多效唑在番茄和土壤中的殘留與降解動(dòng)態(tài)研究

包媛媛，張新永，邵金良，劉宏程，張乃明

1. 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，云南 昆明 650201；2. 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院，云南 昆明 650201；3. 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院，云南 昆明 650201；4. 云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所，云南 昆明 650223

多效唑在番茄和土壤中的殘留與降解動(dòng)態(tài)研究

包媛媛1，張新永2，邵金良4，劉宏程4，張乃明3*

1. 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，云南 昆明 650201；2. 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院，云南 昆明 650201；3. 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院，云南 昆明 650201；4. 云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所，云南 昆明 650223

研究了多效唑(paclobutrazol)在番茄（Lycopersicon eseulentum）和土壤中的殘留分析方法及殘留動(dòng)態(tài)。建立番茄和土壤樣品中多效唑殘留的固相萃取-高效液相色譜（SPE-HPLC）檢測(cè)方法，樣品用乙腈提取，再用φ(甲醇-二氯甲烷)=5∶95混合溶劑經(jīng)LC-NH2固相萃取柱凈化，以φ(乙腈-水)=55∶45作流動(dòng)相，Shiseido C18色譜柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）于222 nm波長(zhǎng)檢測(cè)，外標(biāo)法定量。在0.1～5.0 mg·L-1范圍內(nèi)，多效唑峰面積與其質(zhì)量濃度之間呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9995。采用田間試驗(yàn)方法，在番茄幼苗期施用不同多效唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)50、100、200、600 mg·kg-1，研究在不同處理時(shí)間1、6 h，1、2、3、7、14、21、30、45、60 d，多效唑在番茄以及土壤中的殘留動(dòng)態(tài)變化。添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)水平為0.05、0.1、0.5 mg·kg-1時(shí)，多效唑在果實(shí)、植株和土壤中的添加回收率分別為92.45%～103.70%、94.52%～98.85%和94.30%～102.10%，變異系數(shù)分別為3.69%～5.00%、1.58%～4.53%和1.28%～3.35%。結(jié)果表明：多效唑在番茄植株和土壤中的降解規(guī)律均符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程C＝Coe-kt。當(dāng)施用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為600 mg·kg-1時(shí)，其在番茄植株中的殘留半衰期為1.66 d，在土壤中的半衰期為2.78 d；在植株中的降解速率大于在土壤中的降解速率。按照推薦使用的施用濃度，采收時(shí)多效唑在番茄和土壤中無殘留，證明推薦施用濃度是合理的。

多效唑；番茄；土壤；殘留；降解

多效唑，英文名稱為paclobutrazol，又名PP333、氯丁唑，化學(xué)名稱為(2RS, 3RS)-1-(4-氯苯基)-4, 4-二甲基-2-（1H-1, 2, 4-三唑-1-基）戊-3-醇，屬于三唑類植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，是內(nèi)源赤霉素合成的抑制劑（趙敏等，2007）。多效唑具有延緩植物生長(zhǎng)，抑制莖桿伸長(zhǎng)，縮短節(jié)間、促進(jìn)植物分蘗、促進(jìn)花芽分化，增加植物抗逆性能，提高產(chǎn)量等作用（潘瑞熾，2002）。多效唑?qū)儆诘投镜闹参锷L(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，它能通過各種途徑進(jìn)入人體，在人體內(nèi)可能會(huì)產(chǎn)生慢性毒害，世界各國對(duì)此尤為重視。多效唑在我國推廣使用面積較大，它在作物體內(nèi)的殘留量已經(jīng)引起人們的關(guān)注。有關(guān)多效唑的殘留量，各國都有嚴(yán)格的規(guī)定，日本生姜、長(zhǎng)蔥、洋蔥、胡蘿卜、蘿卜、蒿菜、黃瓜等蔬菜上的多效唑殘留為“一律標(biāo)準(zhǔn)”（即0.01 mg·kg-1），美國、歐盟、韓國等對(duì)上述蔬菜中的多效唑殘留也要求為“不得檢出”（趙微等，2010；佘佳榮等，2008），我國GB 2763—2012規(guī)定了糧谷中多效唑的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(MRL)為0.5 mg·kg-1（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)，2012）。

國內(nèi)外關(guān)于多效唑殘留量的分析方法主要有氣相色譜法(GC)（呂燕等，2010）、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)（白樺等，2005；宋瑩等，2011）、液相色譜法(LC)（王曉容等，2002；陸益民等，2011；Xue等；2011）、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)（Valverde等，2010；王靜靜等，2011；徐永等，2012；張慧等，2010）等。GC和GC-MS具有靈敏度不高，操作繁瑣等缺點(diǎn)；采用LC結(jié)合熒光檢測(cè)器測(cè)定多效唑殘留，有干擾，且分析對(duì)象少；采用LC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)，存在檢測(cè)儀器普及率低，檢測(cè)費(fèi)用高等不足。對(duì)多效唑殘留的研究主要集中在小麥、水稻、白菜、黃瓜、蘋果、荔枝、芒果等糧食、果蔬上。本文建立了番茄和土壤中多效唑殘留的固相萃取-高效液相色譜（SPE-HPLC）檢測(cè)方法，并通過多效唑在番茄及其產(chǎn)地土壤中的動(dòng)態(tài)降解試驗(yàn)，分析

多效唑不同施用濃度與在番茄和土壤中殘留量之間的關(guān)系，采用番茄推薦質(zhì)量分?jǐn)?shù)100 mg·kg-1多效唑處理時(shí)（葉海蓉等，2005），平均為90 d后采收番茄中多效唑殘留量是否低于最高殘留限量0.5 mg·kg-1的要求，從而驗(yàn)證多效唑推薦施用濃度的合理性。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)樣品：番茄品種為粉皇后Ⅱ號(hào)；供試多效唑是江西農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)藥廠生產(chǎn)的15%可濕性粉劑。供試土壤性質(zhì)：紅壤，pH值7.40；堿解氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)171.33 mg·kg-1；速效磷16.58 mg·kg-1；速效鉀84.88 mg·kg-1；全氮2.81 g·kg-1；全磷2.87 g·kg-1；全鉀5.64 g·kg-1；有機(jī)質(zhì)34.53 g·kg-1。

1.2 儀器試劑

Waters Alliance 2695高效液相色譜儀，配置四元泵溶劑淋洗系統(tǒng)，自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，2487雙波長(zhǎng)紫外/可見檢測(cè)器（美國Waters公司）；HS20500D型超聲波萃取儀(天津恒奧科研有限公司)；固相萃取裝置(美國SUPELCO公司)。SPE凈化柱（LC-NH2固相萃取柱500 mg/3mL）；Diax 900高速勻漿機(jī)（德國Heidolph公司）；N-EVAP氮吹儀（美國Organization公司）；Arium 611DI超純水機(jī)（(德國Sartorius公司）。

乙腈、二氯甲烷、甲醇、氯化鈉、丙酮、乙酸乙酯為分析純（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；乙腈（色譜純，美國Fisher公司），甲醇（色譜純，美國Fisher公司）、多效唑標(biāo)準(zhǔn)品（100.0 mg，99%，Dr. Ehrenstorfer GmbH）。

1.3 田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)

試驗(yàn)時(shí)間為2012年，試驗(yàn)地點(diǎn)在云南農(nóng)業(yè)大學(xué)土壤與水環(huán)境實(shí)驗(yàn)地。本試驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》和《農(nóng)藥登記殘留田間試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》進(jìn)行，采用一次施藥多次采樣的方法，多效唑在番茄和土壤中的消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)設(shè)3個(gè)處理，每個(gè)處理3個(gè)重復(fù)，另設(shè)空白對(duì)照；每個(gè)小區(qū)面積為15 m2，在幼苗期將15%多效唑可濕性粉劑兌水均勻噴灑在番茄上，于施藥后1、6 h、1、2、3、7、14、21、30、45、60 d后分別隨機(jī)多點(diǎn)采集植株和土壤(0～15 cm)樣品，剪碎或混勻后用四分法留樣0.5 kg，分別測(cè)定樣品中多效唑的殘留量。

本試驗(yàn)研究目的是驗(yàn)證推薦施用濃度的合理性，故設(shè)1/2推薦施用濃度、推薦施用濃度、推薦施用濃度2倍和6倍4個(gè)濃度組，即施用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50、100、200、600 mg·kg-1，從而擬合多效唑在番茄和土壤中的消解動(dòng)態(tài)模型。當(dāng)施用推薦濃度的番茄平均約為90 d的生育期結(jié)束時(shí)，若多效唑殘留量小于最高殘留限量要求，則推薦濃度合理；若殘留量超過最高殘留限量要求，則推薦濃度的制定不合理，需重新制定較低的推薦濃度。采用高濃度試驗(yàn)?zāi)康氖窃谏趦?nèi)，番茄和土壤中的多效唑殘留量可測(cè)，保證擬合出的多效唑動(dòng)態(tài)消解曲線的精確性。

1.4 分析方法

1.4.1 色譜條件

色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGⅡ（4.6 mm×250 mm，5 μm；Shiseido公司），流動(dòng)相：V(乙腈)∶V(水)=55∶45；流速：1.0 mL·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：222 nm，進(jìn)樣量：20.0 μL；柱溫：30 ℃。

在上述條件下，精密稱取多效唑標(biāo)準(zhǔn)品10.0 mg，置于1 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，得多效唑貯備液10 mg·L-1。用乙腈稀釋濃度分別為0.25、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L-1系列質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以多效唑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度(X，mg·L-1)對(duì)其所對(duì)應(yīng)的色譜峰面積(Y)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。多效唑在0.1～5.0 mg·L-1之問具有良好的線性關(guān)系，回歸方程為Y=5442.1 x+903.41，相關(guān)系數(shù)(r)為0.9995，該方法的儀器檢出限(S/N=3)為0.008 mg·kg-1。色譜圖見圖1。

1.4.2 樣品提取方法

果實(shí)樣品：稱取勻漿打碎番茄樣品15.0 g，于150 mL三角瓶中，加入30 mL乙腈，在勻漿機(jī)上高速勻漿1 min后，用濾紙過濾，濾液收集到裝有5.0 g NaCl的100 mL具塞量筒中，收集濾液50.0 mL，蓋上塞子劇烈震蕩1 min，在室溫下靜置30 min，使乙腈相和水相分層。從100 mL具塞量筒中吸取上清液10.0 mL放入150 mL燒杯中，將燒杯放在80 ℃水浴鍋上加熱，杯中緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?，蒸發(fā)近干，加入2.0 mL甲醇-二氯甲烷（體積分?jǐn)?shù)為5∶95），蓋上鋁箔備用，待凈化。凈化用NH2固相萃取柱，5 mL甲醇-二氯甲烷（體積分?jǐn)?shù)為5∶95）預(yù)淋洗，棄去淋出液，將上述2 mL凈化液轉(zhuǎn)入柱中，用8 mL甲醇-二氯甲烷（體積分?jǐn)?shù)為5∶95）淋洗SPE柱，收集淋出液，于40 ℃氮吹濃縮至近干，用2 mL乙腈定容，經(jīng)0.22 μm有機(jī)相濾膜過濾，待測(cè)定。

植株、土壤樣品：準(zhǔn)確稱取風(fēng)干并過20目篩的土壤樣品10.0 g或勻漿打碎番茄植株5.0 g，加少量水于100 mL磨口三角瓶中，加入50 mL乙腈，放置在超聲波萃取儀上30 min，過濾濾液收集到裝有3.0 g NaCl的100 mL具塞量筒中，收集濾液50.0 mL，蓋上塞子劇烈震蕩1 min，在室溫下靜置30 min，使乙腈相和水相分層。從100 mL具塞量筒中吸取上清液20.0 mL放入150 mL燒杯中。凈化同果實(shí)處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜分析方法

本方法的準(zhǔn)確度和精確度采用添加回收率和

變異系數(shù)表示。在制備的番茄、植株和土壤空白樣品中添加多效唑標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度水平重復(fù)5次，按上述分析方法測(cè)定回收率，空白果實(shí)15.0 g，空白植株5.0 g，空白土壤10.0 g，計(jì)算平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，結(jié)果見表1。

圖1 多效唑標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg·L-1）、空白樣品及加標(biāo)樣品（0.1 mg·kg-1）的色譜圖Fig.1 Chromatograms of Paclobutrazol standard solution (1 mg·L-1), blank and spiked samples (0.1 mg·kg-1)

從表1可知，番茄果實(shí)、植株和土壤樣品中添加多效唑的質(zhì)量濃度為0.05～0.5 mg·kg-1時(shí)，其添加回收率分別為92.45%～103.70%、94.52%～98.85%和94.30%～102.10%，變異系數(shù)分別為3.69%～5.00%、1.58%～4.53%和1.28%～3.35%，

說明該方法的準(zhǔn)確度和精密度均較好，符合《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》允許的范圍(70%～110%)（李本昌，2001）。

表1 多效唑在番茄果實(shí)、植株和土壤中的加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）Table 1 Recoveries and relative standard deviations (RSDs) of Paclobutrazol in tomato fruit, plant and soil（n=5）

2.2 多效唑在植株中的降解動(dòng)態(tài)

施用多效唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)50 mg·kg-1的處理試驗(yàn)結(jié)果表明：多效唑在植株上的原始附著量為2.42 mg·kg-1，Ct=1.1511 e-0.6231t，半衰期T1/2=1.11 d，降解99% T0.99= 7.37 d，相關(guān)系數(shù)r = 0.9813，7 d已降解99.17%；100 mg·kg-1處理試驗(yàn)結(jié)果表明：在植株上的原始附著量為9.28 mg·kg-1，Ct=3.8420 e-0.5512t，半衰期T1/2= 1.26 d，降解99% T0.99= 8.34 d，相關(guān)系數(shù)r =0.9961，7 d已降解98.82%；200 mg·kg-1處理試驗(yàn)結(jié)果表明：在植株上的原始附著量為15.13 mg·kg-1，Ct=2.2065 e-0.4437t，半衰期T1/2= 1.56 d，降解99% T0.99= 10.36 d，相關(guān)系數(shù)r = 0.9782，7 d已降解97.33%；600 mg·kg-1處理試驗(yàn)結(jié)果表明：在植株上的原始附著量為18.36 mg·kg-1，Ct=13.2130 e-0.4183t，半衰期T1/2= 1.66 d，降解99% T0.99=10.98 d，相關(guān)系數(shù)r =0.9968，7 d已降解96.43%。以上不同濃度在21、30、45、60 d時(shí)均未檢出多效唑殘留。多效唑在番茄植株中的動(dòng)態(tài)降解曲線見圖2。

由圖2可知，在各處理組中番茄植株中多效唑殘留量與施用濃度呈現(xiàn)出正相關(guān)的變化趨勢(shì)，與采樣時(shí)間呈現(xiàn)出負(fù)相關(guān)的變化趨勢(shì)。不同的處理組，多效唑殘留量的降低表現(xiàn)出一定的差異。從圖2可以看出，當(dāng)施用濃度為50 mg·kg-1時(shí)，施用0.25 d后，番茄植株中的多效唑殘留量顯著降低，在施用7 d時(shí)已經(jīng)檢測(cè)不到多效唑殘留量。由方差分析可知，當(dāng)施用濃度為600 mg·kg-1時(shí)，番茄植株中多效唑殘留量與對(duì)照存在顯著差異。由于多效唑殘留量與采樣時(shí)間呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)關(guān)系，且推薦施用濃度100 mg·kg-1在3 d時(shí)檢出濃度為0.4572 mg·kg-1，低于多效唑最高殘留量0.5 mg·kg-1要求，在番茄平均90 d的生長(zhǎng)周期后，多效唑殘留量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于最高限值要求，推薦濃度合理。

多效唑在小白菜葉片和土壤中的半衰期為2～3 d（于聲等，2007），在油菜植株和土壤中的半衰期為4～18 d（佘佳榮等，2008），在小麥植株和土壤中的半衰期為0.3～7 d（趙微等，2010），多效唑在這3類作物中的消解速率較快，在合理施用的前提下，多效唑的使用是安全的。倪竹如等（1992）采用3H標(biāo)記的多效唑，研究在柑桔上的吸收與運(yùn)轉(zhuǎn)，柑桔葉片在多效唑處理后1 d內(nèi)吸收率增長(zhǎng)較快，其后緩慢，但吸收的多效唑輸往植株的量甚少。應(yīng)避免施藥后1 d內(nèi)雨水淋洗而影響藥劑處理效果，需選擇晴朗天氣用藥效果較好。

圖2 不同施用濃度番茄植株降解動(dòng)態(tài)曲線Fig.2 The degradation curve of Paclobutrazol spayed at different concentration in plant of tomato

2.3 多效唑在土壤中的殘留動(dòng)態(tài)

在施用多效唑濃度為50 mg·kg-1時(shí)，土壤內(nèi)檢測(cè)不到多效唑殘留量；100 mg·kg-1處理試驗(yàn)結(jié)果表明：多效唑在土壤中的原始附著量為0.10 mg·kg-1，Ct=0.0804 e-0.4711t，半衰期T1/2= 1.47 d，降解99% T0.99=9.75 d，相關(guān)系數(shù)r= 0.9766，7 d已降解97.22%；

200 mg·kg-1處理試驗(yàn)結(jié)果表明：多效唑在的土壤中的原始附著量為0.21 mg·kg-1，Ct=0.1268 e-0.294t，半衰期T1/2=2.36 d，降解99% T0.99=15.63 d，相關(guān)系數(shù)r=0.9982，7 d已降解90.45%；600 mg·kg-1處理試驗(yàn)結(jié)果表明：多效唑在的土壤中的原始附著量為0.36 mg·kg-1，Ct=0.1806 e-0.2496t，半衰期T1/2=2.78 d，降解99% T0.99= 18.41 d，相關(guān)系數(shù)r = 0.9908，7 d已降解87.96%。以上試驗(yàn)在30、45、60 d時(shí)均未檢出有多效唑殘留。多效唑在土壤中的降解曲線見圖3。

由圖3可知，在各處理組中土壤中多效唑殘留量與施用濃度呈正相關(guān)變化趨勢(shì)，與采樣時(shí)間則呈負(fù)相關(guān)變化趨勢(shì)，不同的處理組，多效唑殘留量的降低表現(xiàn)出一定的差異。當(dāng)施用14 d后，各種施藥濃度下多效唑殘留量均顯著降低。由方差分析可知，當(dāng)施用濃度高于200 mg·kg-1時(shí)，土壤內(nèi)多效唑殘留量與對(duì)照存在顯著差異。在施用濃度為50 mg·kg-1時(shí)，土壤內(nèi)檢測(cè)不到多效唑殘留量；推薦施用濃度100 mg·kg-1在7 d時(shí)檢測(cè)不到多效唑殘留量，推薦濃度較合理。

2.4 多效唑在番茄、植株和土壤中的最終殘留量

經(jīng)15%多效唑可濕性粉劑處理后，至番茄收獲時(shí)，試驗(yàn)的番茄、植株和土壤中最終殘留量均低于最低檢測(cè)濃度0.008 mg·kg-1。

目前，我國尚未制定番茄中多效唑的最大殘留限量（MRL值），雖然CAC和歐盟委員會(huì)未規(guī)定多效唑的限量標(biāo)準(zhǔn)，但日本、新西蘭和澳大利亞等農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)出口國都規(guī)定了多效唑的MRL值，特別是水果類產(chǎn)品。我國也規(guī)定了稻谷、小麥、蘋果和菜籽油4種產(chǎn)品中的限量標(biāo)準(zhǔn)，均為0.5 mg·kg-1（中華人民共和國農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所，2001）。考慮到目前多效唑在我國的適用作物種類較多，筆者建議我國對(duì)多效唑在番茄中的MRL值可暫定為0.1 mg·kg-1。本研究結(jié)果表明，在番茄幼苗期，用15%多效唑可濕性粉劑推薦劑量100 mg·kg-1噴藥，收獲時(shí)的番茄是安全的。

圖3 不同施用濃度土壤降解動(dòng)態(tài)曲線Fig.3 The degradation curve of Paclobutrazol spayed at different concentration in soil of tomato

3 結(jié)論

本試驗(yàn)結(jié)果表明，番茄幼苗期用15%多效唑可濕性粉劑對(duì)水噴施1次，隨著施用濃度的增加，在相同的采樣時(shí)間下，番茄植株和土壤多效唑殘留量逐漸增加，600 mg·kg-1處理與對(duì)照差異顯著。施用100 mg·kg-1推薦濃度時(shí)，番茄平均90 d的生育期結(jié)束時(shí)，番茄植株和土壤中檢測(cè)不到多效唑殘留量，表明推薦濃度合理。多效唑在番茄植株中的半衰期，50 mg·kg-1為1.11 d，100 mg·kg-1為1.26 d，200 mg·kg-1為1.56 d，600 mg·kg-1為1.66 d；土壤中100 mg·kg-1為1.47 d，200 mg·kg-1為2.36 d，600 mg·kg-1為2.78 d；與植株相比，土壤中多效唑的殘留時(shí)間較長(zhǎng)。

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Dynamics of the residue and degradation of paclobutrazol in tomato and soil

BAO Yuanyuan1, ZHANG Xinyong2, SHAO Jinliang4, LIU Hongcheng4, ZHANG Naiming3*
1. College of Food Science and Technology, Kunming 650201, China；2. College of Agronomy and Biotechnology, Kunming 650201, China；3. College of Resources and Environmental Sciences, Yunnan Agricultural University Kunming 650201, China；4. Institute of Quality Standard and Testing Technology, Yunnan Academy of Agricultural Science, Kunming 650223, China

The method for determination of the residue and degradation dynamics of paclobutrazol in tomato and soil was described. A method was established for the analysis of paclobutrazol residues in tomato and soil by using SPE-high performance liquid chromatography. The residues in the samples were extracted by acetonitrile, cleaned up by developed Supelclean LC-NH2with the mixture of methanol-dichloromethane (5∶95，V/V) for the purification. Then, the sample were analyzed by the separation of C18 chromatographic column (4.6 mm×250 mm，5 μm) with an acetonitrile and water (55∶45，V/V) mixed solution as the mobile phase and the determination with an ultraviolet detector at 222 nm. The analytes were by matrix matched standard solution, and the calibration curves shower good linearity within the concentrations of 0.1 to 5.0 mg·L-1and the correlation coefficients were 0.9995. In field trial, The paclobutrazol of different concentrations 50, 100, 200, 600 mg·kg-1was used on the tomato in its seeding stage，the residual dynamics were research on tomato and soil, under the different exposure of 0.04, 0.25, 1, 3, 7, 14, 21, 30, 45, 60 d. At different addition level of 0.05, 0.1, 0.5 mg·kg-1, the recovery were 92.45%～103.70%、94.52%～98.85% and 94.30%～102.10%, respectively. The CV were 3.69%～5.00%、1.58%～4.53% and 1.28%～3.35%, respectively. The results indicated that degradation of paclobutrazol in plant and soil samples were accordance with the first-order kinetic equation C＝Coe-kt. When 600 mg·kg-1of paclobutrazol was applied, the half life of tomato and soil was 1.66 d and 2.78 d. When applied according to the recommended dosage, There was no residues of paclobutrazol in the tomato can be checked in 30 d. The average growth period of tomato was 90 d. The terminal residues in tomato and siol were less than the detectable limits. So it testified that using this recommended dosage was reasonable

paclobutrazol; tomato; soil; residue; degradation

X132

A

1674-5906（2014）05-0864-06

云南省科技強(qiáng)省計(jì)劃項(xiàng)目（2011EB104）；云南省社會(huì)發(fā)展科技計(jì)劃（2012GI005）

包媛媛（1981年生），女，講師，博士，主要從事農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)與環(huán)境的研究。E-mail：380984741@qq.com

*通信作者：張乃明，教授，博士，博士生導(dǎo)師。

2014-01-17

包媛媛，張新永，邵金良，劉宏程，張乃明. 多效唑在番茄和土壤中的殘留與降解動(dòng)態(tài)研究[J]. 生態(tài)環(huán)境學(xué)報(bào), 2014, 23(5): 864-869.

BAO Yuanyuan, ZHANG Xinyong, SHAO Jinliang, LIU Hongcheng, ZHANG Naiming. Dynamics of the residue and degradation of paclobutrazol in tomato and soil [J]. Ecology and Environmental Sciences, 2014, 23(5): 864-869.