• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    響應(yīng)面法優(yōu)化小叢紅景天多糖超聲提取工藝研究

    2014-03-01 09:56:50馬英麗陜西理工學(xué)院生物科學(xué)與工程學(xué)院陜西漢中723000
    食品工業(yè)科技 2014年14期
    關(guān)鍵詞:影響實(shí)驗(yàn)

    王 莉,趙 樺,馬英麗,王 星(陜西理工學(xué)院生物科學(xué)與工程學(xué)院,陜西漢中723000)

    響應(yīng)面法優(yōu)化小叢紅景天多糖超聲提取工藝研究

    王 莉,趙 樺*,馬英麗,王 星
    (陜西理工學(xué)院生物科學(xué)與工程學(xué)院,陜西漢中723000)

    為優(yōu)化小叢紅景天藥材中水溶性多糖超聲提取工藝,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,利用響應(yīng)面分析方法建立了小叢紅景天多糖超聲提取的二次響應(yīng)曲面方程。實(shí)驗(yàn)證實(shí)提取溫度、超聲功率、提取時(shí)間和料液比對(duì)小叢紅景天多糖提取有不同的影響。結(jié)果表明,在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)通過方差分析可知各因素對(duì)小叢紅景天多糖提取率影響的大小依次為超聲提取溫度、超聲功率、料液比和超聲提取時(shí)間。小叢紅景天多糖超聲提取工藝的最佳條件為:提取溫度69℃、超聲功率240W、料液比1∶30(g/mL),提取時(shí)間39min,在此條件下小叢紅景天多糖提取率可達(dá)4.305%,與模型預(yù)測(cè)值高度相符。

    小叢紅景天,多糖,超聲提取,響應(yīng)面分析法

    小叢紅景天(Rhodiola dumulosa(Franch.)S.H. Fu),又名鳳尾七、霧靈景天,系景天科多年生紅景天屬植物。紅景天屬植物在世界上有90余種,多分布在北半球的高寒地帶,大多數(shù)都生長在海拔3500~5000m左右的高山流石或灌木叢林下,中國有73種2亞種7變種。主要分布在我國東北、華北、內(nèi)蒙古、西北、西南、華中的神農(nóng)架等地區(qū)[1],屬于天然珍貴藥用植物,素有“高原人參”和“雪山仙草”之稱,是陜西地道的藥材“七藥”之一[2-3],具有滋陰補(bǔ)腎、養(yǎng)心安神、調(diào)經(jīng)活血及明目等功效[2-3]?,F(xiàn)代藥學(xué)和藥理學(xué)研究表明,小叢紅景天的主要活性成分為黃酮、酚類、揮發(fā)油和微量元素等,具有延緩機(jī)體衰老、清除自由基、增強(qiáng)記憶、改善睡眠、防治老年疾病等功效,在軍事醫(yī)學(xué)、運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)和保健醫(yī)學(xué)等方面都具有廣泛的應(yīng)用[4-6]。小叢紅景天藥材含有一定量的多糖類化合物,我們已對(duì)其含量以及體外抗氧化、抑菌殺菌生物學(xué)活性進(jìn)行了初步分析研究,研究結(jié)果表明小叢紅景天多糖具有良好的體外抗氧化活性和抗菌抑菌活性,具有一定的開發(fā)和應(yīng)用價(jià)值[7]。然而,目前有關(guān)小叢紅景天多糖提取工藝的研究還未見報(bào)道。

    近年來,現(xiàn)代提取技術(shù)超聲提取法具有設(shè)備簡單、操作時(shí)間短、提取效率高等優(yōu)點(diǎn),已廣泛用于天然產(chǎn)物中有效成分的提取[8-11]。響應(yīng)面分析法(Response surface analysis,RSA)是利用合理的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),采用多元二次回歸方程來擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系,以回歸分析尋求最優(yōu)工藝的有效方法。目前,該分析法已經(jīng)廣泛應(yīng)用在諸多工藝過程優(yōu)化控制等領(lǐng)域[8-17]。本文以秦巴山區(qū)產(chǎn)小叢紅景天植物為材料,采用微波輔助提取法,通過不同提取單因素實(shí)驗(yàn),分析比較提取分離過程中各因素對(duì)多糖提取的影響,利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化其多糖類化合物提取工藝。研究結(jié)果將豐富對(duì)小叢紅景天藥材的應(yīng)用研究積累研究資料,同時(shí)也為小叢紅景天植物資源的開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    小叢紅景天藥材 購自漢中藥材市場(chǎng),經(jīng)漢中藥檢所彭強(qiáng)主任藥師鑒定為景天科紅景天屬小叢紅景天,實(shí)驗(yàn)材料用清水洗凈,于50℃烘至恒重,粉碎過24目篩,密封保存。

    UV-2550型紫外分光光度計(jì) 日本島津;MS204-S型電子分析天平 瑞士Mettler Toledo公司;KQ-300DE型數(shù)控超聲波清洗機(jī) 昆山市超聲儀器有限公司;IKARV 10D型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 德國IKA公司;SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵 鄭州長城科工貿(mào)有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 小叢紅景天中多糖提取的工藝流程 50℃烘干藥材→粉碎過24目篩→45℃乙醚索氏提取脫脂至乙醚為無色,藥渣揮干乙醚,置于圓底燒瓶中→95%乙醇回流提取90℃回流2h(去除單糖、低聚糖、苷類及生物堿等干擾成分)→抽濾→所得濾渣按一定液料比加蒸餾水→超聲波浸提(按一定的超聲波功率、超聲波提取溫度、超聲波提取時(shí)間、提取次數(shù)浸提)→抽濾→濾液水浴濃縮→加入乙醇,使乙醇含量達(dá)到80%以上,直到不再產(chǎn)生新的沉淀為止,靜置過夜→抽濾,回收乙醇→所得沉淀依次用無水乙醇、丙酮、無水乙醚洗滌→揮干溶劑后,50℃烘干,得到粗多糖→UV檢測(cè)。

    1.2.2 小叢紅景天多糖含量測(cè)定 采用蒽酮—硫酸法測(cè)定小叢紅景天植物中多糖含量[18]。

    1.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 精密稱取烘至恒重的無水葡萄糖25mg,置于500mL容量瓶中,用無離子水溶解并定容至刻度,即配成50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    分別精密吸取0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL儲(chǔ)備液置于試管中,加入1mL蒸餾水,再分別加入10mL 2g/mL的蒽酮-硫酸試劑(冰水浴中),搖勻,沸水浴15min,取出后于冰水浴中冷卻至室溫。在620nm處測(cè)吸光度[17],以吸光度A為縱坐標(biāo),葡萄糖質(zhì)量濃度C(μg/mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程為:A=0.0032C+ 0.0008(R2=0.9995)。其濃度在20.00~100.00μg/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

    1.2.2.2 樣品制備 按1.2.1項(xiàng)下,稱取小叢紅景天藥材粉末10.00g,提取小叢紅景天粗多糖。

    1.2.2.3 小叢紅景天多糖含量檢測(cè) 精密稱取粗多糖粉末10mg,于100mL容量瓶中,用無離子水溶解并定容至刻度。精密吸取1mL于試管中,參照1.2.1同樣顯色操作處理,測(cè)定吸光值A(chǔ)。根據(jù)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線可計(jì)算小叢紅景天多糖的濃度C(小叢紅景天多糖濃度以葡萄糖濃度計(jì))和提取率。

    式中:C為樣品液中多糖的質(zhì)量濃度(μg/mL);N為稀釋倍數(shù);V為樣品液的體積(mL);M為樣品質(zhì)量(g)。

    1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn) 準(zhǔn)確稱取小叢紅景天粉末10.00g,在其他條件相同的情況下,采用不同液料比、超聲功率、超聲提取時(shí)間、超聲提取溫度和超聲提取次數(shù)進(jìn)行超聲輔助提取,以小叢紅景天多糖提取率為響應(yīng)值,逐個(gè)考察各提取條件對(duì)提取效果的影響。

    1.2.4 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面分析法,根據(jù)Box-Behnken的中心組合原理[11],固定超聲提取次數(shù)為2次,選取料液比X1、超聲功率X2、提取時(shí)間X3、提取溫度X4共4個(gè)對(duì)多糖的提取影響顯著的因素,以小叢紅景天多糖提取率為響應(yīng)值,采用4因素3水平的響應(yīng)面分析法,得到二次回歸方程,以確定小叢紅景天多糖的最佳工藝條件并進(jìn)行驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如表1所示。

    表1 響應(yīng)面分析因素與水平表Table 1 Variables and levels in response surface design

    所有的實(shí)驗(yàn)均重復(fù)3次,利用統(tǒng)計(jì)分析軟件Design Expert 8.0及Excel程序?qū)?shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

    圖1 料液比對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響Fig.1 Effect of solid-liquid ratio on extraction yield of R.dumulosa polysaccharides

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

    2.1.1 料液比對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響 精密稱取小叢紅景天粉末10.00g,按提取溫度為70℃,提取時(shí)間為30min,超聲波輸出功率為210W,超聲波提取次數(shù)為2次的條件下,分別將料液比設(shè)為1∶20、1∶25、1∶30、1∶35、1∶40這五個(gè)水平,每個(gè)水平做三個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn),以考察料液比對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響。結(jié)果如圖1所示。

    由圖1可知,多糖提取率隨著料液比的改變而變化,在1∶20~1∶30(g/mL)的范圍內(nèi)尤為明顯。當(dāng)料液比達(dá)到1∶30后,隨著料液比的繼續(xù)增大,多糖提取率遞增的趨勢(shì)不明顯。液料比越大,多糖提取率越高,其原因是提取液體積越大,溶劑與浸提物的接觸越充分,能在相同時(shí)間內(nèi)溶解出更多的水溶性多糖,使提取率增大。當(dāng)溶液量繼續(xù)增加,料液比達(dá)1∶30后,曲線趨于平緩,說明多糖溶解基本飽和。如果液料比過小,就沒有足夠的溶劑帶出藥材顆粒中的多糖,從而使提取率降低。如果料液比過大,會(huì)消耗更多的能量和時(shí)間,同時(shí)也會(huì)增加超聲波破碎細(xì)胞的阻力,使細(xì)胞破碎程度下降,從而降低有效成分的提取率,因此液料比為1∶30(g/mL)較適宜。

    2.1.2 超聲功率對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響 精密稱取小叢紅景天粉末10.00g,按料液比1∶30,提取時(shí)間為30min,提取溫度為70℃,超聲波提取次數(shù)為2次的條件下,分別將超聲功率設(shè)為150、180、210、240、270W這五個(gè)水平,每個(gè)水平做三個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn),以考察超聲功率對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響。結(jié)果如圖2所示。

    圖2 超聲功率對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響Fig.2 Effect of ultrasonic power on extraction yield of R.dumulosa polysaccharides

    由圖2可知,在超聲波功率150~240W范圍內(nèi),小叢紅景天多糖提取率隨著超聲波功率的增大而提高,這是因?yàn)殡S著功率的增加,超聲波對(duì)細(xì)胞壁的破碎作用增強(qiáng),胞內(nèi)多糖溶出速率增大,溶液中多糖的含量也逐漸增加。在240~270W之間,隨著超聲波功率的增大,多糖提取率下降,其主要原因是當(dāng)超聲功率大于240W時(shí),超聲作用進(jìn)一步加速了提取液的流動(dòng),從而減少了物料在超聲場(chǎng)中的停留時(shí)間,破壁作用也隨之減弱,同時(shí)功率過大可能會(huì)使多糖分子降解程度加大。因此,選擇超聲波功率為240W左右為宜。

    2.1.3 超聲提取時(shí)間對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響 精密稱取小叢紅景天粉末10.00g,按料液比1∶30,提取溫度為70℃,超聲波輸出功率為210W,超聲波提取次數(shù)為2次的條件下,分別將提取時(shí)間設(shè)為10、20、30、40、50min這五個(gè)水平,每個(gè)水平做三個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn),以考察超聲提取時(shí)間對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響。結(jié)果如圖3所示。

    圖3 超聲提取時(shí)間對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響Fig.3 Effect of extraction time on extraction yield of R.dumulosa polysaccharides

    由圖3可知,在超聲時(shí)間低于40min時(shí)小叢紅景天多糖提取率提高比較明顯,以后增加趨于平緩。這表明,小叢紅景天多糖浸出過程與時(shí)間密切相關(guān),時(shí)間過短,產(chǎn)物溶解不充分,多糖提取率較低,但隨著提取時(shí)間超過40min時(shí)后,多糖提取率不再提高。這是因?yàn)槌暡ň哂休^強(qiáng)的機(jī)械剪切作用,長時(shí)間的作用會(huì)使大分子的多糖斷裂,從而在后處理的過程中損失增大而影響多糖的提取率。因此,選擇超聲提取時(shí)間為40min左右為宜。

    2.1.4 超聲提取溫度對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響 精密稱取小叢紅景天粉末10.00g,按料液比1∶30,提取時(shí)間為30min,超聲波輸出功率為210W,超聲波提取次數(shù)為2次的條件下,分別將提取溫度設(shè)為40、50、60、70、80℃這五個(gè)水平,每個(gè)水平做三個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn),以考察超聲提取溫度對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響。結(jié)果如圖4所示。

    圖4 超聲提取溫度對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響Fig.4 Effect of extraction temperature on extraction yield of R.dumulosa polysaccharides

    由圖4可知,在40~70℃之間,小叢紅景天多糖提取率隨提取溫度的升高不斷提高,達(dá)到70℃時(shí),多糖提取率達(dá)到最高,超過70℃后多糖的提取率開始降低。這可能是因?yàn)闇囟冗^低時(shí),多糖不能有效地溶出;提取溫度升高會(huì)加快溶液的擴(kuò)散速率,促進(jìn)細(xì)胞內(nèi)的多糖物質(zhì)向外擴(kuò)散。而溫度太高,則部分多糖降解,提取率隨之降低。因此,選擇超聲提取溫度為70℃左右為宜。

    2.1.5 提取次數(shù)對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響 精密稱取小叢紅景天粉末10.00g,按料液比1∶30,提取時(shí)間為30min,提取溫度為70℃,超聲波輸出功率為210W的條件下,分別將提取次數(shù)設(shè)為1、2、3、4、5次這五個(gè)水平,每個(gè)水平做三個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn),以考察提取次數(shù)對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響。結(jié)果如圖5所示。

    圖5 超聲提取次數(shù)對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響Fig.5 Effect of the number of repeated extraction on extraction yield of R.dumulosa polysaccharides

    由圖5可知,隨著超聲提取次數(shù)的增加,多糖提取率也隨之不斷提高。在第3、4、5次提取率的變化不明顯,考慮到工業(yè)生產(chǎn)成本,且次數(shù)對(duì)多糖提取率影響不大,故最佳提取次數(shù)選為2次。

    2.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)分析

    2.2.1 二次回歸模型擬合及方差分析 由Design Expert 8.0統(tǒng)計(jì)分析軟件的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)功能可知,四因素二次回歸旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)包括29個(gè)實(shí)驗(yàn)方案,具體實(shí)驗(yàn)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。表中1~24號(hào)是析因?qū)嶒?yàn),25~29號(hào)是中心實(shí)驗(yàn)。29個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)為分析因點(diǎn)和零點(diǎn),其中析因點(diǎn)為自變量取值在X1、X2、X3、X4所構(gòu)成的三維頂點(diǎn);零點(diǎn)為區(qū)域的中心點(diǎn),零點(diǎn)實(shí)驗(yàn)重復(fù)5次,用以估計(jì)實(shí)驗(yàn)誤差。

    用軟件Design Expert 8.0對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析,回歸分析結(jié)果見表3。對(duì)各因素回歸擬合后,得到回歸方程:

    Y(%)=-98.05503+0.26602X3+0.34279X2+ 1.36860X4+0.51797X1+0.00067X3X2-0.00018X3X4-0.00028X1X3-0.00087X2X4+0.00036X2X1-0.00066X42-0.00506X32-0.00066X22-0.00821X42-0.00885X12。

    從表3可以看出,用上述回歸方程描述各因素與響應(yīng)值的關(guān)系時(shí),其因變量和全體自變量之間的線性關(guān)系顯著(r=模型平方和/總離差平方和=0.9763),模型的顯著水平p<0.0001,說明此模型高度顯著,與實(shí)際實(shí)驗(yàn)擬合良好,實(shí)驗(yàn)誤差小,該實(shí)驗(yàn)方法可靠。回歸方程各項(xiàng)方差分析,當(dāng)顯著水平p<0.05時(shí),它所對(duì)應(yīng)的條件對(duì)響應(yīng)值的作用是顯著的,方程的失擬誤差不顯著,可用該回歸方程代替實(shí)驗(yàn)真實(shí)點(diǎn)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。結(jié)果表明,料液比(X1)、超聲功率(X2)、提取溫度(X4)、超聲功率與提取時(shí)間相互作用(X2X3)、超聲功率與提取溫度相互作用(X2X4)、料液比二次項(xiàng)(X12)、超聲時(shí)間二次項(xiàng)(X22)、提取時(shí)間二次項(xiàng)(X32)、提取溫度二次項(xiàng)(X42)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響顯著。因此,各實(shí)驗(yàn)因子對(duì)響應(yīng)值的影響不是線性關(guān)系。對(duì)小叢紅景天多糖提取率影響的大小依次為超聲提取溫度>超聲功率>料液比>超聲提取時(shí)間,即超聲提取溫度對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響最為顯著。

    表2 響應(yīng)面分析方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Arrangement and experimental results of response surface central composite design

    2.2.2 響應(yīng)面交互作用分析與優(yōu)化 RSM方法的圖形是特定的響應(yīng)面Y對(duì)應(yīng)的因素料液比(X1)、超聲功率(X2)、提取時(shí)間(X3)、提取溫度(X4)構(gòu)成的一個(gè)三維空間在二維平面上的等高圖,可以直觀地反映各因素對(duì)響應(yīng)值的影響,從實(shí)驗(yàn)所得的響應(yīng)面分析圖上可以找到它們?cè)诜磻?yīng)過程中的相互作用?;貧w優(yōu)化響應(yīng)面曲面圖見圖6~圖11。

    響應(yīng)曲面圖表現(xiàn)為曲線越陡,則說明該因素對(duì)多糖提取率的影響越顯著。而其表現(xiàn)為曲線平滑,則說明影響不顯著,并且隨其數(shù)值的增加或減少,響應(yīng)值變化較小。因此,由圖6~圖11可知,超聲提取溫度(X4)對(duì)小叢紅景天多糖提取的影響最顯著,超聲功率(X2)次之,最后為料液比(X1)和超聲提取時(shí)間(X3);超聲提取時(shí)間(X3)與超聲功率(X2)交互作用顯著、超聲提取時(shí)間(X2)與超聲提取溫度(X4)交互作用顯著、超聲提取時(shí)間(X4)與料液比(X1)交互作用不顯著、超聲提取溫度(X4)與超聲功率(X3)交互作用不顯著、料液比(X1)與超聲功率(X2)交互作用不顯著、料液比(X1)與超聲提取溫度(X3)交互作用不顯著,與表3中交互項(xiàng)p值的分析結(jié)果一致。

    表3 回歸模型方差分析Table 3 ANONA(analysis of variance)of tems of regression equation

    圖6 提取時(shí)間與超聲功率對(duì)多糖提取率的影響Fig.6 Response surface plot of the effects of extraction time and ultrasonic power on extraction yield of polysaccharides

    圖7 提取時(shí)間與提取溫度對(duì)多糖提取率的影響Fig.7 Response surface plot of the effects of extraction time and extraction temperature on extraction yield of polysaccharides

    圖8 提取時(shí)間與料液比對(duì)多糖提取率的影響Fig.8 Response surface plot of the effects of extraction time and solid-liquid ratio on extraction yield of polysaccharides

    圖9 提取溫度與超聲功率對(duì)多糖提取率的影響Fig.9 Response surface plot of the effects of extraction temperature and ultrasonic power on extraction yield of polysaccharides

    2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    回歸模型預(yù)測(cè)的小叢紅景天多糖提取最佳工藝條件為:提取溫度68.84℃、超聲功率244.05W、料液比1∶31.04,提取時(shí)間40.07min,在此條件下小叢紅景天多糖提取率可達(dá)4.30939%??紤]到實(shí)際操作,將最佳工藝修正為提取溫度69℃、超聲功率240W、料液比1∶30,提取2次,每次39min。在此條件下稱取小叢紅景天干燥粉末3份,進(jìn)行三組驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

    圖10 料液比與超聲功率對(duì)多糖提取率的影響Fig.10 Response surface plot of the effects of water/material ratio and ultrasonic power on extraction yield of polysaccharides

    表4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=3)Table 4 Experimental results of verification(n=3)

    由表4可知,實(shí)際測(cè)得小叢紅景天多糖平均提取率為4.305%,與模型預(yù)測(cè)值高度相符。

    3 結(jié)論

    各因素對(duì)小叢紅景天多糖提取率影響的大小依次為超聲提取溫度、超聲功率、料液比和超聲提取時(shí)間,即超聲提取溫度對(duì)小叢紅景天多糖提取率的影響最為顯著。

    通過響應(yīng)面法優(yōu)化得到小叢紅景天多糖的超聲輔助提取最優(yōu)工藝條件為提取溫度69℃、超聲功率240W、料液比1∶30,提取2次,提取時(shí)間39min,在此條件下小叢紅景天多糖提取率可達(dá)4.305%。本研究結(jié)果為小叢紅景天多糖的研究及小叢紅景天植物的開發(fā)與利用提供了一定的參考。

    [1]中科院中國植物志編委會(huì).中國植物志,34卷[M].第一分冊(cè).北京:科學(xué)出版社,1984,159-171.

    [2]吳振海,傅青,陳書文.陜西民間“七藥”種類整理[J].中藥材,1990,13(5):14-16.

    [3]郭增軍,卜筱茜,王軍憲,等.陜西“七藥”植物資源及研究概要[J].中國民族民間醫(yī)藥雜志,2006,79:79-81.

    [4]黃宏卿,曹麗華,張陸兵,等.紅景天藥理活性研究進(jìn)展[J].中國實(shí)用醫(yī)藥,2006,1(1):57-65.

    [5]羅定強(qiáng),趙翔宇,王軍憲.小叢紅景天化學(xué)成分的研究(I)[J].中藥材,2005,28(2):98-99.

    [6]王軍憲,羅定強(qiáng),趙翔宇.小叢紅景天化學(xué)成分的研究(Ⅱ)[J].中藥材,2006,29(4):335-336.

    [7]王莉,趙樺,徐皓.小叢紅景天多糖含量測(cè)定及生物學(xué)活性研究[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2013,25(11):1536-1540.

    [8]王慧娜,趙樺.響應(yīng)面法優(yōu)化開口箭多糖超聲提取工藝研究[J].食品工業(yè)科技,2012,33(13):187-192.

    [9]陳慧,李雪虎,陸錫虎,等.響應(yīng)面超聲輔助提取優(yōu)化蛇床子素工藝的研究[J].天然產(chǎn)物開發(fā)與研究,2013,25(6):834-840.

    [10]張秋龍,梁永欣,李文聰,等.響應(yīng)面法優(yōu)化細(xì)果角茴香中總黃酮的超聲提取條件[J].天然產(chǎn)物開發(fā)與研究,2013,25(6):841-845.

    [11]林志娟,陳永,尤麗彤,等.響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取太子參多糖工藝研究[J].天然產(chǎn)物開發(fā)與研究,2013,25(6):846-850.

    [12]Box GP,Behnken DW.Some new three level design for the study of quantitative variables[J].Techno Metrics,1960,2:456-475.

    [13]Lee WC,Yusof S,Hamid NSA,et al.Optimizing conditions for enzymatic clarification of banana juice using response surface methodology(RSM)[J].Journal of Food Engineering,2006,73(1):55-63.

    [14]Yan W,Cui SW,Tang J,et al.Optimization of extraction process of crude polysaccharides from boat-fruited sterculia seeds by response surface methodology[J].Food Chemistry,2007,105(4):1599-1605.

    [15]崔鳳杰,徐泓瑜,舒暢,等.響應(yīng)曲面法優(yōu)化灰樹花水溶性多糖提取工藝的研究[J].食品科學(xué),2006,27(4):142-151.

    [16]何彥峰,楊仁明,胡娜,等.響應(yīng)面法優(yōu)化胡蘆巴種子多糖提取工藝[J].天然產(chǎn)物開發(fā)與研究,2012,24(10):1463-1467.

    [17]王澤鋒,石玲蘇一蘭,等.微波輔助提取紫薯蕷中多糖工藝研究[J].食品工業(yè)科技,2014,35(4):256-260.

    [18]王秀奇,秦淑媛,高天慧,等.基礎(chǔ)生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:高等教育出版社,2006:103-105.

    Optimization of ultrasonic-assisted extraction of polysaccharides from Rhodiola dumulosa(Franch.)S.H.F.by response surface analysis

    WANG Li,ZHAO Hua*,MA Ying-li,WANG Xing
    (School of Biological Science and Engineering,Shaanxi University of Technology,Hanzhong 723000,China)

    In order to optimize the conditions of ultrasonic-assisted extraction method of polysaccharides from Rhodiola dumulosa(Franch.)S.H.F.,on the base of single-factor experiment,an equation for the ultrasonic wave extraction was built.The experimence showed that extraction temperature,ultrasonic power,extraction time and liquid-solid ratio had different effects on the extraction yield of polysaccharides.The result indicated that within tested level ranges,the importance of four process parameters affecting extraction yield of polysaccharides order was ultrasonic treatment temperature,ultrasonic power,solid-liquid ratio and ultrasonic treatment time.The optimum conditions of the ultrasonic wave extraction of R.dumulosa polysaccharides were as follows:temperature 69℃,extraction ultrasonic power 240W,solid-liquid ratio 1∶30(g/mL)and extraction time 39min,the extraction rate of R.dumulosa polysaccharides could be up to 4.305%,exhibiting a good agreement with the predicted values.

    Rhodiola dumulosa(Franch.)S.H.F.;polysaccharides;ultrasonic extraction;response surface methodology

    TS201.1

    B

    1002-0306(2014)14-0315-06

    10.13386/j.issn1002-0306.2014.14.061

    2013-09-28 *通訊聯(lián)系人

    王莉(1987-),女,在讀碩士研究生,研究方向:植物資源開發(fā)利用研究。

    陜西省教育廳專項(xiàng)科研計(jì)劃項(xiàng)目(12JK0842);陜西省重點(diǎn)學(xué)科專項(xiàng)建設(shè)經(jīng)費(fèi)資助(2013)。

    猜你喜歡
    影響實(shí)驗(yàn)
    記一次有趣的實(shí)驗(yàn)
    是什么影響了滑動(dòng)摩擦力的大小
    微型實(shí)驗(yàn)里看“燃燒”
    哪些顧慮影響擔(dān)當(dāng)?
    做個(gè)怪怪長實(shí)驗(yàn)
    沒錯(cuò),痛經(jīng)有時(shí)也會(huì)影響懷孕
    媽媽寶寶(2017年3期)2017-02-21 01:22:28
    NO與NO2相互轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)
    實(shí)踐十號(hào)上的19項(xiàng)實(shí)驗(yàn)
    太空探索(2016年5期)2016-07-12 15:17:55
    擴(kuò)鏈劑聯(lián)用對(duì)PETG擴(kuò)鏈反應(yīng)與流變性能的影響
    中國塑料(2016年3期)2016-06-15 20:30:00
    基于Simulink的跟蹤干擾對(duì)跳頻通信的影響
    建设人人有责人人尽责人人享有的 | 亚洲最大成人中文| 久久久久久久久久成人| 国产亚洲精品av在线| 内射极品少妇av片p| 国产成人freesex在线| 国内精品一区二区在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 色网站视频免费| 精品熟女少妇av免费看| 汤姆久久久久久久影院中文字幕 | 观看美女的网站| 国产精品久久久久久av不卡| 男人爽女人下面视频在线观看| 在线免费十八禁| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 日本三级黄在线观看| 成人综合一区亚洲| 联通29元200g的流量卡| 久久亚洲国产成人精品v| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 大话2 男鬼变身卡| 久久久亚洲精品成人影院| av播播在线观看一区| 亚洲美女视频黄频| 国产精品三级大全| 国产视频首页在线观看| 一个人观看的视频www高清免费观看| 精品久久久精品久久久| 能在线免费观看的黄片| 日本黄色片子视频| 极品少妇高潮喷水抽搐| 免费看不卡的av| 国产成人精品福利久久| 麻豆久久精品国产亚洲av| 久久久午夜欧美精品| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 搡老妇女老女人老熟妇| 精品一区二区三区视频在线| 18禁动态无遮挡网站| 国产 一区 欧美 日韩| 91精品一卡2卡3卡4卡| 日本熟妇午夜| av.在线天堂| 人人妻人人澡欧美一区二区| 免费观看a级毛片全部| 亚洲综合色惰| 欧美一区二区亚洲| 插阴视频在线观看视频| 三级国产精品片| 国产乱人偷精品视频| 国产成人午夜福利电影在线观看| 色综合色国产| 边亲边吃奶的免费视频| av在线观看视频网站免费| 高清日韩中文字幕在线| 乱人视频在线观看| av免费在线看不卡| 欧美另类一区| 深爱激情五月婷婷| 亚洲国产精品成人综合色| 男人和女人高潮做爰伦理| 一级av片app| 丝瓜视频免费看黄片| 黄色欧美视频在线观看| 亚洲,欧美,日韩| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 国国产精品蜜臀av免费| 日日干狠狠操夜夜爽| 久久久色成人| 亚洲不卡免费看| 可以在线观看毛片的网站| 99久久九九国产精品国产免费| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 国产成人91sexporn| 久久精品综合一区二区三区| 18禁在线播放成人免费| 国产亚洲av嫩草精品影院| 99久国产av精品| 极品少妇高潮喷水抽搐| 人妻一区二区av| 国产有黄有色有爽视频| 91久久精品电影网| 日韩制服骚丝袜av| 欧美一区二区亚洲| 亚洲四区av| 一级av片app| 亚洲丝袜综合中文字幕| 少妇熟女aⅴ在线视频| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 日韩av免费高清视频| 亚洲国产精品成人综合色| 麻豆乱淫一区二区| 国产一区有黄有色的免费视频 | 亚洲怡红院男人天堂| 嫩草影院精品99| 最后的刺客免费高清国语| 亚洲一区高清亚洲精品| 国产探花在线观看一区二区| 看免费成人av毛片| 大话2 男鬼变身卡| 成人国产麻豆网| 一级二级三级毛片免费看| 国产片特级美女逼逼视频| 别揉我奶头 嗯啊视频| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 肉色欧美久久久久久久蜜桃 | 一边亲一边摸免费视频| 一二三四中文在线观看免费高清| 精品人妻熟女av久视频| 高清在线视频一区二区三区| 欧美激情国产日韩精品一区| 人妻夜夜爽99麻豆av| 日韩精品有码人妻一区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 日韩强制内射视频| 卡戴珊不雅视频在线播放| 婷婷色综合www| 久久午夜福利片| 男人爽女人下面视频在线观看| 久久久久久久国产电影| 午夜免费观看性视频| 色综合色国产| 神马国产精品三级电影在线观看| 色吧在线观看| 毛片一级片免费看久久久久| 国产单亲对白刺激| 97超碰精品成人国产| 午夜福利高清视频| 免费av毛片视频| 国精品久久久久久国模美| 天堂俺去俺来也www色官网 | 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 爱豆传媒免费全集在线观看| 69av精品久久久久久| 一级av片app| 国产伦理片在线播放av一区| 久久久亚洲精品成人影院| 2018国产大陆天天弄谢| 免费观看的影片在线观看| 久久精品国产亚洲av天美| 欧美激情国产日韩精品一区| 亚洲av国产av综合av卡| xxx大片免费视频| 97热精品久久久久久| 亚洲av不卡在线观看| 午夜视频国产福利| 亚洲欧美精品自产自拍| 色综合亚洲欧美另类图片| 国产免费视频播放在线视频 | 少妇被粗大猛烈的视频| 舔av片在线| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 精品一区二区三区人妻视频| 99热网站在线观看| 91久久精品国产一区二区成人| 国产精品伦人一区二区| 欧美日本视频| 亚洲av国产av综合av卡| 久久久久久国产a免费观看| 在现免费观看毛片| 久久久a久久爽久久v久久| 国产黄片美女视频| 26uuu在线亚洲综合色| 国产黄色小视频在线观看| 三级国产精品片| 91精品一卡2卡3卡4卡| 精品久久久精品久久久| 中文字幕免费在线视频6| 国产成人freesex在线| 久久国产乱子免费精品| 乱人视频在线观看| 国产精品国产三级国产专区5o| 中文字幕av在线有码专区| 午夜福利网站1000一区二区三区| av免费在线看不卡| 插阴视频在线观看视频| 亚洲天堂国产精品一区在线| 波野结衣二区三区在线| 日韩伦理黄色片| 国产免费视频播放在线视频 | 婷婷六月久久综合丁香| 丝袜美腿在线中文| 国产v大片淫在线免费观看| 内射极品少妇av片p| av免费观看日本| 一区二区三区四区激情视频| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲最大成人中文| 亚洲熟女精品中文字幕| 日韩成人av中文字幕在线观看| 人妻系列 视频| 亚洲欧美成人精品一区二区| 午夜日本视频在线| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 少妇熟女欧美另类| 国产成人一区二区在线| 欧美日韩在线观看h| 观看美女的网站| 亚洲精品456在线播放app| 99re6热这里在线精品视频| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 国产精品精品国产色婷婷| 韩国高清视频一区二区三区| 国产精品99久久久久久久久| 2021天堂中文幕一二区在线观| 深爱激情五月婷婷| 国产精品伦人一区二区| 不卡视频在线观看欧美| 少妇人妻一区二区三区视频| 欧美zozozo另类| 熟妇人妻不卡中文字幕| 波野结衣二区三区在线| 美女黄网站色视频| 大香蕉97超碰在线| 夜夜爽夜夜爽视频| 寂寞人妻少妇视频99o| 国产亚洲午夜精品一区二区久久 | 欧美高清性xxxxhd video| 成人亚洲欧美一区二区av| 亚洲伊人久久精品综合| 免费观看的影片在线观看| 免费人成在线观看视频色| 一区二区三区高清视频在线| a级毛片免费高清观看在线播放| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 欧美潮喷喷水| 国产精品国产三级专区第一集| 观看美女的网站| 99热这里只有精品一区| 成人亚洲精品一区在线观看 | videos熟女内射| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 日韩欧美三级三区| 2021少妇久久久久久久久久久| 亚洲在线观看片| 午夜福利高清视频| 18禁在线播放成人免费| 久热久热在线精品观看| 看免费成人av毛片| www.色视频.com| 日本欧美国产在线视频| 亚洲在线自拍视频| 日韩av不卡免费在线播放| 乱人视频在线观看| 久热久热在线精品观看| 三级经典国产精品| 美女国产视频在线观看| 禁无遮挡网站| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 国产黄色免费在线视频| 日韩强制内射视频| 久久久久九九精品影院| 国产乱人偷精品视频| 久久鲁丝午夜福利片| 亚洲av中文av极速乱| 校园人妻丝袜中文字幕| 久久久久久久国产电影| 熟女电影av网| 97在线视频观看| 超碰97精品在线观看| 老司机影院毛片| 亚洲av成人av| a级毛色黄片| 精品酒店卫生间| 亚洲av.av天堂| 亚洲国产精品成人久久小说| 人妻一区二区av| 日韩制服骚丝袜av| 国产精品一区www在线观看| 看黄色毛片网站| eeuss影院久久| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 亚洲在线自拍视频| 街头女战士在线观看网站| 午夜福利视频精品| 黄色欧美视频在线观看| 国产亚洲5aaaaa淫片| 91久久精品国产一区二区成人| 99热这里只有是精品50| 男女啪啪激烈高潮av片| 综合色丁香网| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 国产免费一级a男人的天堂| 国产视频首页在线观看| 午夜精品国产一区二区电影 | www.av在线官网国产| 99久久中文字幕三级久久日本| 最近2019中文字幕mv第一页| 亚洲最大成人中文| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 内射极品少妇av片p| 国产精品一及| 最近2019中文字幕mv第一页| 内射极品少妇av片p| 亚洲av.av天堂| 免费黄色在线免费观看| 日韩成人伦理影院| 亚洲综合色惰| 99热全是精品| 少妇高潮的动态图| 国产精品99久久久久久久久| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 一本久久精品| 欧美变态另类bdsm刘玥| 亚洲精品成人久久久久久| 成人无遮挡网站| 亚洲人成网站在线观看播放| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 一本一本综合久久| 亚洲无线观看免费| 亚洲美女视频黄频| 在线免费十八禁| 免费看光身美女| 亚洲av福利一区| 国产单亲对白刺激| 亚洲第一区二区三区不卡| 国产视频首页在线观看| 欧美成人午夜免费资源| 午夜福利网站1000一区二区三区| 久久97久久精品| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲真实伦在线观看| 性插视频无遮挡在线免费观看| 午夜免费观看性视频| 国产一区二区在线观看日韩| 免费观看的影片在线观看| 久久久久免费精品人妻一区二区| 日本wwww免费看| 亚洲成人久久爱视频| 大香蕉久久网| 男女边吃奶边做爰视频| 欧美高清性xxxxhd video| 日韩av不卡免费在线播放| 久久韩国三级中文字幕| 秋霞伦理黄片| 91av网一区二区| 午夜福利视频1000在线观看| 伦精品一区二区三区| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲精品456在线播放app| av在线蜜桃| 69av精品久久久久久| 一级毛片aaaaaa免费看小| 哪个播放器可以免费观看大片| 精品欧美国产一区二区三| 久久鲁丝午夜福利片| 男女边吃奶边做爰视频| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| av网站免费在线观看视频 | 免费黄频网站在线观看国产| 免费高清在线观看视频在线观看| 最后的刺客免费高清国语| 在线播放无遮挡| 美女国产视频在线观看| 国产精品一二三区在线看| 插逼视频在线观看| 淫秽高清视频在线观看| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 国产精品伦人一区二区| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 国产视频内射| 熟女电影av网| 国产黄色小视频在线观看| 免费人成在线观看视频色| 久久99热这里只有精品18| a级毛色黄片| 国产成人精品久久久久久| 亚洲精品久久午夜乱码| 免费观看精品视频网站| 国产黄频视频在线观看| 日本欧美国产在线视频| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产黄a三级三级三级人| 色尼玛亚洲综合影院| 国产黄频视频在线观看| 精品欧美国产一区二区三| 伦理电影大哥的女人| 成人特级av手机在线观看| 真实男女啪啪啪动态图| av国产免费在线观看| 国产片特级美女逼逼视频| 网址你懂的国产日韩在线| 国产亚洲午夜精品一区二区久久 | 欧美高清成人免费视频www| 日韩大片免费观看网站| 如何舔出高潮| 国产黄色免费在线视频| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲欧美日韩东京热| 久久精品综合一区二区三区| 在线观看人妻少妇| 亚洲精品成人久久久久久| 免费黄色在线免费观看| 欧美三级亚洲精品| 免费观看无遮挡的男女| 亚洲欧美成人精品一区二区| av又黄又爽大尺度在线免费看| 国产一级毛片在线| 男的添女的下面高潮视频| 精品久久久精品久久久| 久久久久国产网址| 色综合站精品国产| 最近最新中文字幕大全电影3| 男女下面进入的视频免费午夜| 国产成人aa在线观看| 免费观看av网站的网址| 色播亚洲综合网| 99re6热这里在线精品视频| av一本久久久久| 欧美97在线视频| 我的女老师完整版在线观看| 嘟嘟电影网在线观看| 国产av在哪里看| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 国产精品精品国产色婷婷| 午夜免费观看性视频| 国产成年人精品一区二区| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 久久久午夜欧美精品| 五月天丁香电影| 最近中文字幕2019免费版| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 免费av观看视频| 色哟哟·www| 亚洲av成人精品一区久久| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 久久精品久久久久久久性| 日韩一本色道免费dvd| 男人爽女人下面视频在线观看| 国产熟女欧美一区二区| av卡一久久| 久久久久久久久久成人| 国产精品三级大全| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲av男天堂| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 精品久久久久久久久亚洲| 免费在线观看成人毛片| 麻豆久久精品国产亚洲av| 日本一二三区视频观看| av天堂中文字幕网| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 国产伦在线观看视频一区| 久久久精品欧美日韩精品| 成人一区二区视频在线观看| 色吧在线观看| 日日啪夜夜爽| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 啦啦啦啦在线视频资源| 亚洲激情五月婷婷啪啪| av女优亚洲男人天堂| 两个人的视频大全免费| 亚洲av免费高清在线观看| 肉色欧美久久久久久久蜜桃 | 少妇熟女欧美另类| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 乱系列少妇在线播放| 午夜福利网站1000一区二区三区| 99久久精品国产国产毛片| 最近中文字幕2019免费版| 六月丁香七月| 97在线视频观看| 欧美xxxx性猛交bbbb| 亚洲国产高清在线一区二区三| 97热精品久久久久久| 欧美最新免费一区二区三区| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 一个人看视频在线观看www免费| 青青草视频在线视频观看| 国产精品人妻久久久久久| 成人特级av手机在线观看| 成人午夜精彩视频在线观看| 少妇的逼好多水| 成人欧美大片| 久久久久久国产a免费观看| 成人一区二区视频在线观看| 日韩av免费高清视频| 免费观看精品视频网站| xxx大片免费视频| 中文字幕久久专区| 国产成人精品婷婷| 成人美女网站在线观看视频| 国产一区亚洲一区在线观看| 国产成人a区在线观看| 美女黄网站色视频| 老女人水多毛片| 久久久久久久久久黄片| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 免费电影在线观看免费观看| 日日啪夜夜爽| 丰满人妻一区二区三区视频av| 精品人妻一区二区三区麻豆| 亚洲av.av天堂| 老女人水多毛片| 日韩三级伦理在线观看| 夜夜爽夜夜爽视频| 一级片'在线观看视频| 成年女人在线观看亚洲视频 | 女人十人毛片免费观看3o分钟| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲精品久久午夜乱码| 九草在线视频观看| 欧美激情在线99| 精品酒店卫生间| 亚洲高清免费不卡视频| 欧美区成人在线视频| 毛片女人毛片| 午夜福利网站1000一区二区三区| 国产淫片久久久久久久久| ponron亚洲| 亚洲精品成人av观看孕妇| 亚洲乱码一区二区免费版| 免费看av在线观看网站| 日韩中字成人| 中文字幕免费在线视频6| 亚洲国产av新网站| 国产 一区 欧美 日韩| 国产男人的电影天堂91| 一级毛片aaaaaa免费看小| 丰满乱子伦码专区| 久久久久久久久中文| 一级毛片久久久久久久久女| 十八禁网站网址无遮挡 | 高清在线视频一区二区三区| 日韩大片免费观看网站| 夜夜爽夜夜爽视频| 欧美另类一区| av在线亚洲专区| 一个人免费在线观看电影| 99久久九九国产精品国产免费| 一区二区三区免费毛片| 日本-黄色视频高清免费观看| 好男人在线观看高清免费视频| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 久久久久性生活片| 亚洲精品成人久久久久久| 亚洲av在线观看美女高潮| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 啦啦啦韩国在线观看视频| 激情 狠狠 欧美| 特级一级黄色大片| 国产精品久久久久久av不卡| 日本免费在线观看一区| 亚洲国产色片| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 晚上一个人看的免费电影| 国产精品久久久久久精品电影| 日韩视频在线欧美| 亚洲最大成人av| 99re6热这里在线精品视频| 大片免费播放器 马上看| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 在线免费十八禁| av播播在线观看一区| 欧美极品一区二区三区四区| 免费电影在线观看免费观看| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产精品女同一区二区软件| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 国产免费福利视频在线观看| 日韩 亚洲 欧美在线| 深夜a级毛片| 精品人妻一区二区三区麻豆| 2018国产大陆天天弄谢| 色5月婷婷丁香| 91久久精品国产一区二区成人| av.在线天堂| 亚洲精品成人av观看孕妇| 精品久久久久久久久亚洲| 观看免费一级毛片| 国产一区二区亚洲精品在线观看| av在线亚洲专区| 欧美成人a在线观看| 我的老师免费观看完整版| 国产亚洲一区二区精品| 日韩制服骚丝袜av| 亚洲三级黄色毛片| 听说在线观看完整版免费高清| 亚洲色图av天堂| 一本一本综合久久| 国产亚洲5aaaaa淫片| 欧美高清性xxxxhd video| 亚洲国产欧美在线一区| 久久久久免费精品人妻一区二区| 精品久久久久久久末码| 成人毛片60女人毛片免费| 成人鲁丝片一二三区免费| 亚洲国产精品专区欧美| av专区在线播放| 久久精品久久精品一区二区三区| 国产精品久久久久久久电影| 秋霞在线观看毛片| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 久久久久久久亚洲中文字幕| 91久久精品国产一区二区三区| 99久久九九国产精品国产免费| 精品欧美国产一区二区三| 2021天堂中文幕一二区在线观| 高清在线视频一区二区三区| 成人特级av手机在线观看| 色综合色国产| 在线免费十八禁| 婷婷色综合大香蕉| 国产综合懂色| av一本久久久久| 亚洲成色77777| 国产老妇伦熟女老妇高清| av在线观看视频网站免费| 久久久久久久国产电影|