耐溫抗鹽締合聚合物的合成及性能評價

曹緒龍，劉 坤，韓玉貴，何冬月

（中國石化勝利油田分公司地質(zhì)科學(xué)研究院，山東東營257015）

耐溫抗鹽締合聚合物的合成及性能評價

曹緒龍，劉 坤，韓玉貴，何冬月

（中國石化勝利油田分公司地質(zhì)科學(xué)研究院，山東東營257015）

針對勝利油區(qū)三類油藏高溫高鹽的環(huán)境，采用膠束聚合法合成了一種耐溫抗鹽締合聚合物HAWSP，研究了引發(fā)劑、表面活性劑、締合單體DiC8AM物質(zhì)的量分數(shù)及耐溫抗鹽功能單體AMPS-Na質(zhì)量分數(shù)對HAWSP合成的影響，將其分子結(jié)構(gòu)進行核磁共振氫譜表征，并對其溶液性能進行評價。HAWSP的最佳合成條件為：復(fù)合引發(fā)劑為Y4，表面活性劑為NS，DiC8AM物質(zhì)的量分數(shù)為1.4%～1.6%，AMPS-Na質(zhì)量分數(shù)為15%～17.5%。核磁共振氫譜證實HAWSP由AM，DiC8AM和AMPS-Na共聚而成。隨著溶液中鈣鎂離子質(zhì)量濃度的增加，HAWSP溶液的粘度保留率為55%～60%，而抗鹽高分子質(zhì)量聚合物PAM溶液的僅為30%～40%；在90℃高溫下經(jīng)120 d老化后，質(zhì)量濃度為1 500 mg/L的HAWSP溶液的粘度為15 mPa·s，而相同質(zhì)量濃度的PAM溶液在老化時間超過60 d后產(chǎn)生沉淀，HAWSP的耐溫抗鹽、老化穩(wěn)定和驅(qū)油性能明顯優(yōu)于PAM，原油采收率提高幅度也明顯高于PAM，可用作三次采油驅(qū)油劑。

膠束聚合法締合聚合物耐溫抗鹽性能老化穩(wěn)定性能驅(qū)油性能

聚合物驅(qū)油技術(shù)作為油氣田提高采收率的主要措施之一，在三次采油領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用［1-4］。用于三次采油的聚合物包括聚丙烯酰胺、耐溫抗鹽單體聚合物和疏水締合聚合物等。然而，隨著油藏開采難度的增大，溫度和礦化度隨之升高，部分驅(qū)油用聚合物已不能滿足三類油藏開發(fā)的要求，主要表現(xiàn)在增粘性、長期穩(wěn)定性和更惡劣油藏環(huán)境下的適應(yīng)性等方面［5-10］。為此，針對勝利油區(qū)三類油藏高溫高鹽的環(huán)境，采用膠束聚合法合成了一種耐溫抗鹽締合聚合物HAWSP，該聚合物分子結(jié)構(gòu)中含有締合單體DiC8AM和耐溫抗鹽功能單體AMPSNa［11-13］，疏水締合作用和耐溫抗鹽作用具有明顯的協(xié)同效應(yīng)，可使聚合物在高溫高礦化度油藏條件下保持優(yōu)異的增粘性能，同時使聚合物的長期穩(wěn)定性能得到明顯提高；并重點研究了引發(fā)劑、表面活性劑、締合單體物質(zhì)的量分數(shù)和耐溫抗鹽功能單體質(zhì)量分數(shù)對聚合物溶液性能的影響，以及聚合物溶液的耐溫抗鹽性能、老化穩(wěn)定性能和驅(qū)油性能。

1 實驗器材與方法

1.1 實驗器材

實驗試劑包括：丙烯酰胺（AM）；2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸（AMPS），工業(yè)級，使用時先采用氫氧化鈉中和；氫氧化鈉、乙二胺四乙酸二鈉、氯化鈉、氯化鎂、氯化鈣、過硫酸鉀（KPS）、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽（AIBI）、低溫氧化還原引發(fā)劑（MR）、輔助引發(fā)劑（LI），均為分析純；表面活性劑SDS，SD?BS，AEO和NS，均為分析純；締合單體N，N-二辛基丙烯酰胺（DiC8AM），自制；去離子水。

實驗儀器包括：Brookfield DV-III粘度計；電子天平，精度為±0.001 g；磁力攪拌器；超級恒溫水浴，精度為±0.1℃；恒溫烘箱，精度為0.1℃；高純氮氣（體積分數(shù)為99.999%）；RFJ型安瓿瓶封口機；刻度吸管、燒杯等玻璃儀器若干。

1.2 實驗方法

HAWSP的合成 HAWSP的合成步驟包括：①在2 000 mL燒杯中加入適量的去離子水，按照一定的比例加入AM，DiC8AM，AMPS-Na和乙二胺四乙酸二鈉以及表面活性劑等充分攪勻，然后降溫至5℃，并通高純氮氣除氧30 min；②在聚合體系溫度為5℃的條件下，加入一定量的復(fù)合引發(fā)劑進行絕熱聚合，絕熱聚合時間為8 h，同時記錄聚合體系內(nèi)部溫度；③取出膠體，用剪刀剪成粒徑約為1 mm的顆粒，按照理論水解度為20%加入氫氧化鈉，于105℃恒溫水浴中水解3 h；④將水解后的聚合物膠體顆粒置于105℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥2 h，經(jīng)粉碎和篩分得到白色或微黃色的耐溫抗鹽締合聚合物干粉；⑤將步驟④得到的聚合物干粉利用無水乙醇洗滌多次，得到白色的耐溫抗鹽締合聚合物干粉。

表觀粘度測試 將耐溫抗鹽締合聚合物干粉樣品用模擬鹽水配制成質(zhì)量分數(shù)為0.5%的母液，模擬鹽水總礦化度為2×104mg/L，其中鈣離子質(zhì)量濃度為420 mg/L，鎂離子質(zhì)量濃度為110 mg/L；并用模擬鹽水稀釋至質(zhì)量濃度為1 500 mg/L；采用Brook?field DV-III粘度計，在溫度為90℃、剪切速率為7.34 s-1的條件下測定溶液表觀粘度。

驅(qū)油性能評價 實驗采用雙管并聯(lián)；巖心長度為30 cm，直徑為2.5 cm；高、低滲透管滲透率變異系數(shù)為0.2～0.6，平均滲透率為1 000×10-3～4 500×10-3μm2；原油粘度為50 mPa·s；實驗溫度為85℃，注入速率為0.46 mL/min。實驗步驟包括：①先水驅(qū)至高滲透管含水率達到100%；②轉(zhuǎn)注0.3倍孔隙體積的聚合物溶液；③注聚合物溶液后轉(zhuǎn)水驅(qū)，直至含水率達到98%以上，計算采收率。

2HAWSP合成影響因素

2.1 引發(fā)劑

根據(jù)自由基聚合動力學(xué)理論，聚合物分子動力學(xué)鏈長與引發(fā)劑濃度的平方根成反比，若要制備高分子質(zhì)量的聚合物，保持聚合體系低自由基濃度是非常重要的［14］。而多數(shù)研究表明，在聚合反應(yīng)過程中，體系溫度不斷升高會使引發(fā)劑的分解速率明顯增加，采用單一引發(fā)劑難以合成高分子質(zhì)量的聚合物，因此丙烯酰胺類聚合物合成中廣泛使用復(fù)合引發(fā)劑［15-18］。復(fù)合引發(fā)劑包含多種不同類型、不同分解溫度的引發(fā)劑，隨著聚合體系溫度的增加，在特定的溫度段進行分解產(chǎn)生自由基引發(fā)單體聚合，通過合理設(shè)計復(fù)合引發(fā)劑的類型和濃度，可控制聚合體系始終維持較低自由基濃度，使聚合反應(yīng)平穩(wěn)發(fā)生，可制備高分子質(zhì)量甚至超高分子質(zhì)量的聚合物。

設(shè)計了Y1（MR和KPS），Y2（MR，AIBI和KPS），Y3（MR和AIBI），Y4（MR，AIBI和LI）共4種復(fù)合引發(fā)劑，由復(fù)合引發(fā)劑對HAWSP聚合體系升溫速率的影響（圖1）可以看出，復(fù)合引發(fā)劑組成對升溫速率影響較大。當引發(fā)劑中含有KPS時，升溫速率較快，而采用低溫氧化還原引發(fā)劑MR和水溶性偶氮引發(fā)劑AIBI組成的復(fù)合引發(fā)劑時，升溫速率明顯降低，在此基礎(chǔ)上引入一種輔助引發(fā)劑LI形成的復(fù)合引發(fā)劑Y4升溫速率進一步降低，聚合反應(yīng)更加緩慢平穩(wěn)，有利于制備具有高效增粘性的耐溫抗鹽締合聚合物。

圖1 復(fù)合引發(fā)劑組成對HAWSP聚合體系溫度的影響

在Y1，Y2，Y3和Y4這4種復(fù)合引發(fā)劑條件下制備的聚合物體系的表觀粘度分別為5.2，7.8，15.2和25.5 mPa·s，在復(fù)合引發(fā)劑Y4條件下制備的HAWSP的增粘性明顯優(yōu)于其他3種復(fù)合引發(fā)劑。因此，Y4是理想的HAWSP合成用復(fù)合引發(fā)劑。

2.2 表面活性劑

疏水締合聚合物合成方法較為復(fù)雜，這是由于在合成過程中很難將疏水單體和水溶性單體充分混合。膠束聚合法是公認的制備高效增粘性疏水締合聚合物最有效的方法［19-20］。膠束聚合法制備的疏水締合聚合物，疏水鏈是以微嵌段的形式分布在聚合物大分子主鏈上，疏水鏈的這種微嵌段分布大大降低了疏水基團之間形成疏水微區(qū)時的熵阻力，使聚合物臨界締合濃度大幅降低，增粘能力加強。

采用膠束聚合法制備耐溫抗鹽締合聚合物，需要在聚合體系中加入表面活性劑。表面活性劑的加入對聚合反應(yīng)的影響主要體現(xiàn)在3個方面：①增溶締合單體，使其與水溶性單體進行共聚；②調(diào)整疏水微嵌段的結(jié)構(gòu)，控制其在大分子主鏈上的分布；③鏈轉(zhuǎn)移作用，過多的表面活性劑將大幅降低疏水締合聚合物的分子質(zhì)量而使增粘性變差。

由表面活性劑對HAWSP表觀粘度的影響（圖2）可知，表面活性劑的類型和質(zhì)量濃度對HAWSP的表觀粘度具有明顯的影響。相對于SDS，SDBS和AEO，表面活性劑NS增溶效果最好，鏈轉(zhuǎn)移作用弱，制備的HAWSP增粘性能較好；當NS的質(zhì)量濃度為400～500 mg/L時，溶液粘度大于40 mPa·s。

2.3 DiC8AM物質(zhì)的量分數(shù)

在一定的范圍內(nèi)，隨著締合單體物質(zhì)的量分數(shù)的增大，分子間締合形成的結(jié)構(gòu)粘度大幅增加，但是在締合單體物質(zhì)的量分數(shù)過高時，疏水締合聚合物的分子質(zhì)量大幅下降，且分子內(nèi)締合作用遠超過分子間締合作用，溶液粘度大幅降低，同時還可能導(dǎo)致聚合物不溶解。為此考察了DiC8AM物質(zhì)的量分數(shù)（疏水單體占總單體的物質(zhì)的量分數(shù)）對HAWSP表觀粘度的影響。實驗結(jié)果表明，當DiC8AM的物質(zhì)的量分數(shù)為0.4%～1.6%時，隨著物質(zhì)的量分數(shù)的增加，溶液粘度增大，這是因為DiC8AM的物質(zhì)的量分數(shù)增加后，疏水單體在主鏈上形成的疏水微嵌段越長，更易形成分子間締合。但是在DiC8AM的物質(zhì)的量分數(shù)大于1.6%后，由于疏水單體的鏈轉(zhuǎn)移作用導(dǎo)致聚合物分子質(zhì)量降低，分子間締合作用減弱，溶液粘度大幅度降低。因此，DiC8AM的物質(zhì)的量分數(shù)為1.4%～1.6%較為合適。

圖2 表面活性劑對HAWSP表觀粘度的影響

2.4 AMPS-Na質(zhì)量分數(shù)

引入各種功能單體是改善聚合物耐溫抗鹽性能的主要途徑之一［21］。因此，在疏水締合聚合物分子中引入耐溫抗鹽功能單體AMPS-Na，AMPS-Na分子結(jié)構(gòu)中具有對鹽不敏感的磺酸基團，可使疏水締合聚合物在高溫高鹽尤其是高鈣鎂離子的條件下仍能保持較高的粘度，又由于結(jié)構(gòu)單元中含有龐大的側(cè)基，其共聚物在高溫高鹽條件下的長期穩(wěn)定性能將得到明顯改善。為此考察了AMPS-Na質(zhì)量分數(shù)（AMPS-Na占總單體的質(zhì)量分數(shù)）對HAWSP表觀粘度的影響。實驗結(jié)果表明，在一定范圍內(nèi)，隨著AMPS-Na質(zhì)量分數(shù)的增加，HAWSP的表觀粘度增大，當AMPS-Na的質(zhì)量分數(shù)為15%～17.5%時，HAWSP的表觀粘度大于40 mPa·s；而在AMPS-Na質(zhì)量分數(shù)超過17.5%后，HAWSP的表觀粘度降低，這可能是過多的AMPS-Na使締合作用被削弱，造成HAWSP分子質(zhì)量的下降，從而影響了增粘性能。因此，AMPS-Na的質(zhì)量分數(shù)為15%～17.5%比較合適。

綜上所述，確定了HAWSP的主要合成條件為：復(fù)合引發(fā)劑為Y4，表面活性劑為NS，締合單體DiC8AM物質(zhì)的量分數(shù)為1.4%～1.6%，耐溫抗鹽功能單體AMPS-Na質(zhì)量分數(shù)為15%～17.5%，在此條件下制備了分子質(zhì)量為1.05×107g/mol的耐溫抗鹽締合聚合物。

3HAWSP分子結(jié)構(gòu)表征

采用D2O為溶劑，利用ARX400核磁共振儀（400 MHz，Bruker公司）對HAWSP的分子結(jié)構(gòu)組成進行了核磁共振氫譜分析，并利用端甲基上的氫和主鏈上亞甲基的氫的峰面積比確定了HAWSP的分子結(jié)構(gòu)［22-26］。

根據(jù)HAWSP的核磁共振氫譜可知：①化學(xué)位移δ=2.021 4×10-6對應(yīng)主鏈上的次甲基Hb，Hd，Hf 和Hh。②化學(xué)位移δ=3.464 3×10-6對應(yīng)AMPS-Na中的Hj，證實了含有AMPS-Na結(jié)構(gòu)單元。③化學(xué)位移δ=1.144 2×10-6對應(yīng)亞甲基單元。通過峰面積可以看出，δ=1.144 2×10-6對應(yīng)亞甲基峰的面積與δ=2.021 4×10-6對應(yīng)次甲基峰的面積之比大于2，說明δ=1.144 2×10-6處對應(yīng)的亞甲基峰不僅含有主鏈上的亞甲基Ha，Hc，He和Hg，還含有DiC8AM中的亞甲基單元，證實了DiC8AM的存在；④化學(xué)位移δ=0.996 4×10-6對應(yīng)端甲基單元。通過峰面積可見，δ=0.996 4×10-6處對應(yīng)端甲基峰面積（1.198 3）與δ=2.021 4×10-6處對應(yīng)次甲基峰面積（3.395 1）之比為35.295%，這與投料比（優(yōu)化后物質(zhì)的量比AM∶AMPS-Na∶DiC8AM=1.549∶0.073∶0.026）中的端甲基物質(zhì)的量（由AMPS-Na和DiC8AM中的端甲基組成，為0.590 7 mol）與次甲基物質(zhì)的量（1.647 7 mol）的比值（35.85%）非常接近，說明化學(xué)位移δ=0.996 4×10-6對應(yīng)端甲基單元由AMPS-Na和DiC8AM中的端甲基組成，證實了AMPS-Na和DiC8AM的存在。

4HAWSP溶液性能評價

以超高分子質(zhì)量抗鹽聚合物PAM（分子質(zhì)量為2.5×107g/mol）為對比，對耐溫抗鹽締合聚合物HAWSP（分子質(zhì)量為1.05×107g/mol）的溶液性能進行了評價。

4.1 耐溫抗鹽性能

評價了質(zhì)量濃度均為1 500 mg/L的HAWSP和PAM溶液在不同溫度和不同鈣鎂離子質(zhì)量濃度條件下的表觀粘度，其中溫度分別為90和95℃，鈣鎂離子質(zhì)量濃度為87～874 mg/L（總礦化度為3×104mg/L，鈣離子與鎂離子質(zhì)量濃度比為2∶1）。實驗結(jié)果（圖3）表明，聚合物的分子結(jié)構(gòu)類型與其耐溫抗鹽性能密切相關(guān)，HAWSP在高溫高鹽條件下仍能保持較高的粘度，優(yōu)于PAM。當溶液中鈣鎂離子質(zhì)量濃度從87 mg/L增加到874 mg/L時，HAWSP溶液的粘度保留率為55%～60%，而抗鹽高分子質(zhì)量聚合物PAM溶液的僅為30%～40%，HAWSP溶液的粘度遠遠大于同等條件下的PAM溶液的粘度，甚至出現(xiàn)了“鹽增稠”現(xiàn)象。這是因為HAWSP溶液的粘度由結(jié)構(gòu)粘度和非結(jié)構(gòu)粘度組成，其中非結(jié)構(gòu)粘度只與單分子鏈的流體力學(xué)體積有關(guān)，而結(jié)構(gòu)粘度主要與疏水基團之間的締合作用有關(guān)，是HAWSP粘度的主要組成部分，當?shù)V化度、溫度和鈣鎂離子質(zhì)量濃度較高時，仍然存在分子間的相互締合作用，這種分子間相互作用使得HAWSP溶液在高溫高鹽條件下依然保持較高的粘度［27］。

圖3 HAWSP與PAM溶液耐溫抗鹽性能對比

4.2 老化穩(wěn)定性能

采用總礦化度為2×104mg/L（鈣鎂離子質(zhì)量濃度分別為420和110 mg/L）的模擬鹽水配制質(zhì)量濃度均為1 500 mg/L的HAWSP和PAM溶液，將其裝入20 mL的安瓿瓶中，通高純氮氣除氧10 min后進行火焰密封，置于90℃恒溫烘箱中進行高溫老化，并定期取出測試粘度。實驗結(jié)果（圖4）表明，HAWSP的老化穩(wěn)定性能明顯優(yōu)于PAM，在90℃高溫下經(jīng)120 d老化后，溶液粘度大于15 mPa·s，而PAM在老化時間超過60 d后產(chǎn)生沉淀。締合單體和耐溫抗鹽功能單體的協(xié)同作用是老化穩(wěn)定性能優(yōu)異的原因，耐溫抗鹽功能單體AMPS-Na具有對鹽不敏感的磺酸基團和龐大的側(cè)基，且具有抑制酰胺基水解的作用，而締合單體DiC8AM能形成分子鏈間的締合作用，這些均有利于老化穩(wěn)定性的提高。

圖4HAWSP與PAM溶液老化穩(wěn)定性能對比

4.3 驅(qū)油性能

從聚合物驅(qū)提高采收率性能評價結(jié)果（表1）可以看出，HAWSP提高采收率幅度高于同等條件下的PAM，尤其是在滲透率變異系數(shù)為0.5和0.59時，HAWSP比PAM提高了4.8%和4.5%，驅(qū)油效果明顯。分析認為，HAWSP溶液由于疏水締合作用形成致密的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出更強的粘彈性效應(yīng)，更有利于提高驅(qū)油效率。

表1 聚合物驅(qū)提高采收率性能評價結(jié)果

5 結(jié)論

通過優(yōu)化合成條件，確定了HAWSP聚合物的主要合成條件：復(fù)合引發(fā)劑為Y4，表面活性劑為NS，DiC8AM的物質(zhì)的量分數(shù)為1.4%～1.6%，AMPSNa質(zhì)量分數(shù)為15%～17.5%，可制備分子質(zhì)量為1.05×107g/mol的耐溫抗鹽締合聚合物。對HAWSP的分子結(jié)構(gòu)進行了核磁共振氫譜表征，證實了HAWSP由AM，DiC8AM和AMPS-Na共聚而成。

耐溫抗鹽締合聚合物HAWSP的耐溫抗鹽性、長期穩(wěn)定性和驅(qū)油性能明顯優(yōu)于抗鹽高分子質(zhì)量聚合物PAM，原油采收率提高幅度明顯高于PAM，可用作三次采油驅(qū)油劑。

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編輯經(jīng)雅麗

TE357.431

A

：1009-9603（2014）02-0010-05

2013-12-30。

曹緒龍，男，教授級高級工程師，博士，從事油田提高采收率技術(shù)研究。聯(lián)系電話：（0546）8715384，E-mail：caoxulong.slyt@sino?pec.com。

國家科技重大專項“高溫高鹽油田提高采收率技術(shù)”（2011ZX05011）。