火焰原子吸收光譜法測定水樣中的微量鐵

曾秋蓮 徐 芬

(江西省化學工業(yè)學校，江西 南昌 330012)

1 引言

鐵是人體必不可少的微量元素，與人體健康密切相關(guān)，是活細胞的一種組分，是多種酶的活化部位，對人體的新陳代謝有非常重要的作用。缺鐵會影響到人體的健康和發(fā)育，最大的影響即是缺鐵性貧血，世界衛(wèi)生組織的調(diào)查表明，大約有50%的女童、20%的成年女性、40%的孕婦會發(fā)生缺鐵性貧血。補鐵是通過食物或?qū)Ｓ脿I養(yǎng)劑為人體額外補充必須的、適量的無機鐵或有機鐵化合物，從而補充鐵元素以達到強身健體、預防或輔助治療疾病目的的過程。但鐵攝入過量會造成大量鐵在機體內(nèi)蓄積。當正常的鐵儲存機制不能容納總的機體鐵時，過量的鐵會導致組織炎癥、多種器官的損傷和纖維化，因為鐵是自由基反應的催化劑，可將超氧化物和氫氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)闃O其活躍的自由基導致細胞老化和死亡。因此分析鐵含量的測定有重要的意義。

2 試驗部分

2.1 儀器

原子吸收光譜儀:GGX-800；鐵空心陰極燈；無油空壓機:KJ-BII；乙炔鋼瓶；打印機:lenovo聯(lián)想；電腦：Great Wall長城；容量瓶：50ml(8個)；吸量管：10ml(2根)等。

2.2 試劑

鐵標準貯備溶液(100mg/L):準確稱取0.8634gNH4Fe(SO4)2.12H2O(AR)于100ml的燒杯中，加入適量的水，再加入30ml 1mol/L的H2SO4溶液，使其溶解后轉(zhuǎn)移入1000ml的容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻待用。

鐵標準溶液(5mg/L):移取100mg/L鐵標準溶液5.00ml于100ml的容量瓶中，用超純純水稀釋至刻度，搖勻待用。

硫酸(AR)溶液：1 mol/L；NaOH(AR)溶液：0.2 mol/L；試驗用水：超純水。

2.3 儀器工作條件

燈電流(mA)：5；負高壓PMT(V):236；空氣流量(L/min)：5；乙炔流量(L/min)：1；燃燒器高度(mm)：7；光譜帶寬(nm):0.2；測量方式：標準曲線；信號處理：平均；工作波長：248.3nm；積分時間(s)：5；標準單位：mg/L。

2.4 試驗的原理

在特定的條件下，由待測元素空心陰極燈發(fā)射出的特征譜線的光，當它通過含有待測元素的基態(tài)原子蒸汽時，原子蒸汽對這一波長的光產(chǎn)生吸收，使譜線的強度減弱，經(jīng)單色器分光后，由檢測器檢測，經(jīng)放大器放大，由顯示系統(tǒng)顯示吸光度或光譜圖。

本試驗是在空氣-乙炔火焰中，于248.3nm處，根據(jù)基態(tài)鐵原子對鐵空心陰極燈發(fā)出的特征譜線的光的吸收，來進行定量分析。

2.5 試驗方法與步驟

2.5.1 試驗方法

在50ml的容量瓶中加入適量的鐵標準溶液，用 0.2 mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH=4，再用超純水稀釋至刻度，搖勻后，用原子吸收分光光度計測定其吸光度值。

2.5.2 試驗步驟

2.5.2.1 水樣的準備

1兩瓶不同的礦泉水，礦泉水樣1，礦泉水樣2；2某河水；3自來水。

2.5.2.2 儀器的準備

開啟主機電源，開啟電腦，雙擊電腦桌面上“GGX-800”控制軟件，進入儀器“自動初始化窗口”，自檢結(jié)束后，設(shè)定實驗條件，按軟件的提示選擇鐵空心陰極燈的選擇，儀器自動進行“尋峰”、“掃描”過程，工作燈設(shè)定完成后，設(shè)置儀器工作分析條件(見儀器操作手冊)“測量參數(shù)”，空氣流量、乙炔流量，測量的方法等。待儀器基線穩(wěn)定后，方可進樣、點火進行吸光度的測定。

2.5.2.3 鐵標準系列溶液的配制

分別移取5mg/L的鐵標準溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml按2.5.1試驗方法，配制標準系列溶液，此時溶液的濃度分別為0、0.100、0.200、0.400、0.600、0.800、1.000 mg/L。

2.5.2.4 繪制標準曲線

按工作條件已準備好的原子吸收分光光度計依次從低濃度至高濃度測定鐵標準系列溶液的吸光度，并以吸光度為縱坐標，質(zhì)量濃度為橫坐標繪制標準曲線。

2.5.2.5 測定水樣

按儀器工作條件直接測定四種樣品的吸光度，通過標準曲線計算樣品中鐵的含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 溶液酸度影響

用上述2.5.1試驗方法分別測定pH值為3、4、5、6、鐵標準溶液，測得的吸光度值為：

表 測得的吸光度值

上表表明，酸度對測定結(jié)果也有比較大的影響，本實驗采用1 mol/L硫酸溶液和0.2 mol/L NaOH溶液進行酸度調(diào)節(jié)，試驗結(jié)果表明：pH=4時吸光度最大。

3.2 共存離子的影響

本試驗討論了不同質(zhì)量濃度的Ca2+，Mg2+，K+，Na+，Zn2+,Cu2+等離子對測定結(jié)果的影響，實驗結(jié)果表明：Ca2+，Mg2+，K+，Na+等離子對測定的結(jié)果幾乎無影響，但Zn2+,Cu2+對測定的結(jié)果有較大的干擾，當在標準鐵樣中加入低、中、高三種不同濃度的Zn2+和Cu2+溶液時測得的吸光度值越來越大，可見Zn2+，Cu2+對鐵測定有正的干擾。

3.3 乙炔火焰的影響

使用工業(yè)乙炔需要凈化(按廠家要求)，否則乙炔的純度不夠，燃燒的火焰不為藍色，而偏紅黃，火焰分布不均勻且火焰的溫度不夠，試樣原子化不完全，對測定結(jié)果會造成很大的影響,所以要選擇凈化或是純度更高的乙炔，高純乙炔，99.9%。

3.4 試驗數(shù)據(jù)及處理

3.4.1 火焰原子吸收法的線性關(guān)系

表 平行測定四次鐵標準系列溶液的吸光度線性關(guān)系

3.4.2 標準曲線與線性回歸方程

取上述四次平行測定結(jié)果的平均值來作標準曲線，以質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度A為縱坐標作吸收曲線，相關(guān)系數(shù)為：0.9995。

線性回歸方程為：

y=0.1712x-0.0002。

吸收曲線如下圖：

圖 吸收曲線

3.4.3 樣品結(jié)果

在標準曲線的線性范圍內(nèi)，平行三次測得樣品的含量(取平均值)為：

表 平行三次測得樣品的含量(取平均值)

3.5 回收率試驗

在四種不同的樣品中分別加入一定量的鐵標準樣，按本文的試驗方法與試驗步驟進行測定，通過標準曲線，計算加標回收率測定結(jié)果為:

表 計算加標回收率測定結(jié)果

4 注意事項

4.1 點火前，要進行氣密性檢查，否則不能進行實驗。

4.2 防止廢液排出管漏氣，出口處應用水封。

4.3 注意乙炔流量和壓力的穩(wěn)定性。

4.4 乙炔為易燃易爆氣體，應嚴格按操作步驟進行，先通空氣，后給乙炔氣體；結(jié)束或暫停試驗時，要先關(guān)乙炔氣體，再關(guān)閉空氣，避免回火。

4.5 乙炔鋼瓶應與原子吸收分光光度計單獨置于不同的兩間。

5 結(jié)論

本文采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定水樣中的微量鐵，同時也討論了溶液酸度、共存離子、乙炔火焰等對測定結(jié)果的影響。但鐵標準曲線在0～1 mg/L之間呈線性關(guān)系，平均相關(guān)系數(shù)為：0.9995；相對標準偏差均小于5%；回收率在96%-103%之間。此法方法簡單，線性范圍寬，具有良好的精密度和準確度，重現(xiàn)性好。

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