不同萃取頭萃取蘿卜風(fēng)味物質(zhì)的GC—MS分析

劉賢嫻等

摘要：采用PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS 兩種萃取頭，以固相微萃?。⊿PME）法提取蘿卜風(fēng)味物質(zhì)成分，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）對(duì)風(fēng)味物質(zhì)成分進(jìn)行鑒定，分析比較兩種萃取頭提取的風(fēng)味物質(zhì)成分差別，以確定適宜的萃取頭。結(jié)果表明：兩種萃取頭的固相微萃取共檢測(cè)到29種風(fēng)味成分，PDMS/DVB 提取數(shù)量為17 種，DVB/CAR/PDMS為27種；PDMS/DVB萃取頭所萃取的醇類(lèi)、異硫氰酸酯類(lèi)的數(shù)量比DVB/CAR/PDMS萃取頭少2種，烷烴類(lèi)少3種，雜環(huán)類(lèi)少1種，酯類(lèi)、酮類(lèi)均未檢測(cè)到；DVB/CAR/PDMS萃取異硫氰酸酯類(lèi)、烷烴類(lèi)、醛類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)、酮類(lèi)、醚類(lèi)及醇類(lèi)的靈敏度高，PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的靈敏度高。因此，根據(jù)獲得風(fēng)味物質(zhì)數(shù)量、種類(lèi)以及靈敏度，供試萃取頭中，DVB/CAR/PDMS比PDMS/DVB更適于提取分析蘿卜風(fēng)味物質(zhì)成分。

關(guān)鍵詞：蘿卜；風(fēng)味物質(zhì)；固相微萃取頭；GC-MS

中圖分類(lèi)號(hào)：Q503文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào)：A文章編號(hào)：1001-4942（2014）02-0052-04

蘿卜風(fēng)味物質(zhì)類(lèi)型和含量是衡量蘿卜品質(zhì)的重要指標(biāo)。固相微萃?。⊿PME）技術(shù)是一種集取樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣為一體的無(wú)溶劑樣品預(yù)處理技術(shù)[1，7]，該技術(shù)與氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用相結(jié)合已廣泛用于植物果實(shí)的揮發(fā)性成分檢測(cè)，但關(guān)于蘿卜揮發(fā)性成分的研究報(bào)道很少。研究表明不同萃取頭的SPME對(duì)萃取結(jié)果的選擇性和靈敏度有很大影響[2，8]，比較適用于草莓香氣成分和蘋(píng)果揮發(fā)性成分萃取的是50/30 μm DVB/CAR/PDMS 纖維頭 [3，4]，而對(duì)厚皮甜瓜果汁香氣成分的萃取以CarboxenTM/PDMS 萃取頭較好[5]。目前關(guān)于不同固相微萃取纖維頭對(duì)蘿卜風(fēng)味成分萃取效果的研究尚未見(jiàn)報(bào)道，本研究選用PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS兩種固相微萃取頭，結(jié)合運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）技術(shù)，比較兩種萃取頭對(duì)蘿卜揮發(fā)性物質(zhì)提取分析效果，旨在確定適宜的萃取頭，更精確的測(cè)定蘿卜風(fēng)味成分的組成。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

魯蘿卜1號(hào)（綠皮蘿卜）由山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蔬菜研究所提供，商品成熟期取樣后立即送至實(shí)驗(yàn)室。

1.2主要儀器

手動(dòng)SPME進(jìn)樣器，固相微萃取裝置，DVB/CAR/PDMS（Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane，二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷共聚物，涂層厚度50/30 μm）萃取頭，PDMS/DVB（Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene，聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯共聚物，涂層厚度65 μm）萃取頭，均產(chǎn)自美國(guó)Supelco公司；色譜柱為RET-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）彈性石英纖維毛細(xì)管柱。

1.3試驗(yàn)方法

樣品處理：稱(chēng)取新鮮蘿卜樣品15 g，切碎后立即放入燒杯中，迅速用鋁箔封口；采樣臺(tái)預(yù)熱溫度40℃，插入SPME頂空取樣30 min，將萃取頭插入GC進(jìn)樣口，250℃解吸3 min后進(jìn)樣分析。

色譜條件：氣相色譜柱為RET-5（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm）彈性石英纖維毛細(xì)管柱；升溫程序：35℃保持3 min，以3℃/min升至45℃，再以6℃/min升至130℃，最后以8℃/min升至230℃，保持8 min；載氣（He）流速2.54 ml/min；壓力2.4 kPa；進(jìn)樣方式：不分流。

質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源；電子能量70 eV；接口溫度250℃；離子源溫度200℃；全掃描模式，掃描范圍：45～450 a/m 。

1.4定性定量方法

定性分析：色譜分離后，質(zhì)譜掃描每個(gè)色譜峰得到質(zhì)譜圖，所得質(zhì)譜信息經(jīng)計(jì)算機(jī)用標(biāo)準(zhǔn)NIST08質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)確定香氣物質(zhì)組分種類(lèi)。

定量分析：按面積歸一化法計(jì)算各組分含量。

1.5化合物萃取靈敏度的比較

2.3固相微萃取頭萃取的靈敏度

由圖2可見(jiàn)，PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的CANV高于DVB/CAR/PDMS的，說(shuō)明PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的靈敏度高；而DVB/CAR/PDMS萃取異硫氰酸酯類(lèi)、烷烴類(lèi)、醛類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)及醇類(lèi)的CANV高于PDMS/DVB的，表明DVB/CAR/PDMS萃取此5類(lèi)物質(zhì)的靈敏度高。

鑒于酯類(lèi)、酮類(lèi)、醚類(lèi)分別僅有乙酸乙酯、1-戊烯-3-酮、二甲基二硫醚1種化合物，其靈敏度可通過(guò)絕對(duì)峰面積進(jìn)行比較。由圖3可見(jiàn)，DVB/CAR/PDMS 萃取酮類(lèi)、醚類(lèi)及酯類(lèi)的靈敏度均高于PDMS/DVB。

3結(jié)論

在固相微萃取頭萃取蘿卜化合物的數(shù)量和種類(lèi)上，DVB/CAR/PDMS萃取頭明顯優(yōu)于PDMS/DVB；DVB/CAR/PDMS萃取異硫氰酸酯類(lèi)、烷烴類(lèi)、醛類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)、酮類(lèi)、醚類(lèi)、酯類(lèi)及醇類(lèi)的靈敏度高，而PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的靈敏度高，且蘿卜中芳香族類(lèi)的含量相對(duì)較少，異硫氰酸酯類(lèi)、醇類(lèi)及醚類(lèi)含量相對(duì)較高，在靈敏度上DVB/CAR/PDMS萃取頭優(yōu)勢(shì)更大。綜合考慮萃取化合物的數(shù)量、種類(lèi)以及靈敏度，供試萃取纖維頭中，DVB/CAR/PDMS是進(jìn)行蘿卜風(fēng)味物質(zhì)成分分析的最佳固相微萃取頭。

參考文獻(xiàn)：

[1]Vas G， Vekey K. Solid-phase microextraction： a powerful sample preparation tool prior to mass spectrometric analysis[J]. Journal of Mass Spectrometry， 2004，39（3）： 233-254.

[2]劉敬科， 趙巍， 劉瑩瑩.不同萃取頭的固相微萃取提取小米粥中揮發(fā)性成分的研究[J].河北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010，14 （11）：142-144.

[3]付蕾，劉正生，孫鑫洋.4 種纖維頭對(duì)草莓香氣成分的萃取效果[J].中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010，43（21）：4473-4481.

[4]付蕾，張麗麗，陳長(zhǎng)寶.蘋(píng)果揮發(fā)性成分測(cè)定中纖維頭的選擇[J].果樹(shù)學(xué)報(bào)，2011，28（3）：503-507.

[5]張紅艷，王偉娟，別之龍.三種固相微萃取頭對(duì)厚皮甜瓜果汁香氣成分萃取效果分析[J].熱帶亞熱帶植物學(xué)報(bào)，2011，19（6）：571-575.

[6]Tara T， Piergiorgio C，Iva S，et al. Optimization of wine headspace analysis by solid phase microextraction capillary gas chromatography with mass spectrometric and flame ionization detection[ J].Food Chemistry，2005，93（2）： 361-369.

[7]王忠賓，劉燦玉，徐坤.不同生長(zhǎng)期生姜精油含量及成分分析[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012，44（10）：44-47.

[8]楊天慧，魏佑營(yíng)，王超.大蔥、洋蔥遠(yuǎn)緣雜交后代及其親本揮發(fā)性成分分析[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010， 6： 35-39.山 東 農(nóng) 業(yè) 科 學(xué)2014，46（2）：56～58Shandong Agricultural Sciences

摘要：采用PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS 兩種萃取頭，以固相微萃?。⊿PME）法提取蘿卜風(fēng)味物質(zhì)成分，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）對(duì)風(fēng)味物質(zhì)成分進(jìn)行鑒定，分析比較兩種萃取頭提取的風(fēng)味物質(zhì)成分差別，以確定適宜的萃取頭。結(jié)果表明：兩種萃取頭的固相微萃取共檢測(cè)到29種風(fēng)味成分，PDMS/DVB 提取數(shù)量為17 種，DVB/CAR/PDMS為27種；PDMS/DVB萃取頭所萃取的醇類(lèi)、異硫氰酸酯類(lèi)的數(shù)量比DVB/CAR/PDMS萃取頭少2種，烷烴類(lèi)少3種，雜環(huán)類(lèi)少1種，酯類(lèi)、酮類(lèi)均未檢測(cè)到；DVB/CAR/PDMS萃取異硫氰酸酯類(lèi)、烷烴類(lèi)、醛類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)、酮類(lèi)、醚類(lèi)及醇類(lèi)的靈敏度高，PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的靈敏度高。因此，根據(jù)獲得風(fēng)味物質(zhì)數(shù)量、種類(lèi)以及靈敏度，供試萃取頭中，DVB/CAR/PDMS比PDMS/DVB更適于提取分析蘿卜風(fēng)味物質(zhì)成分。

關(guān)鍵詞：蘿卜；風(fēng)味物質(zhì)；固相微萃取頭；GC-MS

中圖分類(lèi)號(hào)：Q503文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào)：A文章編號(hào)：1001-4942（2014）02-0052-04

蘿卜風(fēng)味物質(zhì)類(lèi)型和含量是衡量蘿卜品質(zhì)的重要指標(biāo)。固相微萃?。⊿PME）技術(shù)是一種集取樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣為一體的無(wú)溶劑樣品預(yù)處理技術(shù)[1，7]，該技術(shù)與氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用相結(jié)合已廣泛用于植物果實(shí)的揮發(fā)性成分檢測(cè)，但關(guān)于蘿卜揮發(fā)性成分的研究報(bào)道很少。研究表明不同萃取頭的SPME對(duì)萃取結(jié)果的選擇性和靈敏度有很大影響[2，8]，比較適用于草莓香氣成分和蘋(píng)果揮發(fā)性成分萃取的是50/30 μm DVB/CAR/PDMS 纖維頭 [3，4]，而對(duì)厚皮甜瓜果汁香氣成分的萃取以CarboxenTM/PDMS 萃取頭較好[5]。目前關(guān)于不同固相微萃取纖維頭對(duì)蘿卜風(fēng)味成分萃取效果的研究尚未見(jiàn)報(bào)道，本研究選用PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS兩種固相微萃取頭，結(jié)合運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）技術(shù)，比較兩種萃取頭對(duì)蘿卜揮發(fā)性物質(zhì)提取分析效果，旨在確定適宜的萃取頭，更精確的測(cè)定蘿卜風(fēng)味成分的組成。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

魯蘿卜1號(hào)（綠皮蘿卜）由山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蔬菜研究所提供，商品成熟期取樣后立即送至實(shí)驗(yàn)室。

1.2主要儀器

手動(dòng)SPME進(jìn)樣器，固相微萃取裝置，DVB/CAR/PDMS（Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane，二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷共聚物，涂層厚度50/30 μm）萃取頭，PDMS/DVB（Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene，聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯共聚物，涂層厚度65 μm）萃取頭，均產(chǎn)自美國(guó)Supelco公司；色譜柱為RET-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）彈性石英纖維毛細(xì)管柱。

1.3試驗(yàn)方法

樣品處理：稱(chēng)取新鮮蘿卜樣品15 g，切碎后立即放入燒杯中，迅速用鋁箔封口；采樣臺(tái)預(yù)熱溫度40℃，插入SPME頂空取樣30 min，將萃取頭插入GC進(jìn)樣口，250℃解吸3 min后進(jìn)樣分析。

色譜條件：氣相色譜柱為RET-5（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm）彈性石英纖維毛細(xì)管柱；升溫程序：35℃保持3 min，以3℃/min升至45℃，再以6℃/min升至130℃，最后以8℃/min升至230℃，保持8 min；載氣（He）流速2.54 ml/min；壓力2.4 kPa；進(jìn)樣方式：不分流。

質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源；電子能量70 eV；接口溫度250℃；離子源溫度200℃；全掃描模式，掃描范圍：45～450 a/m 。

1.4定性定量方法

定性分析：色譜分離后，質(zhì)譜掃描每個(gè)色譜峰得到質(zhì)譜圖，所得質(zhì)譜信息經(jīng)計(jì)算機(jī)用標(biāo)準(zhǔn)NIST08質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)確定香氣物質(zhì)組分種類(lèi)。

定量分析：按面積歸一化法計(jì)算各組分含量。

1.5化合物萃取靈敏度的比較

2.3固相微萃取頭萃取的靈敏度

由圖2可見(jiàn)，PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的CANV高于DVB/CAR/PDMS的，說(shuō)明PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的靈敏度高；而DVB/CAR/PDMS萃取異硫氰酸酯類(lèi)、烷烴類(lèi)、醛類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)及醇類(lèi)的CANV高于PDMS/DVB的，表明DVB/CAR/PDMS萃取此5類(lèi)物質(zhì)的靈敏度高。

鑒于酯類(lèi)、酮類(lèi)、醚類(lèi)分別僅有乙酸乙酯、1-戊烯-3-酮、二甲基二硫醚1種化合物，其靈敏度可通過(guò)絕對(duì)峰面積進(jìn)行比較。由圖3可見(jiàn)，DVB/CAR/PDMS 萃取酮類(lèi)、醚類(lèi)及酯類(lèi)的靈敏度均高于PDMS/DVB。

3結(jié)論

在固相微萃取頭萃取蘿卜化合物的數(shù)量和種類(lèi)上，DVB/CAR/PDMS萃取頭明顯優(yōu)于PDMS/DVB；DVB/CAR/PDMS萃取異硫氰酸酯類(lèi)、烷烴類(lèi)、醛類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)、酮類(lèi)、醚類(lèi)、酯類(lèi)及醇類(lèi)的靈敏度高，而PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的靈敏度高，且蘿卜中芳香族類(lèi)的含量相對(duì)較少，異硫氰酸酯類(lèi)、醇類(lèi)及醚類(lèi)含量相對(duì)較高，在靈敏度上DVB/CAR/PDMS萃取頭優(yōu)勢(shì)更大。綜合考慮萃取化合物的數(shù)量、種類(lèi)以及靈敏度，供試萃取纖維頭中，DVB/CAR/PDMS是進(jìn)行蘿卜風(fēng)味物質(zhì)成分分析的最佳固相微萃取頭。

參考文獻(xiàn)：

[1]Vas G， Vekey K. Solid-phase microextraction： a powerful sample preparation tool prior to mass spectrometric analysis[J]. Journal of Mass Spectrometry， 2004，39（3）： 233-254.

[2]劉敬科， 趙巍， 劉瑩瑩.不同萃取頭的固相微萃取提取小米粥中揮發(fā)性成分的研究[J].河北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010，14 （11）：142-144.

[3]付蕾，劉正生，孫鑫洋.4 種纖維頭對(duì)草莓香氣成分的萃取效果[J].中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010，43（21）：4473-4481.

[4]付蕾，張麗麗，陳長(zhǎng)寶.蘋(píng)果揮發(fā)性成分測(cè)定中纖維頭的選擇[J].果樹(shù)學(xué)報(bào)，2011，28（3）：503-507.

[5]張紅艷，王偉娟，別之龍.三種固相微萃取頭對(duì)厚皮甜瓜果汁香氣成分萃取效果分析[J].熱帶亞熱帶植物學(xué)報(bào)，2011，19（6）：571-575.

[6]Tara T， Piergiorgio C，Iva S，et al. Optimization of wine headspace analysis by solid phase microextraction capillary gas chromatography with mass spectrometric and flame ionization detection[ J].Food Chemistry，2005，93（2）： 361-369.

[7]王忠賓，劉燦玉，徐坤.不同生長(zhǎng)期生姜精油含量及成分分析[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012，44（10）：44-47.

[8]楊天慧，魏佑營(yíng)，王超.大蔥、洋蔥遠(yuǎn)緣雜交后代及其親本揮發(fā)性成分分析[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010， 6： 35-39.山 東 農(nóng) 業(yè) 科 學(xué)2014，46（2）：56～58Shandong Agricultural Sciences

摘要：采用PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS 兩種萃取頭，以固相微萃?。⊿PME）法提取蘿卜風(fēng)味物質(zhì)成分，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）對(duì)風(fēng)味物質(zhì)成分進(jìn)行鑒定，分析比較兩種萃取頭提取的風(fēng)味物質(zhì)成分差別，以確定適宜的萃取頭。結(jié)果表明：兩種萃取頭的固相微萃取共檢測(cè)到29種風(fēng)味成分，PDMS/DVB 提取數(shù)量為17 種，DVB/CAR/PDMS為27種；PDMS/DVB萃取頭所萃取的醇類(lèi)、異硫氰酸酯類(lèi)的數(shù)量比DVB/CAR/PDMS萃取頭少2種，烷烴類(lèi)少3種，雜環(huán)類(lèi)少1種，酯類(lèi)、酮類(lèi)均未檢測(cè)到；DVB/CAR/PDMS萃取異硫氰酸酯類(lèi)、烷烴類(lèi)、醛類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)、酮類(lèi)、醚類(lèi)及醇類(lèi)的靈敏度高，PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的靈敏度高。因此，根據(jù)獲得風(fēng)味物質(zhì)數(shù)量、種類(lèi)以及靈敏度，供試萃取頭中，DVB/CAR/PDMS比PDMS/DVB更適于提取分析蘿卜風(fēng)味物質(zhì)成分。

關(guān)鍵詞：蘿卜；風(fēng)味物質(zhì)；固相微萃取頭；GC-MS

中圖分類(lèi)號(hào)：Q503文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào)：A文章編號(hào)：1001-4942（2014）02-0052-04

蘿卜風(fēng)味物質(zhì)類(lèi)型和含量是衡量蘿卜品質(zhì)的重要指標(biāo)。固相微萃取（SPME）技術(shù)是一種集取樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣為一體的無(wú)溶劑樣品預(yù)處理技術(shù)[1，7]，該技術(shù)與氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用相結(jié)合已廣泛用于植物果實(shí)的揮發(fā)性成分檢測(cè)，但關(guān)于蘿卜揮發(fā)性成分的研究報(bào)道很少。研究表明不同萃取頭的SPME對(duì)萃取結(jié)果的選擇性和靈敏度有很大影響[2，8]，比較適用于草莓香氣成分和蘋(píng)果揮發(fā)性成分萃取的是50/30 μm DVB/CAR/PDMS 纖維頭 [3，4]，而對(duì)厚皮甜瓜果汁香氣成分的萃取以CarboxenTM/PDMS 萃取頭較好[5]。目前關(guān)于不同固相微萃取纖維頭對(duì)蘿卜風(fēng)味成分萃取效果的研究尚未見(jiàn)報(bào)道，本研究選用PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS兩種固相微萃取頭，結(jié)合運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）技術(shù)，比較兩種萃取頭對(duì)蘿卜揮發(fā)性物質(zhì)提取分析效果，旨在確定適宜的萃取頭，更精確的測(cè)定蘿卜風(fēng)味成分的組成。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

魯蘿卜1號(hào)（綠皮蘿卜）由山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蔬菜研究所提供，商品成熟期取樣后立即送至實(shí)驗(yàn)室。

1.2主要儀器

手動(dòng)SPME進(jìn)樣器，固相微萃取裝置，DVB/CAR/PDMS（Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane，二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷共聚物，涂層厚度50/30 μm）萃取頭，PDMS/DVB（Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene，聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯共聚物，涂層厚度65 μm）萃取頭，均產(chǎn)自美國(guó)Supelco公司；色譜柱為RET-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）彈性石英纖維毛細(xì)管柱。

1.3試驗(yàn)方法

樣品處理：稱(chēng)取新鮮蘿卜樣品15 g，切碎后立即放入燒杯中，迅速用鋁箔封口；采樣臺(tái)預(yù)熱溫度40℃，插入SPME頂空取樣30 min，將萃取頭插入GC進(jìn)樣口，250℃解吸3 min后進(jìn)樣分析。

色譜條件：氣相色譜柱為RET-5（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm）彈性石英纖維毛細(xì)管柱；升溫程序：35℃保持3 min，以3℃/min升至45℃，再以6℃/min升至130℃，最后以8℃/min升至230℃，保持8 min；載氣（He）流速2.54 ml/min；壓力2.4 kPa；進(jìn)樣方式：不分流。

質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源；電子能量70 eV；接口溫度250℃；離子源溫度200℃；全掃描模式，掃描范圍：45～450 a/m 。

1.4定性定量方法

定性分析：色譜分離后，質(zhì)譜掃描每個(gè)色譜峰得到質(zhì)譜圖，所得質(zhì)譜信息經(jīng)計(jì)算機(jī)用標(biāo)準(zhǔn)NIST08質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)確定香氣物質(zhì)組分種類(lèi)。

定量分析：按面積歸一化法計(jì)算各組分含量。

1.5化合物萃取靈敏度的比較

2.3固相微萃取頭萃取的靈敏度

由圖2可見(jiàn)，PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的CANV高于DVB/CAR/PDMS的，說(shuō)明PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的靈敏度高；而DVB/CAR/PDMS萃取異硫氰酸酯類(lèi)、烷烴類(lèi)、醛類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)及醇類(lèi)的CANV高于PDMS/DVB的，表明DVB/CAR/PDMS萃取此5類(lèi)物質(zhì)的靈敏度高。

鑒于酯類(lèi)、酮類(lèi)、醚類(lèi)分別僅有乙酸乙酯、1-戊烯-3-酮、二甲基二硫醚1種化合物，其靈敏度可通過(guò)絕對(duì)峰面積進(jìn)行比較。由圖3可見(jiàn)，DVB/CAR/PDMS 萃取酮類(lèi)、醚類(lèi)及酯類(lèi)的靈敏度均高于PDMS/DVB。

3結(jié)論

在固相微萃取頭萃取蘿卜化合物的數(shù)量和種類(lèi)上，DVB/CAR/PDMS萃取頭明顯優(yōu)于PDMS/DVB；DVB/CAR/PDMS萃取異硫氰酸酯類(lèi)、烷烴類(lèi)、醛類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)、酮類(lèi)、醚類(lèi)、酯類(lèi)及醇類(lèi)的靈敏度高，而PDMS/DVB萃取芳香族類(lèi)的靈敏度高，且蘿卜中芳香族類(lèi)的含量相對(duì)較少，異硫氰酸酯類(lèi)、醇類(lèi)及醚類(lèi)含量相對(duì)較高，在靈敏度上DVB/CAR/PDMS萃取頭優(yōu)勢(shì)更大。綜合考慮萃取化合物的數(shù)量、種類(lèi)以及靈敏度，供試萃取纖維頭中，DVB/CAR/PDMS是進(jìn)行蘿卜風(fēng)味物質(zhì)成分分析的最佳固相微萃取頭。

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