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    HPLC法快速測定甜葉菊中瑞鮑迪苷A*

    2014-03-06 01:52:48張友財俞堅董雪瑞朱軍林婁澤楠
    食品工程 2014年4期

    張友財 俞堅 董雪瑞 朱軍林 婁澤楠

    (杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院,浙江杭州310018)

    HPLC法快速測定甜葉菊中瑞鮑迪苷A*

    張友財**俞堅 董雪瑞 朱軍林 婁澤楠

    (杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院,浙江杭州310018)

    建立以甜葉菊葉片為原料,采用超聲萃取法用體積濃度70%的乙醇對瑞鮑迪苷A進(jìn)行提取,使用高效液相色譜儀檢測甜葉菊樣品液中瑞鮑迪苷A含量的方法。采用-NH2基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相為乙腈與水體積比80∶20,流速1.2 mL/min,紫外檢測波長210 nm,進(jìn)樣量15 μL。甜葉菊中瑞鮑迪苷A分別在純水、體積濃度70%乙醇、80%乙腈中提取得率為10.25 mg/g、11.52 mg/g、13.49 mg/g,范圍內(nèi)線性關(guān)系良好相關(guān)系數(shù)R2=0.999 9。采用體積濃度70%乙醇對瑞鮑迪苷A進(jìn)行提取,此方法安全有效、操作簡單、定量準(zhǔn)確。

    甜葉菊;瑞鮑迪苷A;超聲萃??;高效液相色譜

    甜菊糖是天然低熱量高倍甜味劑,被譽(yù)為“世界第三糖”。甜菊糖主要含有甜菊糖苷、瑞鮑迪苷A、瑞鮑迪苷C等8種成分。其中,瑞鮑迪苷A是甜味品質(zhì)最好的成分。甜菊糖甜度是蔗糖350~400倍,而熱量僅為蔗糖的1/300。目前報道甜菊糖有抗糖尿病、降血壓、抗菌抗病毒、抗炎等功能。因此,飲料中用瑞鮑迪苷A替代蔗糖,可使飲料低糖化。隨著人們越來越崇尚保健和安全食品,甜菊糖因其具有低熱量、安全、天然、保健等優(yōu)點(diǎn),將成為21世紀(jì)保健食品消費(fèi)方向,成為未來甜味劑發(fā)展方向。

    我國尚未制定食品甜菊糖苷國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法,因此靈敏度高、特異性強(qiáng)、簡便易行的甜菊糖苷分析方法亟待建立。目前甜菊糖苷檢測方法有重量分析法、分光光度法、薄層色譜法、毛細(xì)管電泳法。本文采用超聲萃取瑞鮑迪苷A,用HPLC繪制瑞鮑迪苷A標(biāo)準(zhǔn)曲線,最終檢測出樣品溶液中瑞鮑迪苷A含量。該方法對瑞鮑迪苷A提取安全有效、操作簡單、定量準(zhǔn)確。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    甜葉菊葉片,杭州藝福堂茶葉有限公司;瑞鮑迪苷A標(biāo)準(zhǔn)品,實(shí)驗(yàn)室自制;乙醇,分析純,杭州蕭山化學(xué)試劑廠;乙腈,色譜純,美國天地有限公司;純水,實(shí)驗(yàn)室自制。

    1.2 儀器與設(shè)備

    KQ-300E型超聲波清洗器(40 Hz,300 W),昆山市超聲儀器有限公司;BT124S萬分之一電子天平,北京賽多利斯天平有限公司;Agilent1200高效液相色譜儀,檢測器為紫外檢測器,上海天普分析儀器有限公司;DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海益恒實(shí)驗(yàn)儀器有限公司。

    1.3 液相色譜儀分析條件

    色譜柱:-NH2基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈與水體積比80∶20;流速:1.2mL/min;檢測器:紫外檢測器,波長210nm;進(jìn)樣量:15μL。

    1.4 試驗(yàn)方法

    1.4.1 瑞鮑迪苷A提取

    將甜菊葉粉碎,過80目篩,稱取3份,每份1.00 g,干燥30 min至恒重,分別置于20.0 mL的純水、乙醇、乙腈中,超聲提取20 min。計算瑞鮑迪苷A的提取率。

    式中:η——瑞鮑迪苷A的提取率,%;

    m1——瑞鮑迪苷A的質(zhì)量,g;

    m2——干甜菊苷的質(zhì)量,g。

    1.4.2 樣品液制備

    將樣品分別進(jìn)行抽濾,取濾液,移取10.0 mL至25 mL容量瓶中分別用純水、乙醇和乙腈定容。再分別移取10.0 mL,置于25 mL容量瓶中分別定容。

    1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

    將標(biāo)準(zhǔn)品瑞鮑迪苷A置于105℃干燥箱烘2 h,分別稱取60 mg、45 mg、30 mg、15 mg,均用流動相溶解,稀釋至25 mL。

    1.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    測定瑞鮑迪苷A標(biāo)準(zhǔn)液,記錄標(biāo)準(zhǔn)品峰面積,計算標(biāo)準(zhǔn)液濃度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性關(guān)系考察

    按照標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法,重復(fù)進(jìn)樣3次,進(jìn)樣量15 μL,記錄標(biāo)準(zhǔn)品峰面積,以峰面積和質(zhì)量濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線?;貧w方程Y=0.000 4X+0.020 2,R2=0.999 9。結(jié)果表明,在0.6 mg/mL~2.4 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.2 精密度試驗(yàn)

    精密吸取1.2 mg/mL瑞鮑迪苷A15 μL,按相同色譜條件進(jìn)行HPLC分析,重復(fù)進(jìn)樣3次,測得結(jié)果瑞鮑迪苷A峰面積RSD為1.93%,表明儀器精密度良好。

    2.3 乙醇體積濃度對瑞鮑迪苷A提取率的影響

    分別稱取4份1.00 g樣品粉末,分別用20.0 mL體積濃度60%、70%、80%、90%的乙醇溶解,超聲提取30 min,抽慮,進(jìn)行色譜分析,計算瑞鮑迪苷A提取率,分別為7.40 mg/g、10.56 mg/g、10.14 mg/g、5.53 mg/g。

    2.4 不同溶劑對瑞鮑迪苷A提取結(jié)果

    選取不同的溶劑,水、體積濃度70%乙醇、體積濃度80%乙腈對甜菊葉進(jìn)行提取,結(jié)果顯示不同溶劑提取對瑞鮑迪苷A含量影響很大,體積濃度70%乙醇和體積濃度80%乙腈作溶劑得到瑞鮑迪苷A含量高。由于水提時雜質(zhì)多,而乙腈成本較高且極易揮發(fā),具有毒性,因此我們選取體積濃度70%乙醇作提取溶劑。體積濃度70%乙醇提取瑞鮑迪苷A的色譜圖見圖1。

    圖1 體積濃度70%乙醇作提取劑所得提取液的液相色譜圖

    3 結(jié)論

    研究結(jié)果表明,采用超聲萃取法可以增加甜菊糖苷的提取率、縮短浸提時間。試驗(yàn)分析表明,用體積濃度70%乙醇做提取劑安全可靠,且本法操作簡單、定量準(zhǔn)確,為檢測瑞鮑迪苷A提供良好的方法。

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    表1 平行樣品的測定

    2.3 樣品加標(biāo)回收率

    取一批已經(jīng)測出含量的樣品,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中一份加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后使它的含量接近線性范圍的上限,一份加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后使它的含量接近檢測下限,另一份加入標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,然后測定樣品中磷含量,并計算樣品加標(biāo)回收率。回收率測定結(jié)果見表2。

    表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)

    2.4 與標(biāo)準(zhǔn)方法的比較

    對同一種樣品,處理方法相同,測定方法不同。5種樣品用本改進(jìn)法和國標(biāo)法分別進(jìn)行測定,結(jié)果見表3。從表3可以看出,本法與國標(biāo)法測定結(jié)果基本吻合。

    表3 2種方法測定5種食品中磷的含量的結(jié)果比較

    3 小結(jié)

    通過改進(jìn)法測定食品中磷的含量,大大縮短了樣品前處理的時間,用抗壞血酸代替國標(biāo)方法中的對苯二酚避免了有毒試劑對化驗(yàn)員的危害及環(huán)境的污染。本方法靈敏度高,檢出限、精密度、回收率都比較好,可以適于食品中磷元素含量的測定。

    參考文獻(xiàn)

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    Identification of rebandiodside A in stevia by HPLC*

    ZHANG You-cai*YU Jian DONG Xue-rui ZHU Jun-lin LOU Ze-nan
    (Hangzhou vocational and technical college,Zhejiang Hangzhou 030006,China)

    With Stevia as the raw material,the extraction of rebandiodside A(RA)by ultrasonic extraction with70% ethanol was researched;A HPLC method for determination of rebandiodside A(RA)in stevia was developed.NH2column(250 mm×4.6 mm,5 μm)was used.The mobile phase was composed of acetonitrile and water(80∶20,v/v),at a flow rate of 1.2 mL/min;The detection wavelength was 210 nm.injection volume was 15 μL.The extraction rates were 10.25 mg/g,11.52 mg/g,13.49 mg/g in pure water,70%ethanol,and 80% acetonitrile separately.The calibration curves had good linearity.Correlative coefficient R2=0.999 9.The method which was characterized by simplicity, higher accuracy,provided a good method for the determination of rebandiodside A in stevia.

    stevia;rebandiodside A;ultrasonic extraction;HPLC

    TS207.3

    A

    1673-6044(2014)04-0060-03

    10.3969/j.issn.1673-6044.2014.04.017

    浙江省新苗人才計劃項(xiàng)目(2013R450006)。

    **張友財,男,1993年出生,杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院分析檢測專業(yè)在讀??啤?/p>

    2014-10-24

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