靜態(tài)頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定食品添加劑中9 種有機(jī)溶劑殘留

洪 華，王 莉，武中平，顧愛國(guó)，王 偉

（江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇 南京 210007）

靜態(tài)頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定食品添加劑中9 種有機(jī)溶劑殘留

洪 華，王 莉，武中平，顧愛國(guó)，王 偉

（江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇 南京 210007）

建立一種用于食品添加劑中常見的9 種殘留溶劑含量的頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法，對(duì)頂空孵化溫度、孵化時(shí)間的影響進(jìn)行研究。結(jié)果表明：孵化溫度在80 ℃、孵化時(shí)間5 min時(shí)，選用HP-5MS（30 m×0.25 mm，0.25 μm）的毛細(xì)管色譜柱對(duì)9 種有機(jī)溶殘?jiān)?0 min內(nèi)能很好地分離。該法在烷烴類、芳香烴類有機(jī)溶劑在0.1～10 mg/L、酯類、酮類1.0～100 mg/L、醇類4.0～400 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，9 種殘留溶劑的相關(guān)系數(shù)均大于0.997 1，加標(biāo)回收率87.54%～106.50%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）1.43%～6.17%。檢出限范圍為烷烴類、芳香烴類0.000 4～0.005 2 mg/L；酯類、酮類0.016 0～0.024 0 mg/L；醇類0.550 0～0.596 0 mg/L。該法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，適用于食品添加劑中多種溶劑殘留量的同時(shí)測(cè)定。

頂空；氣相色譜-質(zhì)譜；有機(jī)溶劑；殘留；食品添加劑

食品添加劑中的殘留溶劑是指在原輔料以及食品添加劑生產(chǎn)過程中使用的，但在工藝過程中未能完全去除的有機(jī)揮發(fā)性化合物。在食品添加劑合成工藝中，選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定食品添加劑的性質(zhì)，如晶型、純度、溶解速率等。因此有機(jī)溶劑在食品添加劑合成反應(yīng)中是必不可少和非常關(guān)鍵的物質(zhì)。但是，當(dāng)食品添加劑所含的殘留溶劑水平高于安全值時(shí)，就會(huì)對(duì)人體或環(huán)境產(chǎn)生危害，因此對(duì)殘留溶劑的控制已越來越受到人們的關(guān)注[1]。

目前，對(duì)于易揮發(fā)性有機(jī)溶劑殘留的檢測(cè)方法主要有頂空氣相色譜法、頂空氣相色譜-質(zhì)譜（headspace gas chromatography-mass spectrometry，HS-GC-MS）法、吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法和頂空固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法等[2-20]。檢測(cè)對(duì)象主要包括食品包裝材料、化妝品、玩具、涂料、飲料、土壤和酒，針對(duì)食品添加劑產(chǎn)品的分析方法鮮有報(bào)道。由于HS-GC-MS聯(lián)用法測(cè)定易揮發(fā)性有機(jī)溶劑具有操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、確證性好等優(yōu)點(diǎn)，并且采用選擇離子掃描模式可排除本底和干擾離子的影

響，提高了信噪比和檢測(cè)靈敏度，在國(guó)內(nèi)外應(yīng)用廣泛。本研究采用頂空進(jìn)樣法同時(shí)測(cè)定食品添加劑中殘留的甲醇、甲酸甲酯、乙醇、丙酮、二硫化碳、正己烷、苯、正庚烷和甲苯這9 種常見的有機(jī)溶劑的含量，并得到了滿意的結(jié)果。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

9 種有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度均為分析純（脫水后進(jìn)行重蒸餾處理）、N,N-二甲基甲酰胺（N,N-dimethylformamide，DMF）（分析純） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

ITQ900 GC-MS聯(lián)用儀（配有電子電離源、Tri Plus自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)）、20 mL鉗口平底頂空瓶（配聚四氟乙烯硅橡膠墊） 美國(guó)Thermo Fisher公司；BS224S型電子分析天平（精度0.000 1g） 德國(guó)Sartorius公司。

1.3 方法

1.3.1 色譜條件

色譜柱：HP-5MS石英毛細(xì)柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；升溫程序：初始溫度30 ℃，保持4 min，10 ℃/min升溫至60 ℃，40 ℃/min升溫至180 ℃保持2 min；進(jìn)樣口溫度120 ℃。載氣為高純氦氣（純度99.999%）；流速1.0 mL/min；分流進(jìn)樣，分流比1∶50。

1.3.2 頂空進(jìn)樣器條件

孵化器溫度80 ℃；孵化時(shí)間5 min；進(jìn)樣針溫度85 ℃；進(jìn)樣量1 mL。

1.3.3 質(zhì)譜條件

電子電離源；電子能量70 eV；傳輸線溫度150 ℃；離子源溫度220 ℃；選擇離子掃描模式，溶劑延遲1.84 min。9 種有機(jī)溶劑的保留時(shí)間、定量和定性離子及定量離子與定性離子的豐度比見表1。采用分時(shí)段分別掃描，質(zhì)譜參數(shù)見表2。

表1 9 種有機(jī)溶劑的GC-MS檢測(cè)參數(shù)Table 1 GC-MS parameters for 9 organic solvents

表2 9 種有機(jī)溶劑選擇離子掃描模式的參數(shù)Table 2 Parameters in selected ion monitoring mode for 9 organic solvents

1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

1.3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液母液的配制

分別稱取2.000 g甲醇和乙醇，0.500 g甲酸甲酯、丙酮和二硫化碳，0.050 g正己烷、苯、正庚烷和甲苯到1 000 mL的容量瓶中，用DMF定容到刻度，配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液A，此溶液的質(zhì)量濃度50 mg/L（實(shí)驗(yàn)中提及混合標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度時(shí)均以甲苯的質(zhì)量濃度定，下同）。

1.3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的配制

移取10 mL 1.3.4.1節(jié)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液A到50 mL的容量瓶中，用DMF定容至刻度，配成10.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液B，再以此溶液逐級(jí)稀釋配制成5.0、2.0、1.0、0.5、0.1 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。

1.3.5 樣品處理

稱取0.5 g（精確到0.000 1 g）食品添加劑樣品置于20 mL頂空瓶中，加入8 mL的DMF，密封瓶口；手動(dòng)混勻1 min；同時(shí)做樣品空白。

1.3.6 試樣中殘留溶劑含量的計(jì)算

將1.3.5節(jié)的樣品和空白樣按照1.3.1、1.3.2節(jié)和1.3.3節(jié)的方法條件，采用保留時(shí)間和定性離子定性，定量離子外標(biāo)法定量。試樣中殘留溶劑含量由以下公式計(jì)算。

2 結(jié)果與分析

2.1 測(cè)定目標(biāo)溶劑及稀釋溶劑的選擇

有機(jī)溶劑在食品添加劑生產(chǎn)中被廣泛使用，種類也繁多，但是本研究通過對(duì)國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)的研究以及前期對(duì)一定樣本量的食品添加劑檢測(cè)分析確定了這9 種常用并且容易產(chǎn)生殘留的溶劑作為研究對(duì)象。

對(duì)于目標(biāo)有機(jī)溶劑的稀釋溶劑的選擇，文獻(xiàn)報(bào)道主要有甲醇、丙酮、正己烷、環(huán)己酮、酰胺、甘油三乙酸酯和DMF。由于甲醇、丙酮、正己烷等溶劑為本研究的品種，而DMF能與水、醇、醚、酯、烷烴和芳香類化合物等有機(jī)溶劑任意混合，并且測(cè)定過程中出峰時(shí)間及碎片離子對(duì)其他待測(cè)物基本無干擾，故本研究最終選擇DMF作為9 種有機(jī)溶劑的稀釋劑。

2.2 色譜柱及GC-MS條件的選擇

本研究中主要難分離的溶劑為甲醇、甲酸甲酯和乙醇，采用DB-624（或等效）的色譜柱可以很好地分離，但是該類型的色譜柱多為氣相用色譜柱，少見質(zhì)譜專用柱，氣相用色譜柱在質(zhì)譜上應(yīng)用，在高溫階段會(huì)產(chǎn)生很大的柱流失，從而加大了基線噪音。本研究使用實(shí)驗(yàn)室最常見的HP-5MS色譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行分離，這9 種目標(biāo)溶劑都得到了很好地分離。在優(yōu)化的色譜條件下9 種有機(jī)溶劑的總離子流圖見圖1?？梢钥闯黾状?、甲酸甲酯和乙醇分離的很好。

圖1 9 種有機(jī)溶劑的總離子流圖Fig.1 TIC of 9 organic solvents

采用GC-MS聯(lián)用儀在m/z 30～650質(zhì)量掃描范圍內(nèi)對(duì)9 種有機(jī)溶劑進(jìn)行測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)，干擾離子主要是m/z 32、40、44。如果采用選擇離子掃描模式就可以排除這些離子，可明顯降低噪聲，提高信噪比。每種化合物選擇1 個(gè)定量離子，3 個(gè)定性離子（甲醇和二硫化碳選擇1 個(gè)定性離子）。可依據(jù)保留時(shí)間、定量離子及定性離子之間的豐度比來定性。在選擇離子掃描模式下9 種有機(jī)溶劑的色譜圖見圖2。

圖2 9 種有機(jī)溶劑的選擇離子掃描圖Fig.2 SIM of 9 organic solvents

2.3 孵化時(shí)間的選擇

殘留溶劑從基體揮發(fā)到頂空相需要一定時(shí)間，該時(shí)間主要與殘留溶劑的揮發(fā)特性有關(guān)。實(shí)驗(yàn)過程中，取10 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液8 mL于4 個(gè)頂空瓶中，設(shè)置頂空孵化器溫度80 ℃，孵化時(shí)間5.0、10.0、15.0、20.0 min。以時(shí)間為橫坐標(biāo)，溶劑在質(zhì)譜上的響應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)畫圖，考察孵化時(shí)間對(duì)殘留溶劑檢測(cè)的影響，結(jié)果如圖3所示。

櫻桃熟了，果粒紅得發(fā)紫。給院子增添一道靚麗風(fēng)景線，大樓里的人舍不得摘。這天，來了三個(gè)騎摩托車自稱是種櫻桃樹的園林農(nóng)工，理直氣壯地進(jìn)園就摘櫻桃。門衛(wèi)經(jīng)警好言相勸，走時(shí)還是摘了半塑料袋櫻桃。櫻桃好吃樹難栽，這里的櫻桃樹是她們?cè)缘模永響?yīng)她們吃。

圖3 孵化時(shí)間對(duì)9 種有機(jī)溶劑峰面積的影響Fig.3 Effect of incubation time on peak areas of 9 organic solvents

從圖3可知，孵化時(shí)間在5.0 min的時(shí)候，多數(shù)目標(biāo)化合物峰面積達(dá)到最大值。為了使頂空瓶?jī)?nèi)的待測(cè)組分充分達(dá)到平衡，并且節(jié)省時(shí)間，選擇孵化時(shí)間5.0 min。

2.4 孵化溫度的選擇

孵化溫度是影響檢測(cè)速度和效果的重要因素。若頂空平衡溫度高，則分析物質(zhì)擴(kuò)散的速度快，頂空氣體的濃度高，因此分析靈敏度高；但溫度過高，分析物質(zhì)則容易分解。在本研究中，取10 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液8 mL于5 個(gè)頂空瓶中，孵化時(shí)間設(shè)置為5 min，分別設(shè)置孵化溫度60、65、70、75、80 ℃，以孵化溫度為橫坐標(biāo)，溶劑在質(zhì)譜上的響應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)畫圖，考察孵化溫度對(duì)殘留溶劑檢測(cè)的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4 孵化溫度對(duì)9 種有機(jī)溶劑峰面積的影響Fig.4 Effect of incubation temperature on peak areas of 9 organic solvents

從圖4可知，孵化溫度從60 ℃開始，目標(biāo)化合物峰面積隨著溫度升高而增加。但是由于稀釋溶劑選擇DMF，DMF在溫度升高的過程中會(huì)隨目標(biāo)化合物一起氣化進(jìn)入質(zhì)譜系統(tǒng)，對(duì)質(zhì)譜系統(tǒng)造成傷害，同時(shí)溫度越高

被試物分解的可能性就越大，綜合各方面因素考慮，選擇80 ℃作為孵化溫度。

2.5 進(jìn)樣口溫度的選擇

進(jìn)樣口溫度也是影響檢測(cè)效果的因素。若進(jìn)樣口溫度高，則分析物質(zhì)在進(jìn)樣口內(nèi)膨脹擴(kuò)散，甚至分解，從而降低響應(yīng)值；但進(jìn)樣口溫度過低，分析物質(zhì)在進(jìn)入進(jìn)樣口后液化，降低蒸汽濃度，也會(huì)降低響應(yīng)值。在本研究中，取10 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液8 mL于5 個(gè)頂空瓶中，孵化時(shí)間設(shè)置為5 min，孵化溫度設(shè)置為80 ℃，以進(jìn)樣口溫度為橫坐標(biāo)，溶劑在質(zhì)譜上的響應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)畫圖， 考察進(jìn)樣口溫度對(duì)殘留溶劑檢測(cè)的影響，結(jié)果如圖5所示。

圖5 進(jìn)樣口溫度對(duì)9 種有機(jī)溶劑峰面積的影響Fig.5 Effect of inlet temperature on peak areas of 9 organic solvents

從圖5可知，進(jìn)樣口溫度在120 ℃時(shí)，目標(biāo)化合物峰面積達(dá)到最大值。所以選擇120 ℃作為進(jìn)樣口溫度。

2.6 方法的線性關(guān)系

表3 9 種有機(jī)溶劑的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、線性方程和檢出限Table 3 Linear ranges, correlation coefficients, regression equations and LOD for 9 organic solvents

由于各類有機(jī)溶劑在儀器上的響應(yīng)值不同，在配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，將各類有機(jī)溶劑按不同質(zhì)量濃度進(jìn)行配制，使各個(gè)待測(cè)物響應(yīng)值（峰高或峰面積）基本一致，這樣在條件實(shí)驗(yàn)、建立線性關(guān)系和進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)等工作中容易獲得滿意的結(jié)果。用1.3.4.2節(jié)的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液和1.3.1、1.3.2節(jié)和1.3.3節(jié)的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3 次，取平均值。以對(duì)照品的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（X，mg/L）和對(duì)照品峰面積為縱坐標(biāo)（Y）進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)。在測(cè)定范圍內(nèi)，9 種有機(jī)溶劑有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997 1。同時(shí)移取1.3.4.2節(jié)中的0.5 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液8 mL到11 個(gè)頂空瓶中，用1.3.1、1.3.2節(jié)和1.3.3節(jié)方法檢測(cè)其中9 種有機(jī)溶劑的含量，以11 次測(cè)得峰面積計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3 倍作為噪聲帶入線性方程中計(jì)算出質(zhì)量濃度即為檢出限，計(jì)算結(jié)果見表3。

2.7 添加回收率及精密度

選擇復(fù)配水分保持劑樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。首先采用本方法對(duì)食品添加劑樣品進(jìn)行測(cè)定，得到該食品添加劑中已含有的有機(jī)溶劑的定量結(jié)果。然后在樣品中添加不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用稀釋劑充分混合，按本方法進(jìn)行HS-GC-MS測(cè)定。測(cè)定結(jié)果扣除樣品空白值。方法的回收率和精密度見表4。

表4 食品添加劑樣品中9 種有機(jī)溶劑的添加回收率和精密度（n =5）Table 4 Recoveries and precision (RSD) of 9 organic solvents spiked in food additives ( n= 5)

從表4可以看出，平均回收率在8 7.5 4%～106.50%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.43%～6.17%之間，均符合方法學(xué)要求。

2.8 實(shí)際樣品檢測(cè)

利用本研究建立的方法對(duì)市場(chǎng)上抽取的100 個(gè)批次的食品添加劑樣品進(jìn)行檢測(cè)，樣品中檢出不同含量的

溶劑殘留。其中檢出甲醇12 個(gè)批次（65～300 mg/kg）、乙醇8 個(gè)批次（140～1 000 mg/kg）、丙酮4 個(gè)批次（18～120 mg/kg）、苯1 個(gè)批次（28 mg/kg）、甲苯18 個(gè)批次（1.6～370 mg/kg）。通過本研究發(fā)現(xiàn)溶劑殘留在食品添加劑行業(yè)是一個(gè)普遍存在的問題。

3 結(jié) 論

本研究建立的靜態(tài)HS-GC-MS聯(lián)用法檢測(cè)食品添加劑產(chǎn)品中殘留有機(jī)溶劑含量的靈敏度高，選擇性好，前處理方法簡(jiǎn)單快捷。同時(shí)通過對(duì)100 個(gè)批次實(shí)際樣品的檢測(cè)，證明本方法對(duì)有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定適應(yīng)性好，可操作性強(qiáng)。適用于食品添加劑中溶劑殘留含量的日常檢測(cè)，為修訂相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)打下了較好的基礎(chǔ)，有較高的實(shí)用價(jià)值。

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Simultaneous Determination of 9 Residual Organic Solvents in Food Additives by Static Headspace Gas Chromatography-Mass Spectrometry

HONG Hua, WANG Li, WU Zhong-ping, GU Ai-guo, WANG Wei
(Jiangsu Provincial Supervising and Testing Research Institute for Products Quality, Nanjing 210007, China)

An analytical method was developed for the determination of 9 residual solvents in food additives by static headspace gas chromatography-mass spectrometry (HS-GC-MS). The optimal chromatographic conditions were as follows: an HP-5MS capillary column (30 m × 0.25 mm, 0.25 μm), and equilibration of the sample in the headspace vessel at 80 ℃ in 5 min. The results showed that all 9 organic residues were separated well within 10 min, and the standard curves were linear in the range of 0.1-10 mg/L for alkanes and aromatic hydrocarbons, 1-100 mg/L for esters and ketones, and 4.0-400 mg/L for alcohols. The correlation coefficients were more than 0.997 1 for 9 residual organic solvents. The recoveries for spiked samples were 87.54%-106.50% with RSD (n = 5) in the range of 1.43%-6.17%, and the limits of detection were 0.000 4-0.005 2 mg/L for alkanes and aromatic hydrocarbons, 0.016 0-0.024 0 mg/L for esters and ketones, and 0.550 0-0.596 0 mg/L for alcohols. The proposed method is simple, rapid, sensitive and accurate, and can be used for the simultaneous determination of residual solvents in food additives.

headspace; gas chromatography-mass spectrometry; organic solvents; residual; food additive

TS202.3

A

1002-6630（2014）18-0167-05

10.7506/spkx1002-6630-201418033

2014-04-22

洪華（1979—），男，工程師，博士，研究方向?yàn)橛卸居泻ξ镔|(zhì)檢測(cè)。E-mail：18761888911@139.com