壯陽膠囊正交優(yōu)選水提工藝

楊秦雁 王紅波 郭 冬 陜西省中醫(yī)醫(yī)院（西安710003）

壯陽膠囊是由淫羊藿、菟絲子等九味中藥組成，具有補腎壯陽、強壯筋骨作用。在研究生產(chǎn)工藝時，用正交試驗對水提部分藥材以淫羊藿苷為指標，用高效液相色譜法測定其含量［1］，同時考慮干膏的出膏率兩個指標，優(yōu)選水提工藝。

1 儀器與試藥 日本島津Waters2690型高效液相色譜儀，UV-VIS紫外-可見檢測器，乙腈為色譜純，其余試劑為分析純；淫羊藿苷對照品（110737-200415），購自中國藥品生物制品檢定所。淫羊藿等中藥均購自西安盛興中藥飲片廠，均符合《中國藥典》2010年版一部的規(guī)定［2］。

2 方法與結(jié)果 2．1 提取正交實驗設(shè)計 正交實驗以提取次數(shù)、提取時間及加水量為因素，每因素選三水平，用L9（34）表安排試驗，依結(jié)果確定最優(yōu)工藝。見表1。

2．2 選定評價指標 方中的君藥為淫羊藿，淫羊藿苷為其主要成分，而其水溶性部分為湯劑起效之所在，兩者同時考慮，能客觀、全面的篩選出最佳水提工藝。

表1 正交因素水平表

2．3 供試品處理 按處方比例稱取淫羊藿等水提部分藥材共九份。以L9（34）表進行試驗，將提取液過濾，定容。

2．4 干浸膏制備 精密量取上述各提取液50mL，分別置于已恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘渣于105℃干燥3h，取出，置干燥器中放置30min，稱重計算。

2．5 淫羊藿苷含量測定 2．5．1 色譜條件色譜柱：C18（250mm×4．6mm）；流動相：乙腈-水（27﹕73）；流速：1．0mL／min；柱溫：30℃；檢測波長：270nm。

2．5．2 對照品溶液制備 精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含0．1mg的溶液，即得。

2．5．3 供試品溶液制備 取①～⑨樣品溶液5mL，置于10mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，用0．45um濾膜濾過，即得。

2．5．4 測定法 精密吸取對照品及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀測定，即得。

2．6 結(jié)果及分析 結(jié)果見表2、表3、表4。

由表2顯示，提取次數(shù)（C）＞提取時間（A）＞加水量（B）；從表3可知，干膏以提取次數(shù)、提取時間有顯著影響，加水量影響較?。粡谋?可知，淫羊藿苷以提取次數(shù)、提取時間有顯著影響，加水量影響很小。因此最佳提取條件為C3A3B2，即加10倍量水。提取3次，每次2h。

2．7 驗證試驗 因最佳工藝不在九組試驗中，需驗證試驗，見下表5。

表2 正交試驗

表3 干膏方差分析

表4 淫羊藿苷方差分析

表5 驗證試驗

結(jié)果均接近于高值，說明選擇工藝合理穩(wěn)定。

3 討 論 用正交實驗優(yōu)選水提工藝，優(yōu)選指標確定非常關(guān)鍵，決定著產(chǎn)品的療效，以淫羊藿苷為指標，兼顧出膏率，得出的制劑工藝較科學、全面、客觀。同時考慮大生產(chǎn)節(jié)能、節(jié)電等因素，最終確定制劑工藝。

［1］ 朱 升，歐海軍．高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地淫羊藿中淫羊藿苷的含量［J］．時珍國醫(yī)國藥，2008（19）9：2080-2081．

［2］ 國家藥典委員會．中國藥典［S］．一部．北京：人民衛(wèi)生出版社，2010：89-312

［3］ 張 寧，傅 強．藏藥川西千里光質(zhì)理標準研究［J］．陜西中醫(yī)，2014，35（4）：492．