任務(wù)帶學(xué)科 學(xué)科促任務(wù)抓機(jī)遇迎挑戰(zhàn)創(chuàng)新意①
——紀(jì)念我國(guó)人造金剛石誕生50周年

沈主同

(原中國(guó)科學(xué)院物理研究所,現(xiàn)中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司,北京 100081)

任務(wù)帶學(xué)科 學(xué)科促任務(wù)抓機(jī)遇迎挑戰(zhàn)創(chuàng)新意①
——紀(jì)念我國(guó)人造金剛石誕生50周年

沈主同

(原中國(guó)科學(xué)院物理研究所,現(xiàn)中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司,北京 100081)

新中國(guó)成立后,1956年國(guó)家組織制定全國(guó)12年《科學(xué)技術(shù)發(fā)展遠(yuǎn)景規(guī)劃》。此后中科院物理所為了加大力度推進(jìn)《規(guī)劃》中承擔(dān)的內(nèi)容,于1962年成立了高壓金屬物理研究室,組織了高壓高溫人造金剛石等研究團(tuán)隊(duì)。團(tuán)隊(duì)同仁經(jīng)過(guò)艱苦奮斗,促進(jìn)我國(guó)人造金剛石于1963年在北京誕生。

團(tuán)隊(duì);高壓高溫技術(shù);人造金剛石;多(聚)晶金剛石;多晶金剛石復(fù)合體;工藝;界面結(jié)合理論

1 前言

新中國(guó)成立后,國(guó)家領(lǐng)導(dǎo)人提出了“趕超世界先進(jìn)水平”的宏偉目標(biāo)。1956年國(guó)家組織制定全國(guó)《1957-1969年科學(xué)技術(shù)發(fā)展遠(yuǎn)景規(guī)劃》(下簡(jiǎn)稱為《規(guī)劃》),高壓物理等學(xué)科被列入其中。1958年大躍進(jìn)形勢(shì)下,中國(guó)科學(xué)院物理所曾試探以任務(wù)帶學(xué)科的途徑加快實(shí)現(xiàn)《規(guī)劃》中承擔(dān)的內(nèi)容。困難時(shí)期末,物理所決定加大力度實(shí)施這種途徑,1962年建成高壓一金屬物理研究室,建立了高壓高溫技術(shù)與人造金剛石項(xiàng)目研究團(tuán)隊(duì)。在當(dāng)時(shí)的情況下,中科院物理所、一機(jī)部和地礦部等人造金剛石團(tuán)隊(duì)發(fā)揮了各自部門的專長(zhǎng),克服種種困難,終于分別、先后促使我國(guó)人造金剛石1963年誕生于北京。

50年來(lái),我國(guó)以人造工業(yè)金剛石為主的超硬材料及制品行業(yè)從無(wú)到有、從小到大、從弱趨強(qiáng),已成為我國(guó)戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)。這些都是在“趕超世界先進(jìn)水平”的偉大精神鼓舞下、在《規(guī)劃》等文件指導(dǎo)下、在推動(dòng)工業(yè)建設(shè)發(fā)展需要下的必然結(jié)果;也是幾代各級(jí)領(lǐng)導(dǎo)、各類科技工程和參與人員艱苦奮斗、永做超硬人、發(fā)揮社會(huì)主義大協(xié)作精神、不斷發(fā)揮主觀能動(dòng)性的必然結(jié)果。

在紀(jì)念我國(guó)人造金剛石誕生50周年(金誕)之際,我想以“憶往昔”為主,回憶國(guó)家、《規(guī)劃》、物理所、人造金剛石項(xiàng)目賦予我們團(tuán)隊(duì)“任務(wù)帶學(xué)科、學(xué)科促任務(wù)”的光榮使命;通過(guò)回憶“抓機(jī)遇、迎挑戰(zhàn)、創(chuàng)新意”來(lái)表達(dá)我的情意;更想以此“情意”祝福未來(lái),預(yù)祝在今后六十年、七十年紀(jì)念人造金剛石誕生之時(shí),我國(guó)超硬行業(yè)同仁們手拉手共同實(shí)現(xiàn)超硬強(qiáng)國(guó)之夢(mèng)!

2 人造金剛石

2.1 人造金剛石團(tuán)隊(duì)

1962年物理所建立了高壓—金屬物理研究室。室主任是錢臨照先生,副主任是何壽安先生。由于錢先生在中國(guó)科技界大有重任,因此何先生實(shí)際是該室的主持人,下設(shè)四個(gè)研究組,其中601組研究?jī)?nèi)容為: (1)3萬(wàn)流體靜水壓下半導(dǎo)體等電學(xué)性能(2)高壓高溫合成金剛石項(xiàng)目研究組(簡(jiǎn)稱為人造金剛石項(xiàng)目研究組),該組由何先生和筆者主持研究工作,筆者兼研究室學(xué)術(shù)秘書,協(xié)助何先生處理委托事宜。項(xiàng)目研究組成員有何先生、李家玲、成向榮、王問(wèn)君和筆者共五人,組長(zhǎng)是筆者。當(dāng)時(shí)物理所黨委副書記、科技處處長(zhǎng)李運(yùn)臣任該組政治指導(dǎo)員。筆者還兼601組副組長(zhǎng)。這兩部分研究實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)是當(dāng)時(shí)主樓一層大門西側(cè)附近一大一小連通的寬敞房間。顯然物理所黨政業(yè)務(wù)領(lǐng)導(dǎo)和研究室主任在籌建我們?nèi)嗽旖饎偸瘓F(tuán)隊(duì)的方方面面花了不少心血。

2.2 人造金剛石誕生及其前后

(1)1962年在考慮當(dāng)時(shí)國(guó)情和研發(fā)人造金剛石需要及硬質(zhì)金特點(diǎn)等基礎(chǔ)上研制了4×200噸壓機(jī),該機(jī)對(duì)高壓砧采取大質(zhì)量支撐技術(shù),建立加壓切變選擇葉蠟石介質(zhì)、發(fā)展標(biāo)壓元件制備及其微電阻測(cè)定技術(shù),從而采用鉍、鉈、鋇并聯(lián)標(biāo)壓和熱偶功率標(biāo)溫以及定壓標(biāo)溫技術(shù)。進(jìn)而于1963年9月在6.5萬(wàn)大氣壓、1600℃和石墨+催化劑等條件下,人工合成金剛石并成功得到X光分析的確定。

(2)1964年采用廣義大質(zhì)量支撐技術(shù)在4×200噸壓機(jī)上使壓砧承壓達(dá)6.5～7.0萬(wàn)大氣壓和加熱達(dá)1800～2000度。并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了不同壓力,溫度、保溫時(shí)間、石墨純度和催化劑對(duì)人造金剛石結(jié)晶度,成核狀態(tài)和晶態(tài)等影響的實(shí)驗(yàn),這些不僅對(duì)人工合成金剛石的機(jī)理而且其生產(chǎn)工藝的選擇都有著重要的參考價(jià)值。在按熔媒觀點(diǎn)選擇探索人造金剛石工藝實(shí)驗(yàn)中曾得到0.30～1.50毫米的金剛石,較大的達(dá)到1.7毫米,X射線衍射分析表明合成金剛石為單晶且質(zhì)量?jī)?yōu)良。

(3)1964年10月中國(guó)物理學(xué)會(huì)主辦的全國(guó)第三屆晶體生長(zhǎng)討論會(huì)在北京召開(kāi),錢學(xué)森、吳有訓(xùn),嚴(yán)濟(jì)慈等著名專家和全國(guó)晶體學(xué)界的專家及各地代表出席,聽(tīng)取了物理所提供的高壓高溫技術(shù)和人造金剛石熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)若干實(shí)驗(yàn)研究,報(bào)道了1963年和1964年的工作,并在此基礎(chǔ)上宣告我國(guó)人造金剛石在1963年獲得成功。這些成績(jī)受到了與會(huì)者的贊賞,認(rèn)為有特色的、有物理所特點(diǎn)地完成了任務(wù),應(yīng)給予肯定和鼓勵(lì)。

(4)1964年底即中國(guó)物理學(xué)會(huì)主辦的全國(guó)第三屆晶體生長(zhǎng)學(xué)術(shù)討論會(huì)后,大慶油田需要研制人造金剛石鉆頭。當(dāng)時(shí)大慶油田鉆進(jìn)硬地層非常需要金剛石鉆頭,但國(guó)際上對(duì)我國(guó)實(shí)行禁運(yùn)。因此物理所與大慶油田協(xié)作研制人造金剛石鉆頭,決定由物理所提供人造金剛石。物理所立即在1964年底組織生產(chǎn)人造金剛石,經(jīng)研究決定在4×200噸壓機(jī)上生產(chǎn),于1965年提供給大慶350克拉人造金剛石、其中0.50毫米以上的172克拉,并無(wú)償把技術(shù)和工藝也轉(zhuǎn)讓給石油部大慶油田和北京市東華門工廠等工業(yè)部門。還與建材部人工晶體研究所聯(lián)系合作研制萬(wàn)噸(約3萬(wàn)噸)級(jí)皮囊式人造金剛石壓機(jī)。1965年人工晶體所派王治安來(lái)所商談合作問(wèn)題。1964年下半年先后分配或調(diào)入人員有王莉君,常文瑞,劉秀英、唐汝明、陳良辰等。1974年分配部隊(duì)轉(zhuǎn)業(yè)兵李大建等15人參加本團(tuán)隊(duì)工作,后來(lái)發(fā)展近30人左右。

(5)1965年研制了4×400噸壓機(jī),從而有可能探索裝樣尺寸達(dá)直徑10毫米條件下和利用熔媒觀點(diǎn)機(jī)理選擇有關(guān)工藝參數(shù)進(jìn)行人造金剛石晶體長(zhǎng)大的實(shí)驗(yàn)研究。在1963年和1964年高壓技術(shù)與人造金剛石熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)等若干實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上進(jìn)一步采用二次加壓達(dá)6.5萬(wàn)～7.0萬(wàn)大氣壓和分段加溫達(dá)到2000度等參數(shù)情況下進(jìn)行了金剛石晶體長(zhǎng)大實(shí)驗(yàn),得到了尺寸約2.0毫米和3.5毫米的金剛石晶體,X射線衍射分析為單晶體。此研究結(jié)果表明:國(guó)際上認(rèn)為生長(zhǎng)金剛石1.0毫米需要裝樣直徑為10.0毫米并非定論,可能與試驗(yàn)技術(shù)方案的選擇有關(guān)。與前述實(shí)驗(yàn)工作同時(shí)進(jìn)行的人造立方氮化硼實(shí)驗(yàn)也取得成功。

(6)以上結(jié)合相關(guān)學(xué)科和物理所研究特點(diǎn)的高壓高溫技術(shù)、人造金剛石工藝等內(nèi)容均由當(dāng)時(shí)中科院院長(zhǎng)郭沫若親自頒發(fā)了優(yōu)秀獎(jiǎng)證書。由于郭老的身份,中科院的級(jí)別高于一般部委,所以郭老頒發(fā)的優(yōu)秀獎(jiǎng)相當(dāng)于一等獎(jiǎng),國(guó)家科委不另行評(píng)審,只作確認(rèn)并直接列入成果。當(dāng)時(shí)兩年一次,即作為1963～1964年國(guó)家重大科技成果項(xiàng)目,項(xiàng)目登入“科技成果公報(bào)”。

圖1 中國(guó)第一臺(tái)4×200噸壓機(jī)Fig.1 The first press of 4×200 ton in China

圖2 中國(guó)最先合成的人造金剛石Fig.2 The earliest synthetic diamonds in China

3 合成機(jī)理(機(jī)制)

3.1 背景

前期的工作表明人造金剛石等超硬材料是用人工方法使非金剛石結(jié)構(gòu)碳(如石墨)或類石墨結(jié)構(gòu)的化合物(如六方氮化硼)轉(zhuǎn)變?yōu)槌合麓嬖诘慕饎偸Y(jié)構(gòu)碳(如閃鋅礦結(jié)構(gòu)立方金剛石和鉛鋅礦結(jié)構(gòu)六方金剛石)或類金剛石結(jié)構(gòu)化合物(如立方金剛石結(jié)構(gòu)化合物等)。這些晶體材料通過(guò)相變、成核和生長(zhǎng)形成單晶或多晶體團(tuán)塊及薄膜。

當(dāng)時(shí)國(guó)際上通用溶劑、觸媒和固相轉(zhuǎn)化等機(jī)理解釋這種晶體生長(zhǎng)過(guò)程是有待進(jìn)一步商榷的。因?yàn)楦鶕?jù)我們實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,若用石墨與催化劑在高溫下的共熔過(guò)程中它們出現(xiàn)近程有序結(jié)果的原子集團(tuán),相互作用形成金剛石的結(jié)晶基元,進(jìn)而成核、生長(zhǎng)為單晶或多晶金剛石等的觀點(diǎn)解釋似乎更為合理。在20世紀(jì)70年代中期召開(kāi)的全國(guó)人造金剛石研討會(huì)、高壓物理學(xué)術(shù)會(huì)議等重要會(huì)議上,國(guó)內(nèi)學(xué)者首先提出分析金剛石合成機(jī)理的內(nèi)容即(助)熔劑——催化(觸媒)觀點(diǎn)并簡(jiǎn)稱為熔媒觀點(diǎn)。

3.2 實(shí)驗(yàn)

人造金剛石的機(jī)理實(shí)驗(yàn)仍在進(jìn)行并獲得若干新的成果:1)采用超高電壓透射電子顯微鏡觀察到的金剛石晶體的疊柵圖和約1000?邊上(111)的面上等厚條紋;2)通過(guò)X射線衍射技術(shù)分析了石墨和鈷在高壓高溫作用前后的結(jié)構(gòu)變化特征;3)采用EXAFS技術(shù)分析了金剛石晶體中鎳的存在相似和配位狀態(tài)。這些研究結(jié)果表明熔媒觀點(diǎn)能反映這種人造金剛石晶體在相變和結(jié)晶基元成核及生長(zhǎng)中的相應(yīng)特征,進(jìn)一步揭示了高壓高溫下人造金剛石合成過(guò)程中共熔(助熔)、催化(觸媒)和尺寸效應(yīng)等微觀實(shí)質(zhì)的個(gè)性化或特殊性內(nèi)容,為工業(yè)人造金剛石工藝技術(shù)如加壓、加熱方式和裝樣等提供了依據(jù)。

3.3 討論

對(duì)熔媒法人造金剛石的實(shí)驗(yàn)、觀察和分析,包括熔媒金屬(FC或m)、石墨(g)和金剛石(D)存在狀態(tài)、結(jié)晶狀況、微觀結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)特征及其各自結(jié)果的分析討論等研究做了報(bào)道。在此基礎(chǔ)上對(duì)人造金剛石的合成機(jī)制做出統(tǒng)一整體的結(jié)論如下:

1)形成D結(jié)晶基元相變必要條件的特征?？梢哉J(rèn)為在m熔化過(guò)程中發(fā)生的助熔激發(fā)效應(yīng),由于m的d帶空穴,同g的π電子相互作用產(chǎn)生各種集團(tuán)原子,特別是具有近程有序與密排面結(jié)構(gòu)的原子集團(tuán),從而形成一種具有適當(dāng)尺寸和可變組元的類填隙式固溶體復(fù)合原子集團(tuán)。

2)形成D結(jié)晶基元相變充分條件的特征?？梢哉J(rèn)為在前述的復(fù)合原子集團(tuán)中密排面間隙部位發(fā)生m的催化激發(fā)效應(yīng)。由于m的價(jià)電子處于激發(fā)態(tài)統(tǒng)計(jì)權(quán)重增高達(dá)到d3s或類sp3狀態(tài),誘發(fā)處于復(fù)合原子的集團(tuán)中類g原子集團(tuán)實(shí)現(xiàn)sp2向sp3轉(zhuǎn)變。形成一種具有可變組分、不穩(wěn)定的或部分穩(wěn)定的類間隙相。這種間隙相式復(fù)合原子集團(tuán)是相變的產(chǎn)物,也是在非平衡狀態(tài)下具有擴(kuò)散性的主要結(jié)晶基質(zhì)和結(jié)晶基元。

3)人金剛石體系中m/g相互作用的必要和充分條件的特征可用他們的界面結(jié)合特征做判斷來(lái)描述。這種判斷取決于它們表面和界面上幾何結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和尺寸等效應(yīng)(與原子-分子層次結(jié)構(gòu)及相互作用狀態(tài)有關(guān))的表面能、界面能和有效尺寸。所推導(dǎo)的方程能為人造金剛石體系中原子間相互作用的最適合狀態(tài)提供重要的科學(xué)依據(jù)和有效技術(shù)途徑。

4 人造多晶體金剛石

4.1 背景

1969年初冶金部地質(zhì)勘探處處長(zhǎng)楊春發(fā)和李掁潛(地勘專業(yè)留蘇歸國(guó)人員)、吳棣華(地勘專業(yè)人員)來(lái)所談磨料級(jí)金剛石孕鑲鉆頭與大顆粒金剛石表鑲鉆頭合作問(wèn)題。他們更希望物理所能安排研制類似卡邦納多的黑金剛石,因?yàn)檠討c的地質(zhì)鉆探遇到磁鐵石英巖很難啃。

4.2 實(shí)驗(yàn)與結(jié)果

1)從上世紀(jì)70年代起著重開(kāi)展了高壓燒結(jié)、生長(zhǎng)多晶體(國(guó)內(nèi)通稱為聚晶)和探索更高壓力、高溫技術(shù)工作。在4×200噸壓機(jī)上用鎳管裝料經(jīng)高壓高溫?zé)Y(jié)成2.0～2.5毫米的多晶金剛石樣品,經(jīng)冶金部冶金地質(zhì)勘探處、桂林冶金地質(zhì)所、首鋼地質(zhì)勘探隊(duì)大力協(xié)助,把這種多晶體采用手鑲方式制成地質(zhì)鉆頭。由于原來(lái)的金剛石的耐熱性較低,不能進(jìn)行批量燒結(jié)地質(zhì)表鑲鉆頭。因此,為了提高金剛石的耐熱性,在研究高壓高溫結(jié)構(gòu)機(jī)理的基礎(chǔ)上,提出鈦硅和鈦硅硼等多元摻雜強(qiáng)化多晶體中界面結(jié)合方法,從而合成了高耐熱性的多晶金剛石,比國(guó)際上的耐熱性高300℃或更高。這對(duì)于大尺寸多晶超硬材料及其復(fù)合體的生產(chǎn)及它們?cè)诘刭|(zhì)勘探、礦山開(kāi)采和石油鉆采中的應(yīng)用均有重要價(jià)值。與此同時(shí),還進(jìn)行了大質(zhì)量支撐原理和相似形多級(jí)超高壓技術(shù)的研究,在4×1000噸壓機(jī)上使高壓提高到10萬(wàn)以上大氣壓及試探性的開(kāi)展合成多晶金剛石的工作。以上均屬1978年獲全國(guó)科學(xué)和中國(guó)科學(xué)院重大科研成果獎(jiǎng)“高壓技術(shù)與人工合成金剛石”“人造金剛石鉆探技術(shù)”(由冶金部推薦上報(bào)的合作項(xiàng)目)等的主要和重要組成部分。1971年起冶金部桂林地質(zhì)所勘探室由方嘯虎帶隊(duì)來(lái)進(jìn)行合作,后來(lái)他們自己也積極開(kāi)展了大量工作。

2)從上世紀(jì)70年代到80年代,金剛石研究組的生長(zhǎng)多晶金剛石課題曾由陳良辰等人負(fù)責(zé)。課題組著重分析了在4×200噸壓機(jī)上合成的這種金剛石的顯微組織和觸媒分布,進(jìn)而提出熱擴(kuò)散和壓力擴(kuò)散方程。在1980年采用片狀擴(kuò)散法生長(zhǎng)多晶金剛石,經(jīng)上海拉絲模廠、四川西南電工廠等制成孔徑0.7mm以下成品模并進(jìn)行圓的漆包銅線拉絲實(shí)驗(yàn),達(dá)到相當(dāng)或超過(guò)天然金剛石模的效果。于1984年開(kāi)了鑒定會(huì),1987年獲國(guó)家發(fā)明三等獎(jiǎng)和專利。

5 優(yōu)質(zhì)多晶金剛石研發(fā)

5.1 背景

自20世紀(jì)80年代以來(lái),國(guó)內(nèi)外采用50微米(240目)以粗磨料級(jí)金剛石為原料在高壓高溫下燒結(jié)多晶金剛石,在地質(zhì)、石油、冶金、機(jī)械、建材、電子等部門得到了較為廣泛的應(yīng)用,提高了經(jīng)濟(jì)效益。因此,世界各先進(jìn)工業(yè)強(qiáng)國(guó)投入了大量人力、物力和財(cái)力,加強(qiáng)優(yōu)質(zhì)燒結(jié)多晶金剛石的研制,其中包括40微米以細(xì)特別是幾微米以細(xì)微粉級(jí)金剛石為原料的優(yōu)質(zhì)燒結(jié)多晶金剛石的研制,試圖以此來(lái)全面代替工業(yè)用天然大顆粒金剛石。然而這種研制工作的進(jìn)展顯得十分緩慢,收效并不理想。

5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為了探索優(yōu)質(zhì)燒結(jié)多晶金剛石形成的途徑方法和工藝,自1979年以來(lái),中國(guó)科學(xué)院物理研究所進(jìn)行了高壓下金剛石摻雜燒結(jié)機(jī)理—界面結(jié)合理論和相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究。考慮了摻雜和尺寸效應(yīng),推廣了拉普拉斯第二定律的經(jīng)典表達(dá)式,得到了一種普適性方程和相應(yīng)的界面結(jié)合特征方程,發(fā)展了界面粘結(jié)理論,為探索優(yōu)質(zhì)多晶金剛石等超硬材料形成的新途徑、新方法和新工藝提供了科學(xué)依據(jù)。進(jìn)行了原料金剛石和典型單組元摻雜物在高壓下行為的有關(guān)實(shí)驗(yàn),進(jìn)一步了解了高壓下金剛石燒結(jié)過(guò)程中的摻雜效應(yīng)。在上述基礎(chǔ)上研制成功一種復(fù)合摻雜燒結(jié)多晶金剛石,具有陶瓷類似的組織結(jié)構(gòu),其粒度細(xì)于原料金剛石的粒度(分別為40微米以細(xì)、10微米以細(xì)、3.5微米以細(xì)等),界面呈自體鍵合和球化摻雜物交錯(cuò)并存的結(jié)合狀態(tài),球化摻雜物內(nèi)含有亞微米級(jí)以細(xì)的金剛石。

5.3 應(yīng)用與成果鑒定

1985年這種金剛石進(jìn)行了2.5mm以下拉絲成品模應(yīng)用試驗(yàn)。結(jié)果表明:其一次壽命超過(guò)天然金剛石模的兩倍以上,生產(chǎn)出的線材質(zhì)量符合國(guó)際電工會(huì)議IEC標(biāo)準(zhǔn),屬國(guó)際先進(jìn)水平。使用成本約為天然金剛石模的1/20,尤其是能多次改規(guī)格重復(fù)使用,經(jīng)濟(jì)效益顯著,1986年召開(kāi)了鑒定會(huì),1987年獲中科院科技進(jìn)步三等獎(jiǎng),列入1988年國(guó)家級(jí)重大成果。項(xiàng)目登入“科技成果公報(bào)”(一種復(fù)合摻雜燒結(jié)多晶金剛石及共制配方法和用途)。它填補(bǔ)了燒結(jié)多晶金剛石用于大孔徑電磁線成品拉絲模的國(guó)內(nèi)空白。

6 界面結(jié)合理論與多晶體及其復(fù)合體

6.1 模糊效應(yīng)

在6×600噸(或更高噸位)設(shè)備上進(jìn)行較大尺寸優(yōu)質(zhì)多晶金剛石及其復(fù)合體的實(shí)驗(yàn)表明其界面結(jié)合狀態(tài)的變化具有模糊效應(yīng)。這種現(xiàn)象不僅發(fā)生在人造金剛石等超硬材料及制品生產(chǎn)的過(guò)程中,而且也發(fā)生在具有界面結(jié)合狀態(tài)及有關(guān)反應(yīng)的產(chǎn)品制備過(guò)程中。

6.2 若干分析思路

材料科學(xué)技術(shù)中的一條重要普遍性規(guī)律,就是材料的性能主要取決于其組織結(jié)構(gòu),而組分和所處條件往往是通過(guò)其組織結(jié)果來(lái)影響性能的。目前的高壓燒結(jié)多晶金剛石以細(xì)粒金剛石為原料,通過(guò)加入的非金剛石元素或物質(zhì)在高壓高溫下使細(xì)粒金剛石相互粘結(jié)起來(lái)形成多晶金剛石,并且認(rèn)為這種非金剛石元素或物質(zhì)起粘結(jié)作用,稱為粘結(jié)劑。人造金剛石體系中有關(guān)凝聚相界面結(jié)合問(wèn)題的研究發(fā)現(xiàn)表明:金剛石燒結(jié)體系中所用金剛石原料的質(zhì)量固然對(duì)多晶金剛石的性能有重要作用,而金剛石顆粒間的結(jié)合狀態(tài),即界面組織結(jié)構(gòu),就具有更重要作用。燒結(jié)體系中所加的非金剛石元素和物理的種類是繁多的,有的具有通稱的粘結(jié)效應(yīng),有的可具有金剛石自體結(jié)合的熔媒效應(yīng),還有的可具有前述兩種兼有的復(fù)合效應(yīng)。我們把他們通稱為摻雜效應(yīng),相應(yīng)物為摻雜物,顯然,不同的摻雜物會(huì)使界面呈現(xiàn)不同的組織結(jié)構(gòu)。因此,探索優(yōu)質(zhì)高壓燒結(jié)多晶金剛石的關(guān)鍵核心問(wèn)題就是探索特殊界面組織結(jié)構(gòu),如自體結(jié)合和球化摻雜物交錯(cuò)并存的界面組織結(jié)構(gòu)及形成途徑、方法和工藝。在原有工作中著重研究多元體系中有關(guān)凝聚相界面結(jié)合狀態(tài)理論和自體結(jié)合一鍵合狀態(tài)的模糊效應(yīng)及其在超硬材料與制品等方面的作用,尤其在多晶體金剛石及復(fù)合材料(含復(fù)合體大尺寸和各種尺寸、正常和異形等產(chǎn)品,單層和多層及單次多種尺寸等裝樣產(chǎn)品)方面的應(yīng)用。

6.3 實(shí)驗(yàn)與成品

經(jīng)過(guò)多次調(diào)整與優(yōu)化相關(guān)的參數(shù)及選擇金剛石同質(zhì)及異質(zhì)摻質(zhì)物,在6×3000噸高壓設(shè)備進(jìn)行系列實(shí)驗(yàn)后,在1991～1998年先后在6×600噸及6× 3000噸壓機(jī)上上分別獲得較大尺寸的高品級(jí)多晶體金剛石。中試生產(chǎn)并形成商品進(jìn)入市場(chǎng)。這類多晶體金剛石的關(guān)鍵技術(shù)和所用設(shè)備全部國(guó)產(chǎn)化,有著自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)和競(jìng)爭(zhēng)力。

6.4 若干展望

今后應(yīng)重視發(fā)展:(1)實(shí)裝料空間約在Φ10～15mm×H15～20mm情況下、靜高壓達(dá)10～12GPa和高溫條件下的反應(yīng)及相應(yīng)的科技工程工作。(2)對(duì)所用超硬材料摻雜物和有關(guān)介質(zhì)等加強(qiáng)檢測(cè)、監(jiān)測(cè)等分析與儲(chǔ)存工作。必要時(shí)建立相應(yīng)的專門實(shí)驗(yàn)室,堅(jiān)持在這些科技工程方面任務(wù)帶學(xué)科,學(xué)科促任務(wù),抓機(jī)遇,迎挑戰(zhàn)、創(chuàng)新意,定能促使我國(guó)超硬材料及制品行業(yè)早日實(shí)現(xiàn)超硬強(qiáng)國(guó)之夢(mèng)。(3)AT&M聚晶金剛石模芯材料(簡(jiǎn)稱AD料)屬于一種新型高品級(jí)聚晶金剛石,它是在具有完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的,在有關(guān)人造金剛石體系中凝聚相界面結(jié)合理論的最新研究成果的基礎(chǔ)上研制成功的。這種材料內(nèi)部具有特殊界面結(jié)合狀態(tài),顯微結(jié)構(gòu)均勻致密,微粒金剛石雜亂取向并高度自體鍵合。其抗壓強(qiáng)度大于1200MPa,磨耗比大于2×105∶1,對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果表明,該產(chǎn)品的使用性能達(dá)到了國(guó)際先進(jìn)水平。(4)聚晶拉絲模。采用自行研制和生產(chǎn)的高品級(jí)聚晶金剛石制作各種孔徑的軟硬絲拉絲模。

拉制軟絲(銅絲、鋁絲、錫絲、鐵絲等)拉絲模,孔徑為0.1～8.0mm;拉制硬絲(不銹鋼、不銹鐵、鉬、鎳鉻、鐵鉻鋁、黃銅、青銅等)拉絲模,孔徑為0.1～5.0mm;拉制特種絲(鋁鎂焊絲、鋁硅焊絲、藥芯焊絲等)拉絲模0.1～5.0mm。

圖3 高品級(jí)多(聚)晶金剛石Fig 3 High grade polycrystalline diamond

圖4 高品級(jí)多(聚)晶金剛石制品Fig 4 High grade polycrystalline diamond products

結(jié)語(yǔ):筆者參加高壓物理和超硬材料工作,由于篇幅問(wèn)題,不可能面面俱到。這里只是濃縮了部分核心技術(shù)內(nèi)容與同仁共享。愿中國(guó)超硬材料永遠(yuǎn)活躍在世界舞臺(tái)上!

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Mission Drives Academic Research While Academic Research Promotes Mission Grasp the opportunity,Meet the Challenge and Blaze New Trails——To commemorate the 50th anniversary of the birth of synthetic diamond in China

SHEN Zhu-tong
(China Iron&Steel research Institute Group,the former Institute of Physics CAS,Beijing 100081)

After the funding of new China,the government organized and formulated the 12-year national scientific and technological development long-range plan in 1956.In order to pursue efforts to boost the task assigned by the plan,Institute of Physics established Physics Laboratory of High Pressure Metals and organized research teams for different fields such as high pressure and high temperature synthetic diamond.By the joint effort and hard work of the team members,the synthetic diamond of our country was born in Beijing in 1963.

team;high pressure and high temperature technique;synthetic diamond; polycrystalline diamond;polycrystalline diamond composite;technology;interface bonding theory

TQ164

A

1673-1433(2014)02-0005-06

2014-06-12

沈主同(1934-),男,教授,研究員,長(zhǎng)期從事超硬材料及制品等多方面的研發(fā)工作。