鐵合金中總碳量準(zhǔn)確測定的探討

劉揚(yáng)

摘 要：鐵合金是制造鋼鐵的重要原材料，鐵合金中的碳量直接關(guān)系到煉鋼的質(zhì)量，所以我們應(yīng)該對鐵合金中的總碳量準(zhǔn)確測定進(jìn)行分析，但是當(dāng)前影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性的因素有很多，我們應(yīng)該對此了解，盡量找到準(zhǔn)確測量的最佳情況。

關(guān)鍵詞：鐵合金；總碳量測定；分析

顧名思義，鐵合金就是鐵元素和其他元素組合而成的合金，當(dāng)前鐵合金作為鋼鐵制造的重要原料，起到十分重要的作用。在煉鋼的時候鐵合金能夠作為脫氧劑使用進(jìn)而改變鋼鐵的性能。在鋼鐵煉制過程中使用純金屬工藝不僅使操作變得簡單，而且更加經(jīng)濟(jì)，但是鐵合金相比純金屬來說熔點(diǎn)更低，更加容易加入鋼鐵煉制中，所以被鋼鐵企業(yè)廣泛應(yīng)用。鐵合金的品種特別多，如果按照合金的主要成分來說，可以分為鈦鐵、硅鐵等等。其中碳是鐵合金中十分重要的元素，鋼鐵中碳的含量和鋼鐵的質(zhì)量成反比關(guān)系，也就是說含碳量高的話，鋼鐵的性能就低，碳的含量低的話，鋼鐵的性能就高。所以為了促進(jìn)鋼鐵企業(yè)的快速發(fā)展以及提高鋼鐵質(zhì)量，我們必須對鐵合金中總碳量進(jìn)行精確測定。當(dāng)前最經(jīng)常使用的檢測辦法就是氣體容量法，也就是當(dāng)檢測試樣經(jīng)過高溫除硫之后，收集生成的二氧化碳并放到試管當(dāng)中，經(jīng)過氫氧化鉀進(jìn)行簡答的溶液吸收之后，對其日稽查換算出碳的含量。這種方法具有操作簡單、快速、成本低、精確度高的特點(diǎn)，得到廣泛使用。使用氣體容量法過程中，儀器檢測試樣中碳的含量，檢測出來的結(jié)果是二氧化碳的體積，必須經(jīng)過換算才能夠得到含量值。文章通過對大量的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行分析，對影響鐵合金中的總碳量準(zhǔn)確檢測的影響因素進(jìn)行了敘述，希望能夠提高測定準(zhǔn)確率。

1 助熔劑的選擇

硅鐵、鉻鐵、錳鐵等合金樣品為中高碳含量， 碳含量一般在1.0%～9.0%之間， 用純銅（純度為99.99%） 做助熔劑， 助熔效果好， 可降低試樣熔點(diǎn)，使試樣易于燃燒完全。助熔劑的含碳量一般不超過0.005%，使用前應(yīng)做空白試驗(yàn)，并從試樣的測量值中扣除。

2 燃燒爐溫度的選擇

中高碳錳鐵溫度控制在1100℃、硅鐵溫度在1150℃、鉻鐵溫度在1200℃，即可使樣品熔融完全，以硬質(zhì)狀態(tài)而平鋪于瓷舟底部，沒有氣泡。

3 氧氣流量選擇

氧氣流量對準(zhǔn)確度有一定的影響，為了較正確地掌握氧氣流量，一般多用醫(yī)用氧氣吸入器。初始氧氣流量稍小，以1.5L/min為宜，隨著燃燒過程漸強(qiáng)，流量漸增至2L/min。氧氣流量過小會使燃燒不完全，過大，則產(chǎn)生大量的粉塵，造成通氣阻力增大，操作困難。故氧氣流量控制在1.5L/min～2.0L/min，既可保證試樣全熔，又能保證氣體能夠冷卻。

4 樣品預(yù)熱時間選擇

對于難熔的鐵合金，如高碳錳鐵、鉻鐵，預(yù)熱時間可以適當(dāng)延長至3min～4min，使燃燒完全，熔融徹底。

5 硫?qū)μ嫉慕Y(jié)果的影響

含碳量在0.01%時（習(xí)慣上稱為“1個碳”），在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下生成的二氧化碳體積為0.185mL；含硫量在0.001%時（習(xí)慣上稱為“1個硫”），在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下可生成的二氧化硫體積為0.0068mL。這就是說，“1個碳”生成的體積約為“1個硫”所生成體積的27倍。換言之，0.028%含硫量將使碳的結(jié)果偏高0.01%，說明硫?qū)μ嫉慕Y(jié)果有一定的影響，故采用碳硫聯(lián)合測定方法，以消除硫?qū)μ嫉挠绊憽?/p>

6 其它一些因素的影響

1）在長時間使用氧氣凈化系統(tǒng)之后，應(yīng)該及時做好洗滌劑和干燥劑的更換工作，同時在清洗的時候，應(yīng)該盡量清除掉二氧化碳，保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。2）在多次使用之后，應(yīng)該對輸氣管和燃燒管尾進(jìn)行仔細(xì)的清洗工作，保證其干燥性。3）由于純銅具有非常強(qiáng)的助熔性，在燃燒的過程中會出現(xiàn)很嚴(yán)重的飛濺情況，這就會使得燃燒管的壽命縮短，同時在管壁上還會沾有很多渣子，導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確，所以，我們應(yīng)該事先做好二十個試樣及時地更換試管，保證準(zhǔn)確的措施結(jié)果。4）做好量氣管的清潔，如果發(fā)現(xiàn)量氣管壁上的水流不能成股流下或者二是出現(xiàn)了水滴附著在管壁上的情況，我們就應(yīng)該及時地進(jìn)行清洗工作。5）應(yīng)該保證吸收器的浮標(biāo)在吸收前和吸收后都保證不變。6）在操作的時候，應(yīng)該特別注意瓷管的內(nèi)外溫度和壓力變化，需要對瓷管進(jìn)行多次的通氧燃燒以達(dá)到除白的作用，注意的是應(yīng)該在試樣相同的情況下進(jìn)行操作，這樣才能夠避免誤差的產(chǎn)生。7）在開始之前還是在工作過程中，都應(yīng)該燃燒標(biāo)準(zhǔn)的樣品，這樣才能夠查看出儀器的準(zhǔn)確率是否符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。8）因?yàn)楦哔|(zhì)量的鐵合金中含有的碳量十分豐富，所以應(yīng)該進(jìn)行多次燃燒試驗(yàn)，保證二氧化碳完全吸收，這樣才能夠保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確。9）在吸收器當(dāng)中，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)的實(shí)際情況及時地更換氫氧化鉀溶液，對于新配置的溶液，開始的幾次測試都不應(yīng)該計算數(shù)據(jù)，直到溶液吸收穩(wěn)定。如若不然，則會造成測試結(jié)果不準(zhǔn)確。濾管當(dāng)中的脫脂棉應(yīng)該及時地更換，避免出現(xiàn)氫氧化物污染濾管壁的情況。10）在通入氧氣之后，對裝置的整個管路和活塞進(jìn)行檢測，查看是否有漏汽的地方，保持儀器裝置能夠在正常狀態(tài)下工作。在更換掉瓶內(nèi)的溶液以及玻璃棉等物品后，應(yīng)該對更換的試樣進(jìn)行多次燃燒測試，當(dāng)二氧化碳吸收飽和之后再進(jìn)行操作。11）空白試驗(yàn)。吸收器、水準(zhǔn)瓶內(nèi)的溶液與待測混合氣體的溫度應(yīng)基本一致，否則將產(chǎn)生正、負(fù)空白值。在分析試樣前應(yīng)反復(fù)做空白試驗(yàn)直至空白值穩(wěn)定。由于室溫的變化和分析中引起的冷凝管內(nèi)水溫的變化，在測量試樣的過程中必須經(jīng)常做空白試驗(yàn)。做試樣分析時，應(yīng)從其測量值中扣除所有的空白值（包括助熔劑的空白值）。12）在做完一個試驗(yàn)之后，需要查看樣品是否燃燒完全，如果不完全，應(yīng)該進(jìn)行重新燃燒并分析。如所測試樣是高碳試樣，應(yīng)空通一次，才能接著做低碳試樣分析。

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