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    水中鉻離子的快速檢測方法研究

    2014-02-27 07:22:36屈武林王秋俠天津華北地質(zhì)勘查局核工業(yè)二四七大隊300270
    化工管理 2014年15期
    關(guān)鍵詞:室溫水樣量子

    屈武林 王秋俠(天津華北地質(zhì)勘查局核工業(yè)二四七大隊 300270)

    一、實驗部分

    1.儀器和試劑

    F-4500型熒光分光光度計(日本日立);DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器;Lambda 35紫外-可見分光光度計;pHS-3C精密pH計;ZF7三用紫外分析儀(鞏義予華儀器有限公司);SZ-93自動雙重蒸餾器。

    二氧化碲(TeO2),硼氫化鈉(NaBH4),氯化鎘(CdCl2·2.5H2O),巰基乙酸(TGA),Cr3+標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0×10-3mol/L),其它濃度的Cr3+溶液均由該濃度稀釋而得;其它試劑均為分析純;實驗用水均為二次蒸餾水。

    2.量子點的制備

    實驗中參照文獻(xiàn)合成了CdTe量子點,其中Cd2+:TeO2:TGA=1:10:2.4,合成的量子點的發(fā)射峰位置為553nm處。量子點的具體合成步驟如下:磁力攪拌狀態(tài)下,在250mL圓底燒瓶中加入0.2284g的CdCl2·2.5H2O、167μL的巰基乙酸。用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH=11,然后再加入0.4mmol的NaBH4,將體系的pH再次調(diào)節(jié)到11,最后加入0.05mmol的TeO2,整個過程保持系統(tǒng)的體積為100mL。在攪拌狀態(tài)下,將體系放置于100℃沸水浴中回流,反應(yīng)1.5小時,即可得到TGA修飾的CdTe量子點。制備得到的量子點的濃度為5×10-4mol/L(根據(jù)Te的濃度計算)。

    3.鉻離子的檢測

    取1mL TGA修飾的CdTe量子點溶液置于10mL比色管中,然后加入1mL的Cr3+溶液,最后加入pH=7.4的PBS緩沖溶液(0.01mol/L)定容。在室溫下反應(yīng)30m in,以472nm為激發(fā)波長,在F-4500型熒光分光光度計上進(jìn)行熒光強(qiáng)度檢測試驗,測定體系的熒光強(qiáng)度(F),并觀察強(qiáng)度變化。按同樣方法測定不加Cr3+溶液的量子點的熒光強(qiáng)度(F0)。

    二、結(jié)果與討論

    1.反應(yīng)時間的選擇

    檢測體系中未加Cr3+溶液時,量子點的熒光強(qiáng)度穩(wěn)定,當(dāng)加入微量Cr3+溶液后,熒光強(qiáng)度則出現(xiàn)波動。在30分鐘之后,熒光強(qiáng)度趨于平穩(wěn)。因此,本實驗中反應(yīng)時間選擇30分鐘。

    2.反應(yīng)溫度的選擇

    本實驗分別在在室溫、30℃、40℃操作,實驗結(jié)果顯示,在室溫時檢測結(jié)果即可達(dá)到要求,因此將反應(yīng)溫度選擇為室溫。

    3.反應(yīng)的pH的選擇

    本實驗在PBS緩沖溶液的濃度為0.01mol/L的不同的pH值環(huán)境下,測定了不加Cr3+溶液的量子點的熒光強(qiáng)度(F0)和體系的熒光強(qiáng)度(F),得出在pH=7.4的條件下,量子點的熒光猝滅程度最為明顯,所以將pH=7.4作為反應(yīng)的最佳pH條件。

    4.共存離子的影響

    在Cr3+溶液為1×10-6mol/L的條件下,檢測500倍的K+、Na+、I-、Cl-;100倍A l3+、Fe3+、Mg2+、Ca2+、NO3-、CO3-對實驗結(jié)果的影響,從結(jié)果可以看出,水中一些常見的共存離子對實驗的測定結(jié)果的干擾可以忽略。

    5.工作曲線和線性范圍

    在上述最佳條件下,加入相同體積的不同濃度的Cr3+溶液后,體系發(fā)射光譜如圖1所示。由圖1可看出,加入微量的Cr3+溶液之后,量子點的熒光強(qiáng)度有明顯的下降,并且隨著Cr3+溶液的濃度的增加,其熒光強(qiáng)度不斷下降。

    圖1 不同濃度Cr3+溶液對TGA-CdTe(5×10-4mol/L))熒光強(qiáng)度的影響:(a)0,(b)1.0×10-9,(c)1.0×10-8,(d)1.0×10-7,(e)1.0×10-6;插圖為標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    在處理數(shù)據(jù)的過程中發(fā)現(xiàn),當(dāng)Cr3+溶液的濃度范圍在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L時,TGA-CdTe量子點的猝滅程度(F0/F)與Cr3+溶液的濃度之間的關(guān)系符合線性回歸方程:

    式中:C為Cr3+溶液的濃度,相關(guān)系數(shù)為0.994。

    6.水樣分析

    取一定量的水樣,將已知量的標(biāo)準(zhǔn)Cr3+溶液加入到水樣中,按照上述實驗過程測定該方法的回收率,所得結(jié)果列于表2。從表2中可以看出,該方法的回收率為99%-105%范圍內(nèi),

    表2 水樣中Cr3+的回收率實驗結(jié)果

    結(jié)論

    研究表明,以水溶性TGA-CdTe量子點為熒光探針檢測Cr3+是一種快速方便,靈敏度高、檢出限低的新的分析方法。

    [1]Nazza lAY,Qu LH,Peng XG.Nano Let,t2003,3(6):819.

    [2]吳東平,張勇,馮如朋,等.分析測試學(xué)報,2008,27(6):638.

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