全自動(dòng)折管式快速運(yùn)動(dòng)黏度儀研究*

彭麗華　汪贊宇　朱　翔　朱自強(qiáng)　任　昀　劉　毅

(1.湖南省計(jì)量檢測研究院，長沙 410014； 2.長沙宇強(qiáng)儀器有限責(zé)任公司，長沙 410014)

0　引言

油品的運(yùn)動(dòng)黏度是表征油品品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)之一。目前，我國主要依據(jù)GB/T 265—1988《石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度測量法和動(dòng)力黏度計(jì)算法》和GB/T 11137—1989《深色石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度測定法(逆流法)和動(dòng)力黏度計(jì)算法》測量油品的運(yùn)動(dòng)黏度。測量過程包括裝樣(2min)、恒溫(15min)、測量(4次，共20min)、黏度管清洗(5min)和黏度管烘干(2h)等步驟，一次完整的測量需近3h，測量時(shí)間長，操作過程繁瑣。

目前市面上采用的全自動(dòng)運(yùn)動(dòng)黏度儀[1]自動(dòng)清洗、烘干時(shí)間短，大大簡化了黏度測量流程，很受用戶歡迎，一次完整測量需時(shí)約50min。但自動(dòng)儀器售價(jià)普遍昂貴(10～70萬人民幣左右)，因此，絕大部分用戶仍采用純手工操作。

2006年，美國標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)頒布運(yùn)動(dòng)黏度測量的新的標(biāo)準(zhǔn)ASTM D7279[2]《用自動(dòng)Houillon黏度計(jì)測定透明和不透明液體運(yùn)動(dòng)黏度的試驗(yàn)方法》。根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)，本課題組采用折管式黏度管研制出一種新型的全自動(dòng)折管式快速運(yùn)動(dòng)黏度儀(以下簡稱黏度儀)。由于用液量小，幾乎不需要另外的恒溫時(shí)間，因此，可以快速出結(jié)果[3]。

1　硬件結(jié)構(gòu)及設(shè)計(jì)

1.1　電路設(shè)計(jì)

全自動(dòng)折管式快速運(yùn)動(dòng)黏度儀硬件結(jié)構(gòu)如圖1所示。以arm LPC2138 CPU 為核心，1ms為中斷周期循環(huán)采集黏度管液位檢測器信號和恒溫浴槽溫度信號。觸摸屏輸入和屏幕顯示都通過串口實(shí)現(xiàn)，存儲器用于存儲儀器參數(shù)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，報(bào)警功能模塊用于超溫報(bào)警和切斷加熱電源，一旦溫度傳感器的輸出異常，硬件報(bào)警模塊自動(dòng)切斷加熱電源，防止火災(zāi)的發(fā)生。

圖1　儀器硬件結(jié)構(gòu)圖

1.2　恒溫槽設(shè)計(jì)

依據(jù)GB 265—1988對恒溫浴槽的要求：“帶有透明壁或裝有觀察孔的恒溫浴，其高度不小于180mm，體積不小于2L，并且附設(shè)著自動(dòng)攪拌裝置和一種能夠準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)溫度的電熱裝置”[4]。我們將恒溫浴槽直徑設(shè)為140mm，高度300mm，體積約為4.6L，采用螺旋漿的攪拌方式。為兼顧加熱速度和控溫精度，浴槽內(nèi)設(shè)置有400W和200W的加熱棒各一根。在浴槽到達(dá)目標(biāo)溫度3℃前，兩支加熱棒同時(shí)工作；之后，400W加熱棒停止工作，200W轉(zhuǎn)入自動(dòng)精確控溫模式。依據(jù)JJG 155—1991《工作毛細(xì)管黏度計(jì)》檢定規(guī)程：恒溫槽的溫度波動(dòng)不超過±0.01℃[5]。為此，我們除了采用雙層玻璃缸外，還采用了高精度溫度傳感器鉑電阻PT500和相應(yīng)的高精度溫度采集和控制電路，有效保證了溫度波動(dòng)和溫場變化都達(dá)到了檢定規(guī)程的要求。此外，在恒溫槽上部設(shè)計(jì)安裝了一浮球開關(guān)，只有當(dāng)恒溫液達(dá)到一定的高度漫過浮球，內(nèi)部開關(guān)才會(huì)接通加熱電源，這樣有效防止了加熱棒干燒。

1.3　光電式檢測設(shè)計(jì)

儀器采用紅外光電式檢測方式。紅外檢測技術(shù)以其特有的非接觸、實(shí)時(shí)快速、形象直觀、準(zhǔn)確度高和適用面廣等一系列優(yōu)點(diǎn)，備受國內(nèi)外用戶的青睞[6]。

在黏度管檢測線的一側(cè)設(shè)有紅外發(fā)光二極管(發(fā)射管)，檢測線另一側(cè)安裝有光敏三極管(接受管)，如圖2所示。發(fā)射管發(fā)射紅外光，紅外光透過黏度管玻璃壁和樣品射入接收管。一方面，由于紅外光分子中相同振動(dòng)頻率的鍵吸收，產(chǎn)生特征吸收[7]導(dǎo)致當(dāng)樣品經(jīng)過檢測線時(shí)，接收管的輸出電壓會(huì)相應(yīng)變化。測得黏度管空時(shí)輸出電壓u1，選擇一代表性的樣品，得到輸出電壓u2，計(jì)算u0=|u1-u2|。由此認(rèn)為，當(dāng)輸出電壓的變化量超過u0時(shí)樣品通過該檢測線。為提高準(zhǔn)確度和靈敏度設(shè)一閥值電壓uth，要求uth為u0的四分之一左右。吸樣前，記錄輸出電壓u空，吸樣過程中當(dāng)輸出電壓的變化量超過閥值電壓uth時(shí)，認(rèn)為樣品到達(dá)檢測線處；落樣前，記錄輸出電壓u滿，落樣過程中，變化量超過閥值電壓uth，認(rèn)為樣品流經(jīng)檢測線處。

圖2　光電式檢測示意圖

1.4　流體圖設(shè)計(jì)

儀器流體圖如圖3所示，為簡單起見，圖中僅畫一支黏度管。折管式黏度管下端插入密封的落樣腔，落樣腔側(cè)部上端通過電磁閥V1接大氣，下端接廢液瓶，廢液瓶另一端通過電磁閥V0接真空泵，真空泵通室外。落樣時(shí)電磁閥V0和真空泵都關(guān)閉，電磁閥V1打開，落樣腔與大氣連通。樣品通過微量移液器注入后自由下流。樣品到達(dá)上檢測器時(shí)儀器啟動(dòng)計(jì)時(shí)器，樣品充滿測量球泡后到達(dá)下檢測器時(shí)，計(jì)時(shí)器終止計(jì)時(shí)并得到流動(dòng)時(shí)間t，計(jì)算t與黏度計(jì)常數(shù)c的乘積得到運(yùn)動(dòng)黏度值。清洗時(shí)，電磁閥V1關(guān)閉，電磁閥V0及真空泵開啟，清洗液自黏度管上端注入，在負(fù)壓作用下沖刷黏度管內(nèi)壁。樣品、清洗液及空氣的混合物經(jīng)落樣腔進(jìn)入廢液瓶。在重力作用下，樣品及廢液下落入瓶底，氣體經(jīng)真空泵排到室外。儀器采用空氣烘干，方法同清洗流程類似，采用有較強(qiáng)揮發(fā)性的液體作清洗溶劑，如120#溶劑油，石油醚等。

圖3　流體示意圖

2　軟件設(shè)計(jì)

軟件需要完成的任務(wù)有浴槽溫度采集與控制，光電式檢測頭輸出電壓采集，界面交互；實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)存儲；實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)打??；外圍動(dòng)作部件如電磁閥，真空泵的動(dòng)作控制；工作異常報(bào)警與處理。軟件上將上述任務(wù)分為兩組，將對時(shí)間要求嚴(yán)格的任務(wù)如恒溫浴槽溫度采集與控制，檢測頭信號采集，外圍動(dòng)作部件控制放在中斷中，中斷周期為1ms；將對時(shí)間要求相對寬松的任務(wù)如驗(yàn)數(shù)據(jù)存儲與打印，工作異常報(bào)警放在主程序中，這樣既能保證系統(tǒng)的實(shí)時(shí)性又能充分利用系統(tǒng)的硬件資源。

2.1　主程序設(shè)計(jì)

主程序在完成系統(tǒng)的初始化， 讀取存儲器內(nèi)工作參數(shù)后后進(jìn)入一個(gè)多任務(wù)，各任務(wù)分時(shí)使用CPU如圖4(a)所示的循環(huán)過程。

圖4　儀器軟件設(shè)計(jì)示意圖

2.2　中斷程序設(shè)計(jì)

儀器的計(jì)時(shí)精度要求達(dá)到10ms。A、B兩支黏度管共4個(gè)光電檢測器信號的采集，恒溫浴槽溫度信號的采集、溫度校正計(jì)算以及加熱功率的計(jì)算，外圍部件的動(dòng)作控制等任務(wù)都需要在這10ms內(nèi)完成。為了使程序清晰明了，將這10ms細(xì)化為10段，每段時(shí)間完成一特定的任務(wù)，如圖4(b)所示。

3　性能試驗(yàn)

3.1　測量誤差和重復(fù)性試驗(yàn)

采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW13603，GBW13606、GBW13607、GBW13608的標(biāo)準(zhǔn)黏度液校準(zhǔn)全自動(dòng)折管式快速運(yùn)動(dòng)黏度儀常數(shù)后，在(20±2)℃室溫條件下，設(shè)定恒溫槽溫度為20.00℃(控溫精度為0.01℃)，對同一樣品連續(xù)測量三次，計(jì)算其測量誤差和重復(fù)性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

在21.65～1636.8s流動(dòng)時(shí)間跨度范圍內(nèi)，我們采用標(biāo)準(zhǔn)黏度液考查了該黏度儀的測量誤差和重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，全自動(dòng)折管式快速運(yùn)動(dòng)黏度儀測量標(biāo)準(zhǔn)黏度液的誤差在測量范圍內(nèi)不超過0.4％，測量重復(fù)性不超過0.2％，完全滿足GB/T 265—1988和GB/T 11137—1989的對樣品測量重復(fù)性的要求。

表1　折管式黏度管測量誤差和重復(fù)性測量結(jié)果

3.2　樣品量對測量結(jié)果的影響試驗(yàn)

用研發(fā)的全自動(dòng)折管式快速運(yùn)動(dòng)黏度儀對不同量的同一種液壓油樣品連續(xù)測量兩次，考查樣品量對測量結(jié)果的影響。測量樣品末端所處位置如圖5所示，測量結(jié)果如表2所示。

表2　樣品量對運(yùn)動(dòng)黏度測量結(jié)果的影響

圖5　不同樣品量對應(yīng)折管式黏度管位置圖

結(jié)合上述圖表可知，以450μL處為基準(zhǔn)，只要樣品量處于橫臂段，儀器重復(fù)性滿足±1％要求。

3.3　恒溫過程對測量結(jié)果的影響試驗(yàn)

常規(guī)的平氏、逆流、烏氏黏度計(jì)在測量樣品的黏度時(shí)需要將樣品置于恒溫水浴中恒溫15～20min左右，使樣品溫度與恒溫水浴溫度達(dá)到平衡。與此不同，我們研發(fā)的儀器采用樣品邊流動(dòng)邊等溫的方式，測量速度快。為探討樣品該恒溫方式的可行性，在環(huán)境溫度24℃時(shí)，設(shè)定恒溫槽溫度為100℃(控溫精度0.01℃)，分別對汽油機(jī)油15W-40和5W-30以及某液壓油各2份實(shí)驗(yàn)樣品設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)。取一份樣品直接進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)；另一份樣品則裝入小試管放入恒溫槽預(yù)熱15min，然后用移液器迅速注入，加樣前，用電吹風(fēng)加溫吸嘴，防止吸嘴降低油溫。每份樣品各進(jìn)行兩次實(shí)驗(yàn)，考察預(yù)熱和不預(yù)熱的區(qū)別，為了使實(shí)驗(yàn)效果更加明顯，我們選取流動(dòng)時(shí)間比標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)時(shí)間30～200s更短的樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

如果樣品溫度沒有達(dá)到目標(biāo)溫度，流動(dòng)時(shí)間會(huì)偏長，黏度偏大。從表3可以看出，雖然流動(dòng)時(shí)間只有6～14s左右，但是預(yù)熱和不預(yù)熱的結(jié)果相差不大，最大不超過0.77％，特別是流動(dòng)時(shí)間只在6s左右的，兩種方法的試驗(yàn)結(jié)果完全一致，因此，我們可認(rèn)為在環(huán)境溫度與目標(biāo)溫度相差一定范圍內(nèi)(本次實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度和目標(biāo)溫度相差76℃)，折管式快速運(yùn)動(dòng)黏度儀采用邊流動(dòng)邊恒溫的方式是可行的。當(dāng)然，當(dāng)室溫與目標(biāo)溫度進(jìn)一步擴(kuò)大，該方式是否也可行則需要進(jìn)一步驗(yàn)證。

表3　不同樣品溫度對結(jié)果的影響

4　結(jié)語

實(shí)驗(yàn)表明：折管式快速運(yùn)動(dòng)黏度儀能夠完全滿足GB 265—1988和GB 11137—1989的對樣品測量誤差和重復(fù)性的要求。具有測量時(shí)間短、樣品用量少、容易清洗、使用方便、體積輕便小巧，制造簡單等突出優(yōu)點(diǎn)。但是，在實(shí)驗(yàn)過程中，我們也發(fā)現(xiàn)折管式黏度計(jì)對樣品的要求是比較高的，例如樣品中不能有氣泡和油渣，氣泡會(huì)使測量結(jié)果偏小，油渣會(huì)沉積在橫臂處較難清洗和堵塞毛細(xì)管，也是有待我們進(jìn)一步克服和改進(jìn)的地方。

[1]任龍，姜濤.智能石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度測定儀設(shè)計(jì)[J].長春大學(xué)學(xué)報(bào)，2011(10)

[2]ASTM D7279用自動(dòng)黏度計(jì)測定透明和不透明液體運(yùn)動(dòng)黏度的試驗(yàn)方法(Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids by Automated Houillon Viscometer)

[3]陳惠釗.黏度測量[M].北京：中國計(jì)量出版社，2003

[4]GB 265—1988 石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度測定法和動(dòng)力黏度計(jì)算法.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1988

[5]JJG 155—1991工作毛細(xì)管黏度計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程.北京：中國計(jì)量出版社，1991

[6]楊殿成，邱朝陽.紅外檢測技術(shù)原理及應(yīng)用.新疆電力，2004(3)

[7]吳又可，范會(huì)芳.幾種涂料的紅外吸收光譜的分析——紅外干燥聚氨脂清漆涂層的探討.南京林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，1984(4)