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    論制藥行業(yè)純化水制備系統(tǒng)的優(yōu)化配置

    2014-03-06 05:47:06李松慶
    機電信息 2014年14期
    關鍵詞:產水反滲透膜脫鹽

    李松慶

    (上海信誼藥廠有限公司,上海 201206)

    0 引言

    眾所周知,在制藥行業(yè)的硬件中,制藥用水和通風是2個極其關鍵的系統(tǒng)環(huán)節(jié),其應當建立確認的文件和記錄,并能以文件和記錄證明達到設計確認、安裝確認、運行確認及性能確認的預定目標。

    GMP(2010年修訂版)中在第5章(設備)第6節(jié)(制藥用水)章節(jié)中專門對制藥用水做了規(guī)定,可見制藥用水的重要性。根據規(guī)范,制藥用水分為3類,即飲用水、純化水和注射用水(滅菌注射用水),制藥用水應當適合其用途,并符合《中華人民共和國藥典》的質量標準及相關要求。純化水是這3類制藥用水中使用最為廣泛的一種制藥用水,目前在制藥行業(yè)的純水制備系統(tǒng)中,較多地使用“多介質預處理+二級反滲透裝置(Reverse Osmosis,簡稱RO)+電除鹽裝置(Electrodeionization,簡稱EDI)”的制備系統(tǒng),而筆者通過研究比較,結合實際生產,更傾向于下文中的純化水制備系統(tǒng)的配置方案。

    1 純化水制備系統(tǒng)的優(yōu)化配置方案

    配置:超濾預處理+一級反滲透裝置+電除鹽裝置。

    1.1 超濾預處理裝置

    1.1.1 目的

    超濾是以篩分為分離原理、以壓力為推動力的膜分離過程,過濾、去除和分離水中的直徑0.001~0.1μm的顆粒和分子量在1 000~500 000范圍內的雜質,能去除細菌和大多數病毒、膠體、懸浮物、蛋白質、大分子有機物等,使出水達到反滲透裝置的進水要求,保證反滲透裝置的正常運行。

    超濾裝置系統(tǒng)的出水水質應達到以下標準:污染指數SDI≤5,最佳在3以下;濁度<1NTU,最佳在0.2NTU;余氯<0.1mg/L;總硬度<3mg/L;總有機碳<10mg/L。

    1.1.2 一般流程

    飲用水→飲用水儲罐→飲用水泵→疊片過濾器→超濾裝置→超濾水儲罐→加藥裝置。其過程主要由疊片過濾器和超濾裝置組成。

    1.1.3 疊片過濾器

    疊片式過濾器的作用主要是過濾原水中50μm以上的大顆粒雜質,以防止砂等顆粒進入超濾膜組件,劃傷超濾膜表面和造成超濾中空纖維毛細管堵塞。

    1.1.4 超濾裝置

    超濾裝置利用聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚醚砜、聚砜等材料制成的中空纖維超濾膜的細微孔徑來過濾、去除和分離水中有效直徑為0.001~0.1μm的顆粒和分子量在1 000~500 000范圍內的雜質,可減少反滲透膜的膠體污染和微生物污染,提高反滲透的進水水質,使反滲透膜的單位面積滲透通量增大,從而提高反滲透裝置的回收率。

    1.1.5 其他裝置

    在超濾裝置后設有加藥裝置,主要投放碳酸氫鈉、氫氧化鈉和阻垢劑,用于去除余氯等微量氧化物質、CO2,并防止結垢。

    1.1.6 清洗和再生

    疊片式過濾器內單個過濾單元進、出水壓差上升到一定值時,利用超濾后的出水清洗1 m in。超濾膜一般3個月清洗1次,每次清洗60m in,3年更換1次。

    1.2 反滲透裝置

    1.2.1 目的

    采用膜分離手段去除水中的絕大部分無機鹽類和幾乎全部的有機物、微生物,達到脫鹽純化目的。使反滲透裝置的出水達到電除鹽裝置的進水要求,不損壞電除鹽裝置。

    反滲透裝置的出水水質應達到以下標準:電導率<43μS/cm;污染指數SDI≤1;色度<5度;余氯<0.05mg/L;總硬度<1mg/L;總有機碳<0.5mg/L。

    1.2.2 一般流程

    超濾出水→一級高壓泵→一級反滲透裝置→反滲透水儲罐。其主要由一級反滲透裝置組成。

    1.2.3 一級反滲透

    1.2.3.1 原理

    純水與含鹽水有一張只能透過水的半透膜隔開,水會流入含鹽水側,含鹽水側高于純水側平衡時的壓差即為滲透壓,如在含鹽側施加大于滲透壓的壓力使含鹽水中水流入純水側,即為反滲透。

    1.2.3.2 反滲透裝置

    反滲透裝置內裝有反滲透膜,利用高壓泵的高滲透壓,預處理過后的清水經過半透膜(芳香聚酰胺反滲透膜),可去除Ga2+,Mg2+,F(xiàn)e2-等無機鹽、微粒及細菌、病毒等有機物。一般情況下,一級反滲透裝置的脫鹽率可在95%以上。

    1.2.3.3 反滲透裝置的重要參數

    脫鹽率和回收率是反滲透裝置的2個重要參數。

    脫鹽率=(進水含鹽量-產水含鹽量)/進水含鹽量×100%。也可利用近似公式:脫鹽率=(進水電導率-產水電導率)/進水電導率×100%。一般一級反滲透裝置的脫鹽率在95%左右。

    回收率=(產水流量/進水流量)×100%。一般一級反滲透裝置的回收率在70%~75%,二級反滲透裝置的回收率在80%~85%。

    1.2.4 清洗和再生

    反滲透膜一般3個月清洗1次,用清洗液閉路循環(huán)1~2 h。3年更換1次反滲透膜,最長不超過5年。

    1.3 電除鹽裝置

    1.3.1 目的

    去除溶解在水中的微量元素、溶解氣體和其他微弱電離的化合物,進一步提高水質,使出水水質滿足制藥行業(yè)純化水要求。電除鹽裝置的出水水質可達到電阻率>16MΩ·cm的標準。

    1.3.2 一般流程

    反滲透產水→電除鹽泵→電除鹽裝置→純化水儲罐。其主要由電除鹽裝置組成。

    1.3.3 電除鹽

    1.3.3.1 原理

    利用混合離子交換樹脂吸附給水中的陰陽離子,同時這些被吸附的離子又在直流電壓的作用下,分別透過陰陽離子交換膜而被去除。

    1.3.3.2 電除鹽裝置

    離子交換樹脂填充在陰、陽離子交換膜之間形成純化室,用網狀物將每個電除鹽單元隔開,形成濃水室。在純化室的電勢梯度高的特定區(qū)域,能夠通過電化學分解使水產生大量的H+和OH-,離子交換樹脂得到不斷再生,并釋放出H+和OH-,置換出給水中的陰陽離子;在直流電壓的加載下,陰陽離子分別在電場作用下向正負極遷移,陰離子通過陰離子膜,陽離子通過陽離子膜,進入到濃水室,從而得到電阻率在16 MΩ·cm以上的純化水。

    1.3.3.3 電除鹽裝置的重要參數

    回收率是電除鹽裝置的重要參數?;厥章?[淡水產水流量/(淡水產水流量+濃水排放流量+極水出口流量)]×100%。一般電除鹽裝置的回收率在90%~95%。

    1.3.4 清洗和再生

    當出水水質達不到要求時,根據電除鹽裝置的情況進行清洗及消毒。清洗一般需8 h,清洗淡水室后需將電除鹽模塊再生16 h,電除鹽模塊一般5年更換1次。

    2 目前常用的純化水制備系統(tǒng)配置方案

    配置:預處理+二級反滲透裝置+電除鹽裝置。

    2.1 多介質預處理裝置

    2.1.1 目的

    通過過濾、吸附、交換等方法去除原水中可能會對反滲透膜產生污染的物質。如防止膠體物質、懸浮固體微粒、有機物、微生物等對反滲透膜的污堵及氧化性物質對反滲透膜的氧化破壞,使出水能達到反滲透裝置的進水要求。

    2.1.2 一般流程

    飲用水→飲用水儲罐→飲用水泵→機械過濾器→活性炭過濾器→軟化過濾器→保安過濾器。其主要由機械過濾器、活性炭過濾器、軟化過濾器組成。

    2.1.3 機械過濾器

    機械過濾器內裝優(yōu)質無煙煤和各種規(guī)格的優(yōu)質石英砂,可去除大部分水中的粉塵、鐵銹、泥砂、顆粒等懸浮物及部分膠體雜質。

    2.1.4 活性炭過濾器

    活性炭過濾器內裝優(yōu)質果殼活性炭,可吸附水中的色度、氣味、易沉積的重金屬離子、溶解性有機物及游離氯、臭氧等氧化劑。特別是有機物會反污染滲透膜,余氯會將反滲透膜分解,而目前大多用來作為原水的城市自來水中會添加氯,其游離氯的標準在0.3~4mg/L,實際一般在1.2mg/L左右,因此通過活性炭過濾器在去除有機物的同時又去除余氯,能很好地保護反滲透膜。

    2.1.5 軟化過濾器

    軟化過濾器內裝優(yōu)質強酸型陽樹脂,通過與原水中的鈣、鎂等離子置換,去除鈣、鎂等離子,防止反滲透膜結垢,降低水的硬度,軟化還可去除鐵和其他過渡金屬。另外,軟化可以提高反滲透系統(tǒng)的出水率和反滲透裝置的進水pH值(一般反滲透出水會偏酸性),并可使后續(xù)的反滲透裝置和電除鹽裝置更有效地去除碳酸鹽和硅。

    2.1.6 其他裝置

    其他裝置,如保安過濾器,主要去除5μm以上的管道雜質或破裂的活性炭顆粒,防止損傷反滲透膜和堵塞反滲透膜。

    2.1.7 清洗和再生

    一般情況下,機械過濾器、活性炭過濾器和軟化過濾器均需每隔2天清洗和再生。機械過濾器及活性炭過濾器的清洗流程各約30 m in,軟化過濾器再生流程約為100min。

    石英砂全部的更換周期約2年,果殼活性炭全部的更換周期約為8個月,陽樹脂全部的更換周期約為4年,保安過濾器濾芯的更換周期不超過60天。

    2.2 反滲透裝置

    采用二級反滲透裝置,基本同1.2所述,但有以下說明。

    2.2.1 一般流程

    預處理的清水→一級高壓泵→一級反滲透裝置→中間儲罐→中間水泵→加氫氧化鈉裝置→二級高壓泵→二級反滲透裝置→反滲透水儲罐。其主要有一級或二級反滲透裝置組成。

    2.2.2 特點

    一般一級反滲透裝置的脫鹽率可在95%以上,而二級反滲透裝置可進一步去除水中的鹽分,使水質進一步提高。二級反滲透裝置的脫鹽率因一級反滲透裝置已脫去大部分鹽,實際脫鹽率一般在70%左右,甚至當一級反滲透裝置脫除效果好的情況下,二級反滲透的脫鹽率低至50%以下,經過二級反滲透裝置后,反滲透水的電導率完全可以達到1~2μS/cm,已經符合2010版《中國藥典》中的純化水質量標準。

    2.2.3 指標

    一般一級反滲透裝置的回收率在70%~75%,二級反滲透裝置的回收率在80%~85%。

    2.2.4 其他裝置

    其他裝置,如加堿裝置,在二級反滲透裝置前投加氫氧化鈉將游離的CO2轉化成碳酸氫根鹽,通過反滲透裝置去除碳酸氫根鹽,以此來去除水中的CO2,且調節(jié)了pH值。

    2.3 電除鹽裝置

    電除鹽裝置同1.3節(jié),這里不再贅述。

    3 2種純化水制備系統(tǒng)配置的比較

    3.1 處理效果的比較

    3.1.1 超濾預處理與多介質過濾器預處理裝置的比較

    3.1.1.1 優(yōu)點[1]

    (1)超濾能阻擋所有不溶物,超濾出水的SDI一般在0.2~1,濁度在0.1 NTU以下,遠比多介質過濾器的出水SDI為4、濁度在0.2~1 NTU要好,能很好地阻擋膠體,大大降低膠體對反滲透膜的污染,使反滲透膜的清洗周期大大延長,并可使反滲透膜的通水量增加約10%~20%;

    (2)超濾對有機物的截留效果顯著,可以有效地減少反滲透膜的有機污染;

    (3)超濾出水水質更穩(wěn)定,不受原水水質變化的影響,不會產生過濾殘渣或絮凝污泥等;

    (4)超濾裝置系統(tǒng)比多介質過濾器操作簡單穩(wěn)定,占地面積小。

    3.1.1.2 缺點[2]

    (1)一些溶解在水中的有機物可以通過超濾膜對反滲透膜產生污染;

    (2)余氯等氧化劑較難去除;

    (3)為了提高超濾的產水水質,會加入絮凝劑,部分絮凝劑不能充分反應,會通過超濾膜對反滲透膜產生污染。

    3.1.1.3 解決辦法

    (1)加入碳酸氫鈉等還原劑,去除氧化物;(2)嚴格控制絮凝劑、氧化劑的加入劑量;(3)加入適量的阻垢劑。

    3.1.1.4 比較

    通過比較,可看出經過超濾裝置及相應的加藥裝置,其出水污染指數、濁度、總硬度、總有機碳和余氯等可滿足反滲透裝置的進水要求。

    表1 裝置1二級反滲透出水水質

    3.1.2 一級和二級反滲透裝置出水水質的比較

    以筆者公司在上海2個區(qū)的2套二級反滲透出水水質為例進行比較,結果如表1、表2所示。

    表2 裝置2二級反滲透出水水質

    合理選擇型號,功能模塊應獨立、密閉以及相互連通,以便建成功能齊全、通用、靈活的多功能原料藥車間。

    由上述2張表比較可知,一級反滲透裝置的脫鹽效果很好,大部分雜質在一級反滲透裝置中脫除,一級反滲透的水質已可以作為電除鹽裝置的進水,而二級反滲透裝置的脫除效果顯然沒有一級反滲透裝置好,無非就是進一步去除鹽分,為電除鹽裝置的進水水質創(chuàng)造更好的條件。

    3.1.3 對電除鹽裝置出水水質的影響

    (1)進水電導率是電除鹽裝置的重要進水指標,產水電阻率與進水電導率的關系如圖1所示,在進水電導率小于10μS/cm時,不同操作電流下的產水電阻率均達到17 MΩ·cm以上,當進水電導率大于10μS/cm時,在同一操作電流下,產水電阻率隨著電導率上升而下降,但可以通過加大操作電流使產水電阻率上升[3]。實驗證明,在進水電導率升高幅度及持續(xù)時間有限的情況下,不會損傷電除鹽裝置模塊,從上文可看到,一級反滲透裝置的出水電導率穩(wěn)定在10μS/cm以下,經過電除鹽裝置處理,可得到超過17MΩ·cm的產水,即便一級反滲透裝置的出水電導率偶爾超過10μS/cm,也不會使EDI模塊受到傷害。因此,一級反滲透裝置完全能滿足電除鹽的進水要求。

    (2)進水游離CO2<9 mg/L時,產水電阻率與進水游離CO2濃度的關系如圖2所示,水解離產生的OH-可將游離轉化為HCO3-或CO32-,并通過EDI模塊去除,EDI的出水電阻率可達14MΩ·cm以上[3]。

    圖2 產水電阻率與進水游離CO2濃度的關系曲線[3]

    (3)進水TOC<0.5mg/L、可溶性硅<0.6mg/L、總硬度<0.9 mg/L時,EDI出水電阻率可達15 MΩ·cm以上[3]。

    通常情況下,經過前期的超濾和一級反滲透裝置,可使電除鹽裝置的進水電導率<10μS/cm、TOC<0.5 mg/L、可溶性硅<0.2mg/L、總硬度<0.2mg/L、游離CO2<5mg/L,同時污染指數、色度和余氯等也滿足電除鹽裝置的進水要求。經電除鹽裝置處理的出水可完全滿足2010版《中國藥典》純化水質量標準(表3)。

    當然,如果經過二級反滲透裝置,電除鹽裝置的進水水質會更好,對電除鹽裝置的處理壓力也會更小,對電除鹽裝置的模塊也相對能加以保護,但為什么會選一級反滲透裝置而不選二級反滲透裝置呢,這可以通過投資與運行費用的比較得出結論。

    表3 2010版《中國藥典》純化水質量標準[4]

    3.2 投資與運行費用比較(以10 t/h出水為例)

    以上海自來水作為原水,符合《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB5749—2006)。水質檢測結果:色度<5度;濁度<0.5 NTU;鐵=0.025 3mg/L;銅<0.009 mg/L;總硬度=126 mg/L;溶解性總固體=198 mg/L;氯化物=27.6 mg/L;COD=0.78mg/L;pH=7.37。

    3.2.1 投資比較

    “超濾預處理+一級反滲透裝置+電除鹽裝置”的投資在100萬元左右(根據反滲透膜、EDI模塊、自控、泵等品脾配置不同價格有所不同),“多介質預處理+二級反滲透裝置+電除鹽裝置”的投資在115萬元左右。在同等品牌配置下,“超濾預處理+一級反滲透裝置+電除鹽裝置”的純化水處理系統(tǒng)節(jié)約15萬元左右。

    3.2.2 運行費用比較

    以每年生產300天,每天2班,每班6 h,每小時出水10 t計。運行費用比較如表4所示。

    由表4可知,1套生產10 t/h純化水的“超濾預處理+一級反滲透裝置+電除鹽裝置”系統(tǒng)運行費用比“多介質預處理+二級反滲透裝置+電除鹽裝置”系統(tǒng)要節(jié)約105 640元/年。

    表4 運行費用比較表

    3.3 “超濾預處理+一級反滲透裝置+電除鹽裝置”的優(yōu)點

    (1)出水量高,比采用二級反滲透有更高的水的回收率,可節(jié)約10%的原水,減少水資源浪費,保護了水資源。

    (2)反滲透裝置的高壓泵用電量大,采用一級反滲透裝置每年可節(jié)約3.96 kW·h的電,折合為11.88 t標煤,節(jié)約了能源,達到節(jié)能減排的目的。

    (3)由于二級反滲透的回收率一般在80%~85%,所以前期預處理的設計能力要相應增大,再加上二級反滲透本身,采用一級反滲透裝置的總投資可節(jié)約15%。

    (4)本裝置系統(tǒng)的超濾技術通過近年來的發(fā)展使用,已比較成熟,是一種比較先進的技術,并且已在各行各業(yè)得到廣泛的應用。

    (5)超濾工藝對不同水質的適應性較強,采用超濾膜作為反滲透預處理,其出水濁度非常低,并且由于能有效地去除各類有機、無機膠體和微生物,可保護反滲透膜,延長反滲透膜的壽命及清洗周期,更能提高反滲透脫鹽率和回收率。

    (6)采用“超濾預處理+一級反滲透裝置”的占地面積遠遠小于“多介質預處理+二級反滲透裝置+電除鹽裝置”系統(tǒng)的占地面積。

    4 結語

    隨著科學技術的飛速發(fā)展,所有事物都在變化中前進,如純化水的制備,從以前的“傳統(tǒng)預處理+電滲析+離子交換”發(fā)展到現(xiàn)在的“超濾預處理+反滲透+電除鹽”,沒有了酸堿的污染,保護了環(huán)境。目前,超濾作為反滲透裝置的預處理在制藥行業(yè)中運用不多,但10多年前滲透和電除鹽也經歷了從疑問、嘗試到推廣的過程,到現(xiàn)在已普遍使用。

    目前,制藥企業(yè)大部分已使用城市自來水作為原水來制備純化水,原水的水質起點較高,雖然自來水含鹽量會波動,但完全符合國家飲用水標準,故采用“一級反滲透+電除鹽”的純化水系統(tǒng)即可。另外,由于一級反滲透脫鹽率極高,二級反滲透脫鹽效率遠遠小于一級反滲透,其效果并不理想,相反通過電除鹽裝置,能得到非常優(yōu)良的純化水水質,故完全不必配置二級反滲透。一般情況下,如是固體制劑生產企業(yè),建議使用一級反滲透,因有后續(xù)電除鹽裝置,完全能保證純化水的水質,沒必要再加配二級反滲透;如是針劑生產企業(yè),則可視實際情況決定是否需要二級反滲透。筆者參觀了幾家針劑生產企業(yè)的新純水制備系統(tǒng),目前也已經使用“一級反滲透+電除鹽”,其實配置二級反滲透更多的是保護電除鹽裝置,保證電除鹽裝置的進水水質。

    在設備需要更新時,對于設備的配置除了從實際、投資、運行等方面進行考慮,更要提高到節(jié)能環(huán)保的高度上進行綜合考慮,這樣才能與時俱進,不但為企業(yè)創(chuàng)造價值,更重要的是為社會創(chuàng)造價值。

    [1]張贊紅.超濾作為反滲透預處理的探討[J].凈水技術,2003(4)

    [2]日本日東電工集團/美國海德能公司.反滲透膜和納濾膜產品技術手冊[Z]

    [3]董翠玲,劉紅斌,靖大為.進水水質對EDI產水電阻率的影響分析[J].凈水技術,2009(2)

    [4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010

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