黃花蒿精油的提取及GC-MS分析

李玉紅,張知俠,曹 蕾

(咸陽師范學院化學與化工學院,陜西 咸陽 712000)

黃花蒿(Artemisiaannua)又稱“草蒿、臭蒿”，是菊科蒿屬一年生草本植物，其藥用部位為葉子、嫩枝、花蕾。黃花蒿[1-4]中含有多種藥用成分，具有抗菌、抗寄生蟲、解熱以及提高免疫等作用，且無副作用，尤其是其中的青蒿素是一種很好的治療瘧疾病的天然藥物。目前，有關(guān)咸陽產(chǎn)黃花蒿精油的化學成分尚未見報道。作者從黃花蒿的花蕾中提取黃花蒿精油，并對其化學成分進行GC-MS分析，擬為黃花蒿的研究開發(fā)提供更多的理論依據(jù)。

1 實驗

1.1 材料、試劑與儀器

黃花蒿花蕾取自咸陽市郊區(qū)野外，咸陽師范學院張知俠副教授鑒定。

丙酮、無水硫酸鈉、石油醚均為國產(chǎn)分析純。

GC-MS/QP2010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，日本島津公司；KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器，昆山超聲儀器有限公司；DZF-6020型真空干燥箱，上海一恒有限公司；GP-52型電子天平(d=0.1 mg)，德國塞多里斯公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海申生科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 黃花蒿精油的提取[5-6]

精密稱取干燥后的黃花蒿花蕾粉末27.3 g，置于圓底燒瓶中，加入150 mL蒸餾水，輕輕搖勻使黃花蒿花蕾粉末浸沒，浸泡約3 h。打開熱源，加熱蒸餾約10 h，收集餾出液于錐形瓶中，約20 mL。靜置一段時間后，用無水乙醚萃取2次，分出醚層得油水混合物，再向其中加入無水硫酸鈉約20 g干燥約1 h，除去水分和精油中殘存的溶劑，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾，即得黃花蒿精油。

1.2.2 GC-MS分析

取精油樣品進行氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)檢測，分析黃花蒿精油中的化學成分。

1.2.2.1 氣相色譜條件

彈性石英毛細管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；載氣為氦氣，流速1.0 mL·min-1；進樣口溫度230 ℃，分流比20∶1；進樣量0.1 μL；柱溫采用程序升溫，初始溫度為50 ℃，保持2 min，以5 ℃·min-1的速率升至220 ℃,保持41 min。

1.2.2.2 質(zhì)譜條件

電子轟擊離子源(EI)，離子源溫度200 ℃，電子能量70 eV；電子倍增電壓(EMV) 0.97 kV；GC-MS接口溫度200 ℃，質(zhì)量掃描范圍m/z：29～350，質(zhì)譜檢測起測時間3.0 min，溶劑切斷時間2.3 min。

質(zhì)譜圖計算機檢索譜庫：NIST.147。

2 結(jié)果與討論

2.1 黃花蒿精油提取率

本實驗采用水蒸氣蒸餾法提取黃花蒿精油，所得精油為透明、油狀、淡黃色且具有芳香氣味的液體。黃花蒿精油產(chǎn)量為0.8 g，計算其提取率為2.898%。

2.2 黃花蒿精油的組成及相對含量

按1.2.2.1色譜條件,對黃花蒿精油檢測分析，得到黃花蒿總離子流譜圖(圖1)。通過質(zhì)譜圖計算機檢索譜庫NIST.147，得出黃花蒿精油中的化學成分，并以峰面積歸一化法測定各成分的相對含量，結(jié)果見表1(峰序號從左至右)。

由表1可知，共鑒定出37個化合物,其中相對含量最高的是桉樹腦(36.43%)，其余含量較高的有環(huán)異長葉烯(12.47%)、DL-樟腦(12.34%)、4-萜品醇(5.26%)、環(huán)庚-1,3,5-三烯(4.75%)，約占鑒定出化學成分的71.25%。與文獻[1-4]報道的其它類蒿屬植物相比，黃花蒿精油與它們的主要成分(桉樹腦、樟腦、萜品醇、環(huán)庚-1,3,5-三烯、龍腦β-甜沒藥烯、α-蒎烯、蒿酮)相同，但含量的差異比較大，其它大部分黃花蒿精油成分(如峰31～37)是新檢測出來的，這些原有成分及新成分的檢出，為黃花蒿精油在醫(yī)藥、食品、日用化工等領(lǐng)域的應(yīng)用提供了有利條件。

t/min圖1 黃花蒿精油GC-MS分析總離子流圖譜Fig.1 The TIC of GC-MS of essential oil from Artemisia annua buds

表1黃花蒿精油化學成分及其相對含量

Tab.1 The chemical components of essential oil from Artemisia annua buds and their relative contents

3 結(jié)論

以黃花蒿花蕾為原料，采用水蒸氣蒸餾提取法提取黃花蒿精油，提取率為2.898%。用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用儀鑒定精油的化學成分，以峰面積歸一化法測定各成分的含量，共鑒定出37個化合物,其中桉樹腦(36.43%)、環(huán)異長葉烯(12.47%)、DL-樟腦(12.34%)、萜品醇(5.26%)、環(huán)庚-1,3,5-三烯(4.75%)等5種成分含量最高，約占鑒定出化學成分的71.25%。GC-MS方法穩(wěn)定可靠，適用于中藥揮發(fā)油的化學成分分析。

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