王維峰 施江煥
(寧波市計(jì)量測(cè)試研究院,寧波 315048)
計(jì)量比對(duì)作為考察實(shí)驗(yàn)室測(cè)量能力的重要技術(shù)手段,在計(jì)量領(lǐng)域得到廣泛的使用。從本質(zhì)上講,計(jì)量比對(duì)作為連接反映實(shí)驗(yàn)室測(cè)量能力的橋梁,其與測(cè)量能力指數(shù)相結(jié)合,可將實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量能力提升到一個(gè)新的高度。測(cè)量能力是指在檢定過(guò)程處于穩(wěn)定狀態(tài)時(shí),該過(guò)程的檢定結(jié)果能滿(mǎn)足質(zhì)量要求的能力,其可用測(cè)量能力指數(shù)來(lái)衡量。測(cè)量能力指數(shù)MCP是指將測(cè)量能力量化后的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),表示測(cè)量能力滿(mǎn)足質(zhì)量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的程度。
為了在計(jì)量比對(duì)中實(shí)施有效的獲取滿(mǎn)意結(jié)果策略,需要集成不同的測(cè)量設(shè)備、測(cè)量方法、數(shù)據(jù)處理、測(cè)量不確定度評(píng)定[1],現(xiàn)有的計(jì)量比對(duì)結(jié)果評(píng)定模型是基于歸一化偏差En的模型。該模型主要建立在對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量不確定度評(píng)定深刻理解的基礎(chǔ)上,通過(guò)測(cè)量確定參考值,然后建立參考值與測(cè)量不確定度關(guān)系模型,實(shí)現(xiàn)對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量能力的評(píng)估。此模型在不需要大量檢定數(shù)據(jù)的情況下,就能實(shí)現(xiàn)較為可靠的實(shí)驗(yàn)室檢定能力評(píng)價(jià)。但是,由于參比實(shí)驗(yàn)室無(wú)法預(yù)測(cè)計(jì)量比對(duì)結(jié)果,且其依據(jù)的參考值、環(huán)境條件、檢測(cè)方法、數(shù)據(jù)處理、測(cè)量不確定度評(píng)定[2-3]等都會(huì)給En值算法引入較大的誤差[4],因此,很難建立準(zhǔn)確的預(yù)測(cè)模型。
本文通過(guò)分析關(guān)鍵數(shù)據(jù)的區(qū)間數(shù),以測(cè)量重復(fù)性和檢定過(guò)程均值偏移為研究對(duì)象,重點(diǎn)描述了用測(cè)量能力指數(shù)控制小批量柔性檢定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性不佳問(wèn)題,在Taguchi指數(shù)基礎(chǔ)上建立了基于測(cè)量能力指數(shù)的計(jì)量比對(duì)結(jié)果推理模型。該算法在光譜分析儀器計(jì)量比對(duì)結(jié)果中應(yīng)用,能夠準(zhǔn)確評(píng)估計(jì)量比對(duì)結(jié)果。
計(jì)量比對(duì)的參考值由所有參比實(shí)驗(yàn)室的有效量值共同確定,采用算術(shù)平均法計(jì)算參考量值,一般情況下,參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果與其不確定度的一致性用歸一化偏差En進(jìn)行評(píng)價(jià)。
(1)
式中:Yjt為第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的在第t個(gè)測(cè)量點(diǎn)上的測(cè)量結(jié)果;Yrt為第t個(gè)測(cè)量點(diǎn)的參考量值;ut為第t個(gè)測(cè)量點(diǎn)上的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
當(dāng)|En|≤1時(shí),計(jì)量比對(duì)結(jié)果為滿(mǎn)意;當(dāng)|En|>1時(shí),計(jì)量比對(duì)結(jié)果為不滿(mǎn)意。
由于檢定過(guò)程中受內(nèi)在或外在的隨機(jī)因素和系統(tǒng)因素的影響,使檢定過(guò)程的輸出總是與檢定目標(biāo)值之間存在誤差。對(duì)于穩(wěn)定受控的檢定過(guò)程,由于始終存在著隨機(jī)誤差,其過(guò)程特性值呈一定的分散性。檢定過(guò)程輸出服從正態(tài)分布N(μ,σ2),對(duì)于給定的上、下限區(qū)間[LSL,USL],最早由Juran提出測(cè)量能力指數(shù)Cp的形式為:
(2)
(3)
在綜合考慮均值和變異的影響情況下,則可引入偏差測(cè)量能力指數(shù)Cpk。
(4)
通常測(cè)量能力指數(shù)越大就越能滿(mǎn)足檢定要求,計(jì)量比對(duì)的質(zhì)量就越有保障,但測(cè)量能力指數(shù)太高,則導(dǎo)致計(jì)量比對(duì)對(duì)設(shè)備、人員等方面的要求會(huì)更高。
設(shè)檢定點(diǎn)t的檢定目標(biāo)值為T(mén)t, 對(duì)于μt與Tt偏移造成的質(zhì)量損失。Hsiang和Taguchi根據(jù)田口質(zhì)量損失思想,完整地解釋了質(zhì)量特性偏離目標(biāo)值的原因?yàn)橘|(zhì)量特性的波動(dòng)σt和檢定過(guò)程平均偏移εt,給出了田口指數(shù)Cpmt通用算式
(5)
基于田口指數(shù)Cpmt存在望大特性和望小特性,Spring根據(jù)田口指數(shù)提出了具體檢定過(guò)程的測(cè)量能力指數(shù)Cpwt計(jì)算公式(6)。各參量關(guān)系見(jiàn)圖1。
(6)
對(duì)于εt=0,公式(6)可轉(zhuǎn)化成公式(2)。
圖1 有偏移量時(shí)測(cè)量系統(tǒng)各參量示意圖
對(duì)測(cè)量能力評(píng)價(jià)既要考慮檢定過(guò)程有足夠的測(cè)量能力,還要考慮檢定過(guò)程有合理的經(jīng)濟(jì)性,引導(dǎo)檢定人員獲得的檢定數(shù)據(jù)盡量接近標(biāo)準(zhǔn)值或目標(biāo)值。計(jì)算測(cè)量能力指數(shù)的目的是為了預(yù)測(cè)過(guò)程未來(lái)準(zhǔn)確檢定測(cè)量系統(tǒng)的能力,可根據(jù)Cpwt值對(duì)測(cè)量能力進(jìn)行評(píng)價(jià),詳見(jiàn)表1。
表1 測(cè)量能力指數(shù)的評(píng)價(jià)參考
測(cè)量能力指數(shù)通常都設(shè)定過(guò)程特性值服從正態(tài)分布,當(dāng)數(shù)據(jù)分布為非正態(tài)分布時(shí),測(cè)量能力指數(shù)的理論基礎(chǔ)就不成立了,并使測(cè)量能力指數(shù)發(fā)生失真。目前處理非正態(tài)分布的方法有廣義測(cè)量能力指數(shù)、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換法、曲線(xiàn)擬合法、經(jīng)驗(yàn)百分點(diǎn)法。需要特別指出的是Cpwt對(duì)過(guò)程輸出所服從的分布不敏感[5]。測(cè)量系統(tǒng)測(cè)得的量值由參考量值和測(cè)量誤差疊加而成,測(cè)量誤差會(huì)導(dǎo)致低估MCP[6]。因此,實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量能力指數(shù)≥1.33,測(cè)量能力充分滿(mǎn)足質(zhì)量要求,才能在計(jì)量比對(duì)中獲取滿(mǎn)意的結(jié)果。
由于可見(jiàn)分光光度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室常用的重金屬污染物測(cè)定的主要儀器,為此,選用準(zhǔn)確度等級(jí)為Ⅲ級(jí)的可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行驗(yàn)證,具體參數(shù)見(jiàn)表2。
表2 可見(jiàn)分光光度計(jì)技術(shù)參數(shù)
基于可見(jiàn)分光光度計(jì)按JJG 187—2007檢定規(guī)程規(guī)定用極差法估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)差,會(huì)在計(jì)量檢定中出現(xiàn)σt→0,會(huì)使Cpwt發(fā)散至無(wú)窮大,導(dǎo)致在計(jì)量比對(duì)預(yù)評(píng)估時(shí)的點(diǎn)估計(jì)可靠性不理想,因此,σt通過(guò)10次測(cè)量用貝塞爾公式求得,使得MCP估計(jì)更加準(zhǔn)確。在Tt取0值條件下,通過(guò)檢定獲取波長(zhǎng)和透射比的示值誤差,MCP的計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3和表4,并知波長(zhǎng)的Cpwt為9.48~13.18,透射比的Cpwt為2.92~6.66,測(cè)量能力過(guò)剩,安全滿(mǎn)足質(zhì)量要求。
表3 波長(zhǎng)目標(biāo)值取0nm時(shí)各檢定點(diǎn)MCP
表4 透射比目標(biāo)值取0%時(shí)各檢定點(diǎn)MCP
為此,由本實(shí)驗(yàn)室1作為主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室,選3家參比實(shí)驗(yàn)室對(duì)該可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行計(jì)量比對(duì),選定計(jì)量比對(duì)點(diǎn)為波長(zhǎng)537nm和波長(zhǎng)546nm、透射比20%處,同時(shí),實(shí)驗(yàn)室1通過(guò)計(jì)量比對(duì)獲取分光光度計(jì)波長(zhǎng)和透射比的參考量值,對(duì)目標(biāo)值取0值所進(jìn)行檢定測(cè)量能力預(yù)評(píng)估結(jié)果準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證,MCP計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表5、表6,波長(zhǎng)和透射比的Cpwt均大于1.67,測(cè)量能力過(guò)剩,完全滿(mǎn)足質(zhì)量要求。
表5 波長(zhǎng)目標(biāo)值取參考量值時(shí)各檢定點(diǎn)MCP
表6透射比目標(biāo)值取參考量值時(shí)各檢定點(diǎn)MCP
波長(zhǎng)(nm)標(biāo)準(zhǔn)值(%)示值誤差(%)σt(%)εt(%)Tt(%)ktCpwt44010 70 10 060 070 030 075 1719 6-0 20 070 07-0 130 074 4332 8-0 20 060 05-0 150 055 2854610 70 30 080 200 100 203 3319 60 00 070 05-0 050 154 5232 70 00 060 03-0 030 035 396359 80 30 080 170 130 173 4618 40 00 050 03-0 030 036 4727 80 00 050 050 050 056 33
各實(shí)驗(yàn)室的Cpwt和En計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表7和表8,從表7和表8可知,各實(shí)驗(yàn)室的過(guò)程指數(shù)和歸一化偏差均符合要求,計(jì)量比對(duì)結(jié)果滿(mǎn)意。通過(guò)目標(biāo)值取0值與目標(biāo)值取參考量值的測(cè)量能力指數(shù)相比較,實(shí)驗(yàn)室以目標(biāo)值取0值作為評(píng)估實(shí)驗(yàn)室能力切實(shí)可行,能達(dá)到預(yù)期的目的。
表7 波長(zhǎng)目標(biāo)值取0.7nm時(shí)537nm處MCP
表8 透射比目標(biāo)值取-0.05%時(shí)546nm、20%處MCP和En
本文利用測(cè)量能力指數(shù)的特性,建立了計(jì)量比對(duì)獲取滿(mǎn)意結(jié)果的預(yù)測(cè)模型,提出用Taguchi測(cè)量能力指數(shù)來(lái)直接判定實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量能力,利用0為目標(biāo)值預(yù)測(cè)解決了示值誤差評(píng)價(jià)的廣泛性問(wèn)題。實(shí)例表明,測(cè)量能力指數(shù)能夠較為準(zhǔn)確地完成計(jì)量比對(duì)結(jié)果預(yù)評(píng)估,具有一定的應(yīng)用前景。
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