蘋果渣果膠提取工藝優(yōu)化及堿法降酯效果評價

曲昊楊，朱文學(xué)*，劉 琛，張金迪，吳建業(yè)

（河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471003）

蘋果渣果膠提取工藝優(yōu)化及堿法降酯效果評價

曲昊楊，朱文學(xué)*，劉 琛，張金迪，吳建業(yè)

（河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471003）

以蘋果渣為原料，分別采用正交試驗和響應(yīng)面分析的方法，優(yōu)化提取低酯果膠的工藝條件。結(jié)果表明，提取果膠的最佳條件為提取溫度95 ℃、提取時間120 min、料液比1∶20（g/mL）、提取水解體系pH 1.5，該條件下高酯果膠得率為6.07%，且4 個因素對高酯果膠得率的影響強弱為料液比＞提取體系pH值＞提取溫度＞提取時間。堿法脫酯降甲酯度的最佳條件為處理溫度15 ℃、處理時間25.33 min、體系pH 9.87，在此條件下，低酯果膠的得率為5.14%，3 個因素對低酯果膠得率的影響強弱為處理體系pH值＞處理時間＞處理溫度。堿法降甲酯度效果的最佳條件為處理溫度15 ℃、處理時間30.64 min、處理體系pH 10.14。在此條件下，果膠酯化度為38.26%，3 個因素對果膠酯化度的影響強弱為處理體系pH值＞處理溫度＞處理時間。

果膠；正交試驗；響應(yīng)面試驗；提??；堿法降酯

我國是全球最大的蘋果汁生產(chǎn)國[1]，蘋果渣作為果汁生產(chǎn)中主要的下腳料，占加工量的20%～25%[2]，且蘋果渣中果膠含量豐富，約為15%，具有很高的利用價值[3-4]。果膠是天然的食品添加劑，不僅可以作為穩(wěn)定劑、乳化劑和增稠劑，而且還具有降血糖、降血脂及降膽固醇的作用，因此對蘋果渣的開發(fā)利用具有重要的意義[5]。根據(jù)其分子鏈中半乳糖醛酸甲酯化比例的高低，果膠可分為低酯果膠（酯化度小于50%）和高酯果膠（酯化度大于50%）[6]。其中，高酯果膠由于受分子結(jié)構(gòu)的影響，在發(fā)揮其凝膠作用和增稠作用時必須與高濃度的糖或其他鹽類成分等可溶性固形物相配合，同時需要一定的體系酸度條件，從而在很大程度上限制了其應(yīng)用范圍[7-8]；與高酯果膠不同，低酯果膠在應(yīng)用中不受pH值和可溶性固形物含量的限制，更符合目前低糖低熱量的消費需求，其應(yīng)用前景比高酯果膠更為廣闊[9-10]。然而，低酯果膠的研究主要集中在其凝膠性能等性質(zhì)研究上[11-13]。由于產(chǎn)量和工藝條件復(fù)雜程度的限制，有關(guān)從原料中直接提取低酯果膠的研究報告很少見。本研究以工業(yè)生產(chǎn)果汁后剩余的蘋果廢渣為原料，在提取出高酯果膠后對其進行降酯處理[14]，從而在提取流程后直接性得到低酯果膠，確定了關(guān)鍵的工藝參數(shù)，合理的利用了工業(yè)廢料，不僅為低酯果膠的工業(yè)生產(chǎn)提供了參考，且具有很高的實用價值。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

蘋果渣由海升果汁公司靈寶分公司提供。

鹽酸、濃硫酸、檸檬酸（分析純） 西安化學(xué)試劑廠；氫氧化鈉（分析純） 天津開發(fā)區(qū)海光化學(xué)制藥廠；無水乙醇（分析純） 西安三浦精細(xì)化工廠；咔唑天津市德恩化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠；SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵 鄭州長城科工貿(mào)有限公司；HH-S6數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市醫(yī)療儀器廠；DHG-9146A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海精宏試驗設(shè)備有限公司；211型pH計 上海天達儀器有限公司；UV-2000紫外-可見分光光度計 上海尤尼柯有限公司。

1.3 方法

1.3.1 原料預(yù)處理[15]

果渣在30～40 ℃條件下浸泡洗滌，洗去灰塵沙土和其他雜質(zhì)后70 ℃烘干，粉碎過60 目篩。

1.3.2 果膠提取條件單因素試驗

以提取溫度、提取時間、提取pH值、料液比為單因素試驗條件，固定其中3 個條件，分別考察提取pH值（1～3）、料液比（1∶30～1∶10，g/mL）、提取溫度（75～95 ℃）、提取時間（30～150 min）對果膠得率的影響，每個單因素試驗重復(fù)3 次取平均值。

1.3.3 正交試驗設(shè)計[16]

在單因素試驗基礎(chǔ)上，以提取溫度、提取時間、料液比和提取體系pH值為4 個因素，按L9（34）進行正交試驗，每個試驗組重復(fù)3 次，最后以果膠得率確定最佳提取工藝條件，并進行驗證實驗。

1.3.4 堿法降酯條件單因素試驗

在以上最佳條件下提取出果膠-鹽酸混合液中直接加入1 mol/L的NaOH溶液。以處理溫度、處理時間、處理pH值為單因素條件，固定其中兩個條件分別考察處理pH值（9～13）、處理溫度（5～25 ℃）、處理時間（15～75 min）對果膠得率的影響，每個單因素試驗重復(fù)3 次取平均值繪制單因素影響變化曲線。

1.3.5 響應(yīng)面試驗設(shè)計

根據(jù)單因素試驗結(jié)果和Box-Behnken試驗設(shè)計原理[17]，選取處理pH值、處理溫度、處理時間3 個因素，設(shè)定3 水平，以果膠得率和酯化度兩個指標(biāo)為響應(yīng)值進行響應(yīng)面設(shè)計試驗。

1.3.6 沉淀

用與提取液等體積的95%乙醇溶液沉淀果膠15 min，然后用75%乙醇溶液反復(fù)洗滌，經(jīng)過濾后置于熱風(fēng)干燥箱中75 ℃烘干，粉碎備用。

1.3.7 果膠得率及酯化度的計算

果膠酯化度：按照QB 2484—2000《食品添加劑：果膠》中的方法測定[18]；果膠的半乳糖醛酸含量：用咔唑比色法測定[19]；果膠得率的計算：采用質(zhì)量法，即干燥后果膠中半乳糖醛酸的質(zhì)量占蘋果皮渣質(zhì)量的百分比，計算公式如下：

式中：m1為干燥后果膠的質(zhì)量/g；m0為干燥蘋果渣的質(zhì)量/g；G為半乳糖醛酸占比/%。

2 結(jié)果與分析

2.1 果膠提取工藝條件優(yōu)化

2.1.1 提取工藝條件的選擇

圖1 提取溫度（A）、提取時間（B）、料液比（C）和提取體系pH值（D）對果膠提取效果的影響Fig.1 Effect of extraction conditions on the extraction efficiency of pectin

在果膠的提取工藝中，以提取溫度、提取時間、提取pH值、料液比等條件影響最大。通過對這4 種單因素條件的分析后得知，果膠得率首先會隨著溫度的升高而逐漸增高，到達85 ℃時提取效率達到一個穩(wěn)定區(qū)間，溫度繼續(xù)升高提取效率不會有明顯增加（圖1A），其原因是由于溫度過高導(dǎo)致部分果膠分子結(jié)構(gòu)遭到破壞，從而導(dǎo)致提取的果膠在增多，但同時也有部分分解，從而形成了一個平衡。隨著提取時間的延長，果膠得率明顯增加，至90 min時得率達到最高（圖1B），然而隨著時間的進一步延長，由于反應(yīng)體系中的水分蒸發(fā)發(fā)過多，導(dǎo)致反應(yīng)環(huán)境中提取pH值發(fā)生變化，使果膠得率下降。由圖1C可知，料液比達到1∶20（g/mL），提取效率為最佳，此后隨著提取液用量的增大，果膠得率逐漸下降，可能是由于提取液用量增加后，體系中酸液所占比例的增加，使提取過程中揮發(fā)導(dǎo)致的體系pH值不平衡更為明顯。此外，果膠得率隨著體系pH值的增高而逐漸升高，提取pH值為1.5時提取效果最佳。隨后果膠得率則出現(xiàn)緩慢下降（圖1D）。

2.1.2 正交試驗結(jié)果及分析

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，以果膠得率為參考指標(biāo)，對提取溫度（A）、提取時間（B）、料液比（C）和提取提取體系pH值（D）設(shè)計L9（34）正交試驗，見表1。由試驗結(jié)果和極差分析可知，最優(yōu)組合為A3B3C3D1，即提取溫度95 ℃、提取時間120 min、料液比1∶20（g/mL）、pH 1.5。試驗因素對果膠得率的影響大小關(guān)系是：料液比＞提取體系pH值＞提取溫度＞提取時間。

表1 果膠提取正交試驗設(shè)計及結(jié)果Table 1 Design and results of orthogonal array design for pectin extraction

經(jīng)過方差分析（表2），料液比和提取體系pH值對果膠得率的影響極顯著，提取溫度對果膠得率的影響顯著，而提取時間對果膠得率的影響不顯著，根據(jù)P值結(jié)果同樣可以反映出因素之間的對果膠得率影響大小的關(guān)系，即料液比＞提取體系pH值＞提取溫度＞提取時間。

表2 方差分析Table 2 Analysis of variance (ANOVA) for pectin yield with extraction conditionse

2.1.3 驗證實驗

根據(jù)正交試驗得到的最優(yōu)組合進行驗證實驗，果膠平均得率為6.07%，優(yōu)于正交試驗中任何一組的平均值，且果膠酯化度為64.1%，大于50%。

2.2 果膠降酯條件的優(yōu)化

2.2.1 堿法降酯單因素試驗結(jié)果及分析

由于選擇了果膠得率和果膠酯化度兩個響應(yīng)值，故單因素試驗只能選擇一個指標(biāo)的變化趨勢作為選取因素水平的標(biāo)準(zhǔn)，本試驗選擇果膠得率為單因素試驗標(biāo)準(zhǔn)。

圖2 處理溫度（A）、處理時間（B）、處理體系pH值（C）對果膠提取效果的影響Fig.2 Effect of alkalization conditions on pectin yield

圖2A表明，隨著處理溫度的升高，果膠得率沒有顯著的升高，當(dāng)處理溫度為10 ℃時處理效果最好，處理溫度再升高，果膠得率會隨之下降，其原因可能是在低溫環(huán)境下有利于果膠在堿液中進行脫酯反應(yīng)，當(dāng)溫度高于10 ℃后反應(yīng)脫酯反應(yīng)進行緩慢，而β消去反應(yīng)活躍，破壞果膠分子結(jié)構(gòu)[20]。圖2B表明，處理時間在30 min以內(nèi)時果膠得率可以保持穩(wěn)定，超過30 min后果膠得率隨著處理時間的延長而下降，可能是因為果膠在堿性環(huán)境下的降酯反應(yīng)和β消去反應(yīng)時同時進行的，隨著處理時間的延長，高酯果膠被逐步降酯，降酯速度越來越慢，而β消去反應(yīng)卻在一直進行，導(dǎo)致果膠得率的下降。由圖2C可以看出，隨著處理體系pH值的增大，果膠得率隨之增加，當(dāng)處理體系pH值為10時處理所得的果膠得率為最佳，隨著pH值的繼續(xù)增加，果膠得率降低，可能原因是降酯體系堿性較弱時，有利于果膠的脫酯反應(yīng)，當(dāng)堿性增強時，脫脂反應(yīng)進行不順利，而果膠的分子結(jié)構(gòu)在此環(huán)境中遭到破壞。

2.2.2 堿法降酯響應(yīng)面試驗結(jié)果及分析

2.2.2.1 果膠得率

表3 堿法降酯響應(yīng)面分析方案及試驗結(jié)果Table 3 Experimental design and results for response surface analysis for pectin deesterfication

根據(jù)表3的結(jié)果，運用Design-Expert 8.0.6軟件對表4中的試驗數(shù)據(jù)進行多元擬合回歸，得到回歸方程：果膠得率/%=-57.04-0.2A+0.13B+12.69C-2.63×10-3AB+0.05AC+3×10-3BC-9.74× 10-3A2-2.3×10-3B2-0.68×10-3C2。該模型顯著（P＜0.05），模型的R2=0.959 7，調(diào)整復(fù)相關(guān)系數(shù)模型失擬項P=0.099 0＞0.05，不顯著，說明該模型顯著，本試驗所得的二次回歸方程能很好的對響應(yīng)值進行預(yù)測，擬合度好。

表4 果膠得率回歸統(tǒng)計分析表Table 4 ANOVA for pectin yield with alkalization conditions

從表4可以看出，一次項C，交互項AC，二次項A2、B2、C2表現(xiàn)顯著；一次項A、B，交互項AB、BC表現(xiàn)為不顯著。比較各因素的F值，可以得出各因素對果膠得率的影響大小順序：C＞B＞A，即處理體系pH值＞處理時間＞處理溫度。

圖3 兩因素交互作用對果膠得率影響的響應(yīng)面圖Fig.3 Response surface plots for the effects of process parameters on the extraction efficiency of pectin

利用Design-Expert 8.0.6軟件對表3、4的數(shù)據(jù)進行二次回歸多元擬合，所得到的的響應(yīng)面圖（圖3）。圖3直觀地反映了3 個因素之間的交互作用，從響應(yīng)面的最高點可以看出，在所選范圍內(nèi)存在極值。從響應(yīng)面曲面坡度的大小和等高線可以看出因素間交互作用的強弱和因素對響應(yīng)值的影響程度。以圖3a為例，在pH值為10的條件下，果膠得率隨著提取溫度的升高先增加隨后減少，果膠得率與提取時間之間的關(guān)系與之相同。其他響應(yīng)面圖形依此分析，所得結(jié)果與單因素試驗結(jié)果基本一致。用Design-Expert 8.0.6軟件分析得到的提取低酯果膠的最佳工藝條件為：處理溫度15 ℃、處理時間25.33 min、pH 9.87。在此條件下提取低酯果膠，果膠得率達到5.14%，與理論預(yù)測值非常接近，因此該方程能較真實地反映出各因素對果膠得率的影響。在接近最佳工藝的條件下對經(jīng)過降酯得到的果膠進行驗證實驗，得到酯化度為43.2%，果膠得率為5.14%。

對比兩次驗證實驗可以發(fā)現(xiàn)，通過加堿降酯，果膠酯化度有明顯下降。由于β消去反應(yīng)與降酯反應(yīng)在同時進行，果膠得率受到了一定程度的影響，在響應(yīng)面試驗得到的低酯果膠最佳處理條件下，這個降酯-消去聯(lián)合體系在保證果膠得率的情況下同時降低了果膠的酯化度（低于50%），保證了整個提取工藝的實用價值。

2.2.2.2 酯化度

表5 酯化度回歸統(tǒng)計分析表Table 5 ANOVA for the degree of esterification of alkalized pectin with alkalization conditions

根據(jù)表3的結(jié)果，運用Design-Expert 8.0.6軟件對表5中的試驗數(shù)據(jù)進行多元擬合回歸，得到回歸方程：酯化度/%=158.76+0.79A-0.62B-21.35C-0.01AB+ 0.01AC+0.03BC-0.01A2+6.6×10-3B2+0.94C2。該模型顯著（P＜0.05），模型的R2=0.932 5，調(diào)整復(fù)相關(guān)系數(shù)模型失擬項P=0.572 6＞0.05，不顯著，說明該模型顯著，試驗所得的二次回歸方程能很好地對響應(yīng)值進行預(yù)測，擬合度好。從表5可以看出，一次項A、 B、C，二次項B2表現(xiàn)顯著；交互項AB、AC、BC，二次項A2、C2表現(xiàn)為不顯著。比較各因素的F值，可以得出各因素對果膠酯化度的影響大小順序：C＞A＞B，即反應(yīng)體系pH值＞處理溫度＞處理時間。

圖4 兩因素交互作用對酯化度影響的響應(yīng)面圖Fig.4 Response surface plots for the effects of process parameters on the degree of esterification of alkalized pectin

利用Design-Expert 8.0.6軟件對表7的數(shù)據(jù)進行二次回歸多元擬合，所得到的的響應(yīng)面圖（圖4）。圖4直觀地反映了3 個因素之間的交互作用，由于在3 個因素作用下果膠酯化度并沒有完全出現(xiàn)極值，所以圖4采用平面效果圖使結(jié)果容易分析出來。從響應(yīng)面等高線的分布規(guī)律和間隔距離可以看出因素間交互作用的強弱和因素對響應(yīng)值的影響程度。以圖4a為例，在處理體系pH值為10的條件下，酯化度隨著溫度的升高而增加，但酯化度隨時間的延長先減少，在20～30 min最低，而后又逐漸升高。溫度對酯化度的影響效果要優(yōu)于時間，因為在橫軸方向酯化度等高線的跨越幅度更大，而時間所代表的縱軸方向跨度小。等高線成不規(guī)則分布，說明兩因素的交互作用明顯但是規(guī)律性還體現(xiàn)不出來。用Design-Expert 8.0.6軟件分析得到的降低果膠酯化度的最佳工藝條件為：處理溫度15 ℃、處理時間31.64 min、處理體系pH 10.14。在此條件下提取低酯果膠，果膠酯化度降低到38.26%，與理論預(yù)測值非常接近，因此該方程能較真實地反映出各因素對果膠酯化度的影響。在接近最佳工藝的條件下對經(jīng)過降酯得到的果膠得率及酯化度進行測定。經(jīng)驗證實驗，在最佳條件下酯化度能下降到38.26%，同時果膠的得率也會下降至4.56%。對比堿法降酯試驗的兩個響應(yīng)值，果膠得率和酯化度的最佳條件可近似總結(jié)為：處理溫度15 ℃、處理時間25～30 min、處理體系pH 10。在處理溫度和處理體系pH值處在最佳條件時，時間達到25 min時果膠得率最大，隨著時間的延長，果膠的酯化度隨之下降，當(dāng)處理時間達到30 min時果膠的酯化度被降到最低。

3 結(jié)論與討論

綜合正交試驗與響應(yīng)面試驗的結(jié)果，得到利用蘋果渣提取低酯果膠的最佳工藝條件，1）提取條件為提取溫度95 ℃、提取時間90 min、料液比1∶20（g/mL）、提取體系pH 1.5；2）提取低酯果膠的最佳條件為處理溫度15 ℃、處理時間25.33 min、處理體系pH 9.87，在此條件下提取低酯果膠得率為5.14%；3）降低果膠酯化度的最佳條件為處理溫度15 ℃、處理時間31.64 min、處理體系pH 10.14，在此條件下果膠酯化度降低到38.26%。

在實驗室條件下，提取總量小，提取、降酯過程易造成果膠的損失，在工業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中果膠的最終得率可能有所提高；實驗采用連貫提取降酯，在初步提取的果膠酸液混合物中直接加入堿液來調(diào)整pH值，省去了濃縮、干燥再溶解降酯的過程，但這種方法對堿液的用量有很高的需求，工業(yè)生產(chǎn)中可用一些強堿弱酸鹽如亞硫酸鈉代替氫氧化鈉，同時亞硫酸鈉也能降低干燥過程中果膠多糖美拉德反應(yīng)（非酶褐變）的作用[21]。國內(nèi)有關(guān)果渣、果皮提取果膠的研究中多為濕果渣[22]或蘋果剝皮后粉碎成皮渣[23]，果膠得率可達到8%以上，但是本實驗采用的果膠得率計算方法是求出提取物質(zhì)中實際的半乳糖醛酸含量，計算的是真實果膠含量，更具有科研價值。本實驗原料為工業(yè)生產(chǎn)果汁產(chǎn)生的廢渣，其中含有桔梗、蘋果籽等雜質(zhì)[24]，粉碎后混在果渣中影響果膠得率。如果可以和果汁生產(chǎn)聯(lián)合起來，榨汁后的果渣直接用來提取，可減少烘干過程損失的果膠，進一步提高果膠得率；但同時濕果渣對料液比的要求會發(fā)生變化，具體情況需做針對性的實驗才能得到結(jié)論。國內(nèi)外關(guān)于果膠降酯的研究中，普遍采用堿法降酯，根據(jù)初始酯化度、物料種類的不同，降酯的程度也不同，在保證果膠得率的情況下一般酯化度能下降到40%左右[25]。從本實驗得出的降酯最佳工藝中可以看出，15 ℃和pH 10是果膠降酯的必要條件，處理時間的長短直接影響了低酯果膠的得率和酯化度，在生產(chǎn)實踐中可根據(jù)具體需求來單獨改變時間因素來達到預(yù)期效果。實驗所得果膠除酯化度之外的性質(zhì)有待分析，而且在降酯條件與酯化度的數(shù)學(xué)關(guān)系可以作為下一步的研究重點，以期建立數(shù)學(xué)模型，精確控制提取果膠的酯化度。

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Pectin from Apple Pomace: Optimization of Extraction Process and Alkali Deesterification

QU Hao-yang, ZHU Wen-xue*, LIU Chen, ZHANG Jin-di, WU Jian-ye
(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China)

Low methoxy pectin (LMP) was prepared from apple pomace through pectin extraction and alkali deesterification in this study. The extraction and alkalization processes were optimized by using orthogonal array design and response surface methodology, respectively. The extraction yield of high methoxy pectin (HMP) was 6.07% under the optimal experimental conditions of 95 ℃, 120 min, 1:20 (g/mL) and 5 for temperature, extraction time, solid-to-solvent ratio and pH, respectively. The significance of the four extraction parameters in affecting the extraction process was ranked in decreasing order as follows: solid-to-solvent ratio ＞ pH ＞ temperature ＞ time. The optimal deesterification conditions that provided maximum LMP yield (5.14%) were found to be alkalization at pH 9.87 for 25.33 min at 15 ℃, and the influence of the reaction conditions on LMP yield was in decreasing order: pH ＞ time ＞ temperature. In contrast, the optimal alkalization temperature, time and pH for achieving minimum degree of esterification (38.26%) for deesterified pectin were 15 ℃, 30.64 min and 10.14, respectively, and the degree of esterification was affected in decreasing order by pH, temperature and time.

pectin; orthogonal array design; response surface methodology; extraction; alkalideesterification

TS202.3

A

1002-6630（2014）14-0087-06

10.7506/spkx1002-6630-201414017

2013-11-07

曲昊楊（1988—），男，碩士，研究方向為食品生物技術(shù)。E-mail：quhaoyang0622@163.com

*通信作者：朱文學(xué)（1967—），男，教授，博士，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品加工。E-mail：zwx@mail.haust.edu.cn