級動力學模型的吸附速率常數(shù),g/(mg·m in)。擬一級與擬二級動力學模型的擬合參數(shù)見表1。

    表1 擬一級與擬二級動力學模型的擬合參數(shù)

    由表1可見,擬二級動力學模型擬合結(jié)果更好,相關(guān)系數(shù)高于擬一級動力學模型,且由擬二級動力學模型得出的平衡吸附量與實驗數(shù)值更相符,說明吸附劑對Pb2+的吸附符合擬二級動力學模型,核桃殼對Pb2+的吸附速率由化學吸附所控制,而非步驟控制[10]。

    2.6 Pb2+的吸附等溫線

    當初始Pb2+的質(zhì)量濃度為 20.00,30.00,50.00,80.00,100.00 mg/L及初始廢水pH=5.5、吸附劑加入量 12 g/L、吸附劑粒徑1.60~2.50 mm、反應溫度 25 ℃、吸附時間為120 min時,Langmuir方程的擬合曲線見圖5,F(xiàn)reundlich方程的擬合曲線見圖6。由圖5和圖6可見,Langmuir方程和Freundlich方程對數(shù)據(jù)擬合的相關(guān)系數(shù)分別為0.981 0,0.887 3;當初始Pb2+的質(zhì)量濃度為80.00 mg/L時,采用Langmuir方程擬合得到的飽和吸附量為3.903 mg/g,與實驗數(shù)據(jù)(3.542 mg/g)接近。Langmuir吸附等溫式是單分子層吸附模式,說明核桃殼對Pb2+的吸附以化學吸附為主,從吸附狀態(tài)看屬于單層吸附[11]。因此,在探討吸附劑的吸附能力時可用Langmuir方程數(shù)據(jù)。

    圖5 Langmuir方程的擬合曲線

    圖6 Freundlich方程的擬合曲線

    2.7 吸附劑的再生利用

    吸附劑的再生方法很多,針對金屬離子吸附而言,有報道指出鹽酸、硫酸、硝酸等酸性物質(zhì)通常是很好的解吸再生劑[12-13]。當初始Pb2+的質(zhì)量濃度 20.00 mg/L、吸附劑加入量 12 g/L、初始廢水pH=5.5、吸附時間120 m in時,吸附劑重復使用次數(shù)對Pb2+去除率的影響見表2。由表2可見:吸附劑重復使用6次時,Pb2+的去除率從95.9%減至90.3%,處理后廢水中Pb2+的質(zhì)量濃度 1.94 mg/L,不能滿足GB8978—1996《污水綜合排放標準》[14]中規(guī)定的要求(工業(yè)廢水中Pb2+的質(zhì)量濃度不能超過1.00 mg/L);但當重復使用3次時,Pb2+的去除率為95.1%,處理后廢水中Pb2+的質(zhì)量濃度達到0.98 mg/L,故工業(yè)使用時,吸附劑的重復使用次數(shù)為3次較適宜。

    表2 吸附劑重復使用次數(shù)對Pb2+去除率的影響

    3 結(jié)論

    a)當初始Pb2+的質(zhì)量濃度 20.00 mg/L、初始廢水pH=5.5、吸附劑加入量 12 g/L、吸附劑粒徑1.60~2.50 mm、吸附時間 120 m in時,自制核桃殼吸附劑對Pb2+的去除率達91.7%。

    b)吸附劑對Pb2+的吸附行為滿足擬二級動力學方程,吸附等溫線滿足Langmuir等溫方程,飽和吸附量 3.903 mg/g。

    c) 吸附飽和的吸附劑用濃度 0.1 mol/L的硝酸解吸,吸附劑重復使用3次后,Pb2+的去除率從95.9%減至95.1%,吸附后廢水中Pb2+的質(zhì)量濃度小于1.00 mg/L,滿足GB8978—1996《污水綜合排放標準》中規(guī)定的要求。

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