椪柑皮精油微膠囊的制備方法研究

徐 寧，譚興和，*，王 鋒，張 喻，蔡 文，黃薪安（1．湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院，湖南長沙410128；2．柑桔資源綜合利用國家地方聯(lián)合工程實驗室，湖南長沙410128）

椪柑皮精油微膠囊的制備方法研究

徐 寧1，2，譚興和1，2，*，王 鋒1，2，張 喻1，2，蔡 文1，2，黃薪安1，2
（1．湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院，湖南長沙410128；2．柑桔資源綜合利用國家地方聯(lián)合工程實驗室，湖南長沙410128）

以椪柑皮精油為芯材，β-環(huán)糊精為壁材，綜合考察了壁芯比、包埋溫度、乙醇與精油體積比、包埋時間、β-環(huán)糊精與加水量比等單因素對微膠囊包埋效果的影響，并用響應(yīng)面法對工藝條件進行了優(yōu)化。確定了最佳工藝條件：壁芯比5.8∶1（g/mL），包埋溫度52℃，乙醇與精油體積比19∶1，包合時間2h，加水量與β-環(huán)糊精比為8∶1（mL/g），此條件下制備的微膠囊包埋率達65.97%，包埋得率達90.26%。

椪柑皮精油，微膠囊，β-環(huán)糊精

椪柑皮精油具有椪柑天然、清新怡人的香氣，其主要成分是萜烯類、高級醇類、醛類、酮類、酯類、酚類以及酸類等組成的含氧化合物[1-2]，其中以萜烯類的含量最高。然而，萜烯類容易與氧氣和光照接觸后發(fā)生氧化變質(zhì)，致使精油的品質(zhì)下降，儲存期縮短，使其應(yīng)用受到了很大的限制。對精油進行微膠囊化可以使液態(tài)的精油轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，利用壁材的包埋作用提高精油對光、熱、氧的穩(wěn)定性，以避免其與外界水和空氣的接觸，減輕氧化程度，減少揮發(fā)損失，保留香氣，從而延長精油儲藏期和提高使用的穩(wěn)定性。

β-環(huán)糊精具有溶解度低，容易結(jié)晶、分離、提純，無毒性、易生物降解，而且生產(chǎn)成本較低，已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化工、農(nóng)牧業(yè)等領(lǐng)域[3-4]。本文以椪柑皮精油為芯材，β-環(huán)糊精為壁材，對椪柑皮精油微膠囊化的包埋工藝進行研究，以期得到一種工藝簡單、包埋效果好、穩(wěn)定性高的微膠囊產(chǎn)物。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

精油 按照水蒸氣蒸餾[5]的方法，從椪柑皮中提取精油，將椪柑皮精油貯藏于－20℃的冰箱中，備用；β-環(huán)糊精、無水乙醇 分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司；石油醚 分析純，天津市化學(xué)試劑研究所；蒸餾水 自制。

BS224S型電子天平 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；DW-FW351型超低溫冷凍儲存箱 中科美菱低溫科技有限責(zé)任公司；101A-3ET型電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海實驗儀器廠有限公司；HH-8型數(shù)顯恒溫水浴鍋 上海浦東物理光學(xué)儀器廠；BCD-218型西門子冰箱 博西華家用電器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 精油微膠囊的制備 采用包埋法來制備椪柑皮精油－β-環(huán)糊精微膠囊[6]。以椪柑皮精油為芯材，β-環(huán)糊精為壁材，稱取一定量的β-CD，按一定的加水量（mL）與β-環(huán)糊精（g）比例加入去離子水，在一定溫度水浴中攪拌，使其溶解，得到β-CD水溶液。取2mL的椪柑皮精油，按一定的乙醇與精油體積比例用無水乙醇溶解后，勻速且逐滴加入到β-CD水溶液中，邊加邊攪拌。在一定的水浴溫度下避光密封包合一定時間后將溶液取出，待溶液冷至室溫后，放在4℃冰箱中靜置24h，真空抽濾后于50℃干燥箱中干燥至恒重，得白色微膠囊產(chǎn)物。

1.2.2 微膠囊包埋率的測定[7]準確稱取微膠囊樣品W1置于干燥稱重的小燒杯中，加20mL熱水，攪拌使其溶解后，加入30mL石油醚振蕩萃取微膠囊中的椪柑皮精油10min，重復(fù)萃取兩次，抽濾溶劑后再將剩下樣品烘干至恒重（W2），根據(jù)下列公式計算包埋率：

包埋率（%）=微膠囊中被包埋的椪柑皮精油含量（W1-W2）/加入精油的總量×100

1.2.3 微膠囊包埋得率的測定 精確稱取2mL椪柑皮精油質(zhì)量為m1，用質(zhì)量為m2的β-環(huán)糊精包埋，干燥后所得微膠囊包合物質(zhì)量為m3，包埋得率計算公式為：

包埋得率（%）=干燥后包含物質(zhì)量m3/（加入精油質(zhì)量m1+β-環(huán)糊精質(zhì)量m2）×100

1.2.4 微膠囊工藝條件單因素實驗

1.2.4.1 不同芯壁比對包埋效果影響的單因素實驗 取2mL椪柑皮精油，在包埋溫度50℃，加水量（mL）與β-環(huán)糊精（g）比為8∶1，乙醇與精油體積比為20∶1，包合2h的條件下，設(shè)置壁芯比（g∶mL）分別為3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1，觀察不同芯壁比對包埋效果的影響。

1.2.4.2 包埋溫度對包埋效果影響的單因素實驗 取2mL椪柑皮精油，壁芯比的比值為5∶1（g∶mL），加水量（mL）與β-環(huán)糊精（g）比為8∶1，乙醇與精油體積比為20∶1，包埋時間2h，分別在30、40、50、60、70℃的包埋溫度條件下用β-環(huán)糊精包埋這2mL椪柑皮精油，研究包埋溫度對包埋效果的影響。

1.2.4.3 不同乙醇與精油比對包埋效果影響的單因素實驗 取2mL椪柑皮精油，在壁芯比的比值為5∶1（g∶mL），包合溫度50℃，加水量（mL）與β-環(huán)糊精（g）比為8∶1，包合2h的條件下，設(shè)置乙醇與精油體積比分別為10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、30∶1，考察不同乙醇與精油比對包埋效果的影響。

1.2.4.4 加水量與β-環(huán)糊精比對包埋效果影響的單因素實驗 取2mL椪柑皮精油，在壁芯比的比值為5∶1（g∶mL），溫度50℃，乙醇與精油體積比為20∶1，包合2h的條件下，使加水量（mL）與β-環(huán)糊精（g）比為分別為5∶1、6∶1、7∶1、8∶1和9∶1，研究加水量與β-環(huán)糊精比對包埋效果的影響。

1.2.4.5 不同包埋時間對包埋效果影響的單因素實驗 取2mL椪柑皮精油，在壁芯比的比值為5∶1（g∶mL），溫度50℃，乙醇與精油體積比為20∶1，加水量（mL）與β-環(huán)糊精（g）比為8∶1的條件下，設(shè)置包合時間分別為0.5、1、1.5、2、2.5h，研究不同包埋時間對包埋效果的影響。

1.2.5 響應(yīng)面實驗設(shè)計 根據(jù)Box－Behnken的中心組合實驗設(shè)計原理，結(jié)合單因素實驗結(jié)果，在實驗中選擇壁芯比（X1），包埋溫度（X2），乙醇與精油體積比（X3）作為自變量，分別對以上因素進行編碼，并以微膠囊包埋率和包埋得率作為響應(yīng)值設(shè)計響應(yīng)面實驗，因素和水平取值見表1。

表1 響應(yīng)面法設(shè)計因素和水平Table 1 Factors and levels of response surface design

所有實驗均做三個平行樣，取平均值為記錄結(jié)果。1.2.6 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析 采用Excel及Design-Expert 8.0軟件進行數(shù)據(jù)整理和回歸分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實驗

2.1.1 壁芯比對包埋效果的影響 由圖1可知，壁芯比的比例大小直接影響到包埋效果。芯材添加量過多，就會導(dǎo)致包埋率下降，包埋效果變差，儲藏期變短[8]。隨著壁材含量的增加，包埋率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢；在壁芯比3∶1～6∶1范圍內(nèi)，增加壁材含量可以提高包埋率，但壁材含量過高，壁芯比＞6∶1后，包埋率反而下降，這可能是當(dāng)β-環(huán)糊精的空洞部位被精油充滿后，將不再包埋多余的精油，再增加β-環(huán)糊精含量，包埋率就會出現(xiàn)下降。壁芯比對包埋得率有影響，在壁芯比3∶1～5∶1范圍內(nèi)，提高壁芯比，對包埋得率有明顯促進作用，在壁芯比為5∶1時包埋得率達到最大，此后繼續(xù)提高壁芯比，包埋得率下降。

圖1 不同壁芯比對微膠囊包埋效果的影響Fig.1 Effect of wall-to-core ratio on microcapsules embedding

圖2 包埋溫度對微膠囊包埋效果的影響Fig.2 Effect of inclusion temperature on microcapsules embedding

2.1.2 包埋溫度對包埋效果的影響 由圖2可知，在溫度處于30～50℃的范圍時，隨著溫度的升高，包埋率增加；這是因為在30℃時，包埋溫度過低，造成β-CD析出，難以提供足夠多分子狀態(tài)的β-CD參與包埋反應(yīng)，因此適當(dāng)提高溫度有利于精油的包埋反應(yīng)形成微膠囊[9]。但當(dāng)溫度超過60℃時，包埋得率開始下降，主要原因是溫度過高，精油的揮發(fā)性會增大，難以進入β-CD的空洞中，還會使結(jié)晶難以完成，不利于微膠囊的形成。因此微膠囊的包埋溫度選在50～60℃為宜。2.1.3 乙醇與精油比對包埋效果的影響 由圖3可知，乙醇與精油比對微膠囊的包埋效果影響較明顯，其機理是乙醇的極性環(huán)境影響精油進入β-環(huán)糊精空洞中的驅(qū)動力，乙醇有助于β-環(huán)糊精和精油的溶解，適合的比例可以促進二者之間微膠囊的形成[10]。在乙醇與精油體積比為20∶1時包埋率達到最大，微膠囊中所包埋的精油含量最多，繼續(xù)增加乙醇與精油比，包埋率開始下降。這可能是精油不溶于水而溶解于乙醇，β-環(huán)糊精不溶于乙醇溶解于水，不同的體積比導(dǎo)致極性大小不同進而進入空洞中的驅(qū)動力不同。當(dāng)乙醇與精油體積比＞15∶1時，包埋得率開始下降，當(dāng)乙醇與精油體積比為30∶1時，嚴重影響微膠囊的形成效果，因此選用乙醇與精油體積比為15∶1～20∶1為較為適合微膠囊形成的比例。

圖3 乙醇與精油比對微膠囊包埋效果的影響Fig.3 Effect of ethanol-to-essential oil ratio onmicrocapsules embedding

2.1.4 加水量與β-環(huán)糊精比對包埋效果的影響 由圖4可知，在加水量與β-環(huán)糊精比為5∶1～8∶1范圍內(nèi)，隨著加水量的增加，包埋率和包埋得率都增大，但當(dāng)加水量與β-環(huán)糊精比超過8∶1后，包埋率和包埋得率都開始下降。這是因為β-環(huán)糊精對精油的包埋只有在水存在時反應(yīng)才能進行，適當(dāng)?shù)募铀坑欣诎襁^程的進行，并能形成比較穩(wěn)定的微膠囊包埋物。當(dāng)加水量與β-環(huán)糊精比為8∶1時，此時的包埋率和包埋得率最高，由此確定最適宜的加水量與β-環(huán)糊精比例為8∶1。

2.1.5 包埋時間對包埋效果的影響 由圖5可知，在包埋時間0.5～1.0h時，由于包埋時間短，包埋不充分，精油還沒有完全進入β-環(huán)糊精空洞內(nèi)，因而包埋率和包埋得率相對較低。包埋率在1.5h達到最大值，而2.0～2.5h時包埋率降低，這是因為β-環(huán)糊精包埋反應(yīng)是一種平衡反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)達到平衡時，再延長反應(yīng)時間不會加速反應(yīng)進行。在0.5～2.0h范圍內(nèi)，包埋得率隨著包埋時間的增大而增大，在2.0h包埋得率達到最大值，隨后趨于平緩。因此微膠囊的包埋時間適宜范圍為1.5～2.0h。

圖4 加水量與β-環(huán)糊精比對微膠囊包埋效果的影響Fig.4 Effect of water addition-to-β-cyclodextrin ratio on microcapsules embedding

圖5 包埋時間對微膠囊包埋效果的影響Fig.5 Effect of inclusion time on microcapsules embedding

2.2 響應(yīng)面法確定β-環(huán)糊精包埋椪柑皮精油的最佳條件

2.2.1 響應(yīng)面實驗設(shè)計及結(jié)果 綜合單因素實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)壁芯比、包埋溫度和乙醇與精油比對微膠囊包埋率和包埋得率的影響最大，現(xiàn)選取包埋時間2h，加水量（mL）與β-環(huán)糊精（g）比為8∶1，利用響應(yīng)曲面法研究壁芯比、包埋溫度和乙醇與精油比對微膠囊包埋率和包埋得率的影響，并優(yōu)化提取工藝。

根據(jù)Box－Behnken的中心組合設(shè)計原理，設(shè)計了3因素3水平共17個實驗點的響應(yīng)面分析實驗，以壁芯比（X1）、包埋溫度（X2）和乙醇與精油比（X3）為自變量，以微膠囊包埋率（Y1）和包埋得率（Y2）作為響應(yīng)值，實驗設(shè)計及結(jié)果見表2。

2.2.2 包埋率回歸模型建立及結(jié)果分析 應(yīng)用Design-Expert對實驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，得到微膠囊包埋率與所選3個因素的二次多項回歸模型方程為：

Y1=65.53－0.91X1+1.83X2－1.29X3－1.16X1X2－0.14X1X3+0.28X2X3－2.82X12－5.13X22－1.74X32。

對回歸方程進行方差分析和顯著性檢驗，結(jié)果見表3。

以微膠囊包埋率為響應(yīng)值，根據(jù)上表的實驗結(jié)果進行多元回歸分析，由表3可知，總回歸模型p＜0.0001，表明該二次方程模型極顯著。失擬項p＞0.05，不顯著，說明實驗誤差小，該回歸模型方程對實驗結(jié)果擬合較好，可代替實驗真實點對響應(yīng)結(jié)果進行分析和預(yù)測。相關(guān)系數(shù)R2為0.9814，校正相關(guān)系數(shù)R2Adj為0.9704，該模型可以解釋97.04%的實驗數(shù)據(jù)，方程擬合程度較高。離散系數(shù)CV表示實驗的精確度，CV值越低，實驗的可靠性越高，本實驗CV=0.87%，說明實驗操作可信度較高[11]。由此可見該模型方程能夠很好地預(yù)測和分析柑椪皮精油微膠囊包埋工藝條件。

2.2.2.1 響應(yīng)面交互作用分析 根據(jù)回歸模型，將任一因素固定在零水平，可以得到體現(xiàn)另外兩個因素及其交互作用影響的響應(yīng)曲面圖[12]，見圖6～圖8。

表2 響應(yīng)面實驗設(shè)計及結(jié)果Table 2 Scheme and results of response surface design

表3 包埋率回歸模型方差分析表Table 3 Variance analysis of the established regression equation for retention ratios

圖6 壁芯比與包埋溫度對包埋率的響應(yīng)曲面圖Fig.6 Responsive surface of the effect of wall-to-core material ratio and inclusion temperature on the retention rate

圖7 壁芯比和乙醇與精油體積比對包埋率的響應(yīng)曲面圖Fig.7 Responsive surface of the effect of wall-to-core material ratio and ethanol-to-essential oil ratio on the retention rate

圖8 包埋溫度和乙醇與精油體積比對包埋率的響應(yīng)曲面圖Fig.8 Responsive surface of the effect of inclusion temperature and ethanol-to-essential oil ratio on the retention rate

圖6 ～圖8直觀反映了各因素對包埋率的影響以及各因素之間的交互作用。由圖6可知，壁芯比與包埋溫度的相互作用對包埋率的影響極顯著（p＜0.01），曲面最陡。從圖7和圖8中可以看出，壁芯比和乙醇與精油體積比、包埋溫度和乙醇與精油體積比之間交互作用不強，對包埋率的影響都不顯著（p＞0.05）。圖6和圖7中代表壁芯比的響應(yīng)面曲線較陡，說明壁芯比對包埋率有極顯著影響，可從方差分析表3中一次項X1對包埋率模型的影響極顯著（p＜0.01）得到驗證；圖6和圖8中代表包埋溫度的響應(yīng)面曲線極陡，說明包埋溫度對包埋率有極顯著影響。

2.2.3 包埋得率回歸模型建立及結(jié)果分析 應(yīng)用Design-Expert對實驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，得到微膠囊包埋得率與所選3個因素的二次多項回歸模型方程為：

Y2=89.84－1.12X1+2.83X2－1.63X3－1.32X1X2+0.055X1X3+0.84X2X3－5.42X12－8.04X22－3.63X32。

對回歸方程進行方差分析和顯著性檢驗，結(jié)果見表4。

表4 包埋得率回歸模型方差分析表Table 4 Variance analysis of the established regression equation for embedding rate

從回歸模擬方程中可以看出，X1、X2、X3前的擬合系數(shù)絕對值分別為1.12、2.83、1.63，即各因素對微膠囊包埋得率的影響表現(xiàn)為：包埋溫度＞乙醇與精油比＞壁芯比，且均作用極顯著。交互項X1X2存在極顯著交互作用，X2X3之間顯著，X1X3不顯著。以微膠囊包埋得率為響應(yīng)值，對回歸模型進行方差分析，由表4結(jié)果可知，總回歸模型p＜0.0001，表明該二次方程模型達到極顯著水平。失擬項p＞0.05，不顯著，說明該回歸模型方程能較好地描述各因素與響應(yīng)值之間的真實關(guān)系，擬合程度良好。相關(guān)系數(shù)R2為0.9848，校正相關(guān)系數(shù)R2Adj為0.9782，說明響應(yīng)值的變化有97.82%來源于所選變量，即包埋溫度、乙醇與精油比和壁芯比。

2.2.3.1 響應(yīng)面交互作用分析 兩兩因素及其交互作用對微膠囊包埋得率影響的響應(yīng)曲面圖，見圖9～圖11。三組圖中，每個響應(yīng)曲面均為開口向下的凸形曲面，說明響應(yīng)值包埋得率在3個因素設(shè)計范圍內(nèi)存在最大值[13]。比較三組圖可看出，壁芯比、包埋溫度和乙醇與精油體積比對包埋得率都有影響，尤其是包埋溫度比較明顯；壁芯比與包埋溫度的交互作用較強，影響極顯著（p＜0.01），在圖9中表現(xiàn)為曲面坡度較陡，表明響應(yīng)值對壁芯比與包埋溫度的改變較敏感；乙醇與精油體積比和包埋溫度對包埋得率的交互作用也達到顯著水平（p＜0.05）；而乙醇與精油體積比和壁芯比對包埋得率的交互作用不顯著（p＞

0.05 ），表現(xiàn)為曲線較為平滑。

2.2.4 驗證實驗 在選取的各因素范圍內(nèi)，通過Design-Expert 8.0軟件分析得到最佳包埋工藝條件為：壁芯比5.8∶1（g/mL），包埋溫度51.83℃，乙醇與精油體積比18.66∶1，預(yù)測最佳包埋率為65.99%，最佳包埋得率為90.30%。根據(jù)實際情況，為了方便操作，將微膠囊包埋工藝條件修正為：壁芯比5.8∶1（g/mL），包埋溫度52℃，乙醇與精油體積比19∶1。采用此工藝條件進行驗證實驗，重復(fù)實驗三次，取平均值，實際微膠囊包埋率為65.97%，包埋得率為90.26%，近似理論預(yù)測值，說明該回歸方程與實際情況擬合很好，檢驗了響應(yīng)面法預(yù)測結(jié)果的可靠性，從而也說明了運用響應(yīng)面法對微膠囊包埋工藝條件進行優(yōu)化是可行。

圖9 壁芯比與包埋溫度對包埋得率的響應(yīng)曲面圖Fig.9 Responsive surface of the effect of wall-to-core material ratio and inclusion temperature on the embedding rate

圖10 乙醇與精油體積比和包埋溫度對包埋得率的響應(yīng)曲面圖Fig.10 Responsive surface of the effect of ethanol-to-essential oil ratio and inclusion temperature on the embedding rate

圖11 乙醇與精油體積比和壁芯比對包埋得率的響應(yīng)曲面圖Fig.11 Responsive surface of the effect of ethanol-to-essential oil ratio and wall-to-core material ratio on the embedding rate

3 結(jié)論

本文在單因素實驗基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken實驗設(shè)計進行了響應(yīng)面優(yōu)化分析，建立了微膠囊包埋率回歸模型及包埋得率回歸模型?？紤]實際操作的便利性，確定了最佳工藝條件為：壁芯比5.8∶1（g/mL），包埋溫度52℃，乙醇與精油體積比19∶1，提取時間2h，加水量（mL）與β-環(huán)糊精（g）比為8∶1，此時微膠囊包埋率為65.97%，包埋得率為90.26%，與預(yù)測值相近，該模型能夠較好的反映椪柑皮精油微膠囊的實際情況，響應(yīng)面法優(yōu)化工藝具有一定的實際應(yīng)用價值。

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Study on the preparation method of citrus peels essential oil microcapsules

XU Ning1，2，TAN Xing-he1，2，*，WANG Feng1，2，ZHANG Yu1，2，CAI Wen1，2，HUANG Xin-an1，2
（1．College of Food Science and Technology，Hunan Agricultura1 University，Changsha 4l0128，China；2．National and Local Joint Engineering Laboratory of Citrus Comprehensive Utilization，Changsha 410128，China）

After the single factor experiment，response surface methodology was employed to optimize conditions for affecting the microencapsulation by using citrus peels essential oils as core materials and β-cyclodextrin as wall materials.The effect of wall-to-core material ratio，inclusion temperature，essential ethanol-to-essential oil ratio，inclusion time and β-cyclodextrin-to-water addition ratio on microencapsulation were investigated.The optimal reaction conditions were found to be：inclusion at 52℃for 2h with wall-to-core material ratio of 5.8∶1（g/mL），ethanol-to-essential oil ratio of 19∶1 and water addition-to-β-cyclodextrin ratio of 8∶1（mL/g），resulting in a microcapsules retention rate of 65.97%and the embedding rate of 90.26%.

citrus peels essential oils；microcapsules；β-cyclodextrin

TS201.1

B

1002-0306（2014）14-0321-06

10.13386/j.issn1002-0306.2014.14.062

2013－10－25 *通訊聯(lián)系人

徐寧（1988-），女，在讀碩士研究生，研究方向：食品研究與開發(fā)。

國家“十二五”科技支撐計劃項目（2012BAD31B02）；2012年湖南省研究生科研創(chuàng)新項目（CX2012B314）。