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    碳化養(yǎng)護對冶金渣-熟石灰砂漿性質(zhì)的影響

    2014-03-05 07:25:08曹偉達楊全兵
    關(guān)鍵詞:熟石灰安定性凈漿

    曹偉達,楊全兵

    (同濟大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院;先進土木工程材料教育部重點實驗室,上海200092)

    鋼鐵行業(yè)是CO2排放大戶。2011年,中國鋼鐵行業(yè)排放CO210.5億t,約占全國總排量的15%[1]。據(jù)研究[2],鋼鐵行業(yè)排放的 CO2大多通過廢氣排出,廢氣中CO2的濃度為10%~35%。顯然,減少廢氣中的CO2是實現(xiàn)鋼鐵行業(yè)減排的有效技術(shù)措施之一。另一方面,鋼鐵行業(yè)也是冶金渣(包括礦渣和鋼渣)排放大戶。據(jù)統(tǒng)計[1],2011年,中國礦渣和鋼渣的排放量分別達到1.2億t和0.8億t。其中,礦渣已在中國得到廣泛地應(yīng)用,然而由于活性低且具有安定性問題,中國鋼渣的利用率還不到10%[3]。根據(jù) 研 究[4-7],碳 化 能 夠 改 善 冶 金 渣 的 性能,同時還可將CO2永久固定于冶金渣中。如果能夠利用廢氣中的CO2和冶金渣通過碳化反應(yīng)制備出一種建筑材料,那無疑將大大降低鋼鐵行業(yè)的CO2排放,同時大大提高冶金渣的利用率。

    2002年,Takahashi等人[8]在該方面進行了探索。他們通過碳化鋼渣,制備出一種與環(huán)境相容性好的填海砌塊。2009年,Wu等[9]運用加速碳化技術(shù)處理礦渣 鋼渣材料,制備出一種強度高,安定性好的碳化冶金渣建筑材料。2010年,丁亮[10]將鋼渣、砂和石子等原料壓制成型后,運用高壓高純CO2碳化,制備出一種性能優(yōu)良的滲水路面磚。這些碳化建材制品的研發(fā)為CO2減排和冶金渣高效利用提供了新的技術(shù)途徑。然而,由于這些建材制品的制備大多需要高壓成型和高純CO2養(yǎng)護,它們的減排效果受到了極大的限制。根據(jù)研究[11],熟石灰能夠激發(fā)冶金渣,并且熟石灰本身也是固定CO2的理想材料。因此,我們以冶金渣和熟石灰為原材料,以及廢氣中常見的CO2濃度(20%),通過碳化養(yǎng)護制備出一種新型的建筑材料“冶金渣 熟石灰(SmSSL)碳化砂漿”。在工程應(yīng)用之前,相關(guān)的機理研究是必須的。鑒于碳化養(yǎng)護是制備SmS-SL碳化砂漿的重要步驟,本文重點研究碳化養(yǎng)護對SmS-SL砂漿強度、體積穩(wěn)定性和安定性的影響,分析了相關(guān)的作用機理和SmS-SL砂漿的環(huán)保效果。

    1 實驗

    1.1 原材料

    鋼渣由上海寶鋼提供,比表面積450m2/kg,密度3 290kg/m3;礦渣由寶田新型建材有限公司提供,比表面積420m2/kg,密度2 870kg/m3;熟石灰由制堿工業(yè)副產(chǎn)品水解制得,含固量50%。它們的化學(xué)成分見表1。骨料為河沙,細數(shù)模度2.16,堆積密度1 140kg/m3。

    試驗使用由Air liquid公司提供的純度為99.9%的CO2。碳化養(yǎng)護時,通過CO2傳感器控制碳化養(yǎng)護CO2濃度在20±2%,用于模擬廢氣的碳化環(huán)境。

    表1 原料化學(xué)成分

    1.2 配合比

    采用熟石灰/復(fù)合微粉比0.2,水/膠凝材料(熟石灰+復(fù)合微粉)比0.5,砂/膠凝材料比2.0,復(fù)合微粉構(gòu)成為100%礦渣、25%礦渣75%鋼渣、50%礦渣50%鋼渣、75%礦渣25%鋼渣、100%鋼渣的5種配合比(表2)研究碳化養(yǎng)護對SmS-SL砂漿的影響。采用SmS-SL凈漿試樣研究碳化養(yǎng)護的作用機理和SmS-SL砂漿的環(huán)保效果,凈漿配合比見表2。

    表2 SmS-SL砂漿試樣和凈漿試樣配合比/(kg·m-3)

    1.3 樣品制備

    試樣按照 GB/T 17671-1999[12]的要求,常規(guī)攪拌后澆注成型,尺寸為40mm×40mm×160mm。試樣在濕度60±5%rh,溫度20±5℃的環(huán)境中放置72h后脫模,隨后在50℃下蒸養(yǎng)24h。冷卻晾干后,試樣被分成兩組。一組放入CO2濃度20±2%,濕度60±1%rh,溫度20±1℃的碳化設(shè)備中進行碳化養(yǎng)護,碳化完全后制得SmS-SL碳化砂漿試樣;另一組放入濕度60±5%rh,溫度20±5℃的密閉容器內(nèi)養(yǎng)護相同的時間,制得對比砂漿試樣。

    凈漿試樣采用相同的制備和處理方法。

    1.4 測試及表征

    試樣的強度和干縮率按照GBT 2542-2003[13]進行測試;試樣的安定性按照 GB/T 750-1992[14]進行測試。

    SmS-SL砂漿的固碳率通過SmS-SL碳化凈漿試樣的 DTA/TG曲線按照式(1)[15]計算得出。

    式中:Ec為SmS-SL碳化砂漿的固碳率,%;Rloss為SmS-SL碳化凈漿試樣中碳酸鹽特征吸熱峰對應(yīng)的質(zhì)量損失率,%;Sr為砂/膠凝材料比。

    SmS-SL砂漿的冶金渣利用率按照式(2)[15]計算得出。

    式中:Ess為SmS-SL砂漿的冶金渣利用率,%;Rsl為熟石灰/復(fù)合微粉比。

    SmS-SL凈漿試樣的XRD和熱分析運用Bruker AXS D8ADVANCE粉晶X射線衍射儀和NETZSCH STA449C同步熱分析儀進行測試。SmSSL凈漿試樣的真孔隙率按照ISO5017:1998[16]進行測試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 力學(xué)性能

    SmS-SL碳化砂漿試樣和對比砂漿試樣的力學(xué)性能見圖1,結(jié)果表明,隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,對比砂漿試樣的力學(xué)性能顯著下降,而碳化砂漿的力學(xué)性能卻未有明顯變化。此外,由圖1還可看出,碳化砂漿試樣的力學(xué)性能要高于對比砂漿試樣。例如,碳化砂漿試樣A、C、E的抗壓強度為20.8、19.2和20.2MPa,分別是對比砂漿試樣的114%、190%和381%??梢?,碳化養(yǎng)護可以增強SmS-SL砂漿,且隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,增強效果逐漸提升。

    圖1 SmS-SL碳化砂漿試樣和對比砂漿試樣的力學(xué)性能

    2.2 干縮率

    SmS-SL碳化砂漿試樣和對比砂漿試樣的干縮率見圖2,結(jié)果表明,隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,碳化砂漿試樣和對比砂漿試樣的干縮率逐漸降低。由圖2還可看出,碳化砂漿試樣的干縮率小于對比砂漿試樣。例如,碳化砂漿試樣A、C、E的干縮率為0.045%、0.041%和0.034%,分別是對比砂漿的35%,41%和49%??梢?,碳化養(yǎng)護可改善SmSSL砂漿的體積穩(wěn)定性,然而隨著鋼渣比例的提高,改善效果卻逐漸減弱。

    2.3 安定性

    圖2 SmS-SL碳化砂漿試樣和對比砂漿試樣的干縮率

    SmS-SL碳化砂漿試樣和對比砂漿試樣的壓蒸安定性測試結(jié)果見表3,結(jié)果表明,壓蒸測試后,隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,對比砂漿試樣的破壞程度加劇,安定性問題變得嚴(yán)重。與之相比,碳化砂漿試樣則卻全部完好,且它們的膨脹率均達到GB/T 750-1992[14]中的要求(≤0.08%),即碳化砂漿試樣安定性合格。

    表3 SmS-SL碳化砂漿試樣和對比砂漿試樣的壓蒸安定性測試結(jié)果

    2.4 固碳率和冶金渣利用率

    SmS-SL碳化凈漿試樣AP、CP和EP的DTA/TG曲線如圖3所示,結(jié)果可見,碳化凈漿試樣AP、CP和EP均在750~850℃的位置出現(xiàn)吸熱峰,這是由CaCO3脫碳分解所引起的[17]。由TG曲線得出碳化凈漿試樣AP、CP和EP中因CaCO3分解所造成的失重率分別為10.0%、12.5%和16.2%。由公式(1)計算得出,配合比為A、C和E的SmS-SL砂漿的固碳率分別為3.70%、4.76%和6.44%??梢?,隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,SmS-SL砂漿的固碳率逐漸提升。其中,以鋼渣為原料的SmSSL砂漿(配合比E)固碳率最高,每噸可固定CO264.4kg。此外,需要注意的是,由于SmS-SL砂漿E的冶金渣組分為鋼渣,它還可實現(xiàn)對鋼渣的高效利用。由式(2)計算出,它的鋼渣利用率為27.8%。

    2.5 碳化養(yǎng)護的作用機理分析

    由上述試驗結(jié)果可見,碳化養(yǎng)護可改善SmSSL砂漿強度、體積穩(wěn)定性和安定性。然而,隨著冶金渣組分不同,碳化養(yǎng)護的改善效果也有所不同。為了研究碳化養(yǎng)護對SmS-SL砂漿的作用機理,分別運用 XRD和ISO5017:1998[16]中的方法分析測試SmS-SL碳化凈漿試樣和對比凈漿試樣的礦相和真孔隙率。

    圖3 SmS-SL碳化凈漿試樣的DTA/TG分析

    2.5.1 XRD 冶金渣、SmS-SL碳化凈漿試樣和對比凈漿試樣的XRD圖譜如圖4所示,結(jié)果表明,礦渣的主要成分為玻璃相,活性較高;鋼渣的主要成分為無活性的鐵氧化物,活性成分如C2S和玻璃相的含量很少,活性較低。另外,需要特別注意的是,鋼渣含有一定量的f-CaO,表明它可能存在安定性問題[18]。

    在對比凈漿試樣中(圖4(b)),Ca(OH)2是其主要成分,并且隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,Ca(OH)2衍射峰逐漸增強。此外,值得注意的是,在對比凈漿試樣AP和CP中出現(xiàn)明顯的C-S-H衍射峰,可見,與鋼渣相比,礦渣更易于被熟石灰所激發(fā)。

    碳化養(yǎng)護后(圖4(c)),試樣中Ca(OH)2和CS-H的衍射峰消失,而方解石的衍射峰顯著增強,碳化凈漿試樣AP和CP中出現(xiàn)球霰石的衍射峰,可見,Ca(OH)2和C-S-H在碳化后均轉(zhuǎn)變成了CaCO3晶體,并形成了不同的晶型。此外,由圖4(c)還可看出,隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,碳化凈漿試樣中方解石的衍射峰逐漸增強。

    2.5.2 真孔隙率 SmS-SL碳化凈漿試樣與對比凈漿試樣的真孔隙率計算結(jié)果如表5所示,結(jié)果表明,隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,對比凈漿試樣的真孔隙率逐漸提高,而碳化凈漿試樣的真孔隙率卻基本不變。此外,由表5還可看出,碳化凈漿試樣的真孔隙率要小于對比凈漿試樣。

    圖4 冶金渣、SmS-SL碳化凈漿試樣和對比凈漿試樣的XRD圖譜

    表5 SmS-SL碳化凈漿試樣和對比凈漿試樣的真孔隙率計算結(jié)果 %

    2.5.3 討論 綜合分析結(jié)果可以得出:與礦渣相比,鋼渣活性較低,經(jīng)過熟石灰激發(fā)后,鋼渣生成的CS-H較少,消耗的Ca(OH)2也較少。因此,隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,SmS-SL砂漿中的C-SH含量逐漸減少,而Ca(OH)2含量則逐漸增加(圖4(b))。由于C-S-H是砂漿的主要膠凝成分,同時也是引起砂漿體積穩(wěn)定性問題的主要因素[19],因此隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,對比砂漿試樣的強度和干縮率逐漸降低(圖1、2)。

    碳化養(yǎng)護后,SmS-SL砂漿中的Ca(OH)2全部轉(zhuǎn)變成方解石型CaCO3。由于方解石型CaCO3的自身強度高于Ca(OH)2,且其摩爾體積大于Ca(OH)2,高出約11.8%[20],因此,方解石型CaCO3將逐步填充砂漿中的孔隙,進而提高砂漿的密實度和強度。而另一方面,碳化養(yǎng)護會使C-S-H分解成球霰石型CaCO3和硅膠[21-22]。由于C-S-H是砂漿的主要膠凝成分,它的分解必然會降低砂漿的強度。可見,取決于砂漿中Ca(OH)2和C-S-H的含量,碳化養(yǎng)護對SmS-SL砂漿的強度會有兩種截然相反的影響。由于隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,砂漿中C-S-H含量逐漸降低,Ca(OH)2含量逐漸增加,因此,碳化養(yǎng)護后,砂漿中生成的方解石型CaCO3增加,而分解的C-S-H減少(圖4c),這使得碳化養(yǎng)護對SmS-SL砂漿的增強效果逐漸提升(圖1)。

    如前所述,碳化養(yǎng)護后,體積穩(wěn)定性差的C-S-H將分解成CaCO3(球霰石型)和硅膠。雖然硅膠也會引起收縮,但它的含量要比體積穩(wěn)定性高的CaCO3(包括方解石型和球霰石型)少很多。因此,與對比砂漿相比,碳化砂漿具有更為優(yōu)良的體積穩(wěn)定性(圖2)。顯然,SmS-SL砂漿中的C-S-H含量越高,碳化后,分解的C-S-H就越多,砂漿體積穩(wěn)定性的改善效果也就越明顯。這很好的解釋了隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,碳化養(yǎng)護對SmSSL砂漿體積穩(wěn)定性的改善效果逐漸減弱的原因。此外,由于f-CaO會與CO2反應(yīng)形成CaCO3,SmSSL砂漿的安定性問題也在碳化養(yǎng)護后得到了改善(表3)。

    3 結(jié) 論

    1)碳化養(yǎng)護可以提升SmS-SL砂漿的強度,改善它的體積穩(wěn)定性和安定性。

    2)隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,SmS-SL對比砂漿試樣的強度和干縮率降低,安定性問題變得嚴(yán)重;SmS-SL碳化砂漿試樣的強度未有明顯變化,干縮率下降且安定性均合格。

    3)與礦渣相比,鋼渣生成的C-S-H較少,消耗的Ca(OH)2較少,因此隨著復(fù)合微粉中鋼渣比例的提高,碳化對SmS-SL砂漿的增強效果逐漸增強,而對體積穩(wěn)定性的改善效果則逐漸減弱。此外,由于鋼渣中的f-CaO在碳化后轉(zhuǎn)變成了CaCO3,碳化還可以改善SmS-SL砂漿的安定性問題。

    4)以鋼渣為原料的SmS-SL砂漿環(huán)保效果較為顯著,其固碳率和鋼渣利用率分別達到6.4%和27.8%。

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