濃香型酒窖泥理化特性的研究

任道群，劉茂柯，唐玉明，劉向陽，姚萬春，任劍波，田新惠，張星宇

（1.四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院水稻高粱研究所生物中心，四川瀘州646000；2.瀘州老窖股份有限公司，四川瀘州646000；3.瀘州市釀酒科學(xué)研究所，四川瀘州646000）

濃香型酒窖泥理化特性的研究

任道群1，3，劉茂柯1，3，唐玉明1，3，劉向陽2，姚萬春1，3，任劍波2，田新惠1，3，張星宇1，3

（1.四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院水稻高粱研究所生物中心，四川瀘州646000；2.瀘州老窖股份有限公司，四川瀘州646000；3.瀘州市釀酒科學(xué)研究所，四川瀘州646000）

對(duì)濃香型酒窖泥理化特性進(jìn)行了研究。結(jié)果顯示，不同窖齡窖壁泥的pH值、錳、鐵和鎂含量均低于窖底泥，而鋅、有機(jī)質(zhì)及全氮含量均高于窖底泥；不同窖齡窖壁泥和窖底泥的pH值、全鉀、鎂以及錳含量差異均不顯著（P＞0.05）。新窖窖壁泥的鋅、有機(jī)質(zhì)、有效磷、有效氮含量均顯著低于40年及以上窖齡窖壁泥（P＜0.05），40年以后則隨窖齡的增加而增加，但差異不顯著（P＞0.05）。窖泥中礦物元素含量高低為鐵＞鎂＞鈣＞銅＞錳＞鋅。

濃香型酒；窖泥；理化特性

濃香型白酒的生產(chǎn)采用的是傳統(tǒng)的固態(tài)發(fā)酵工藝，該工藝非常依賴于窖池，窖池中的窖泥是生產(chǎn)濃香型白酒的基礎(chǔ)，其質(zhì)量的優(yōu)劣對(duì)濃香型白酒的質(zhì)量起著非常重要的作用[1-3]。窖泥微生物生長(zhǎng)繁殖在很大程度上取決于窖泥的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)[4]。然而到目前為止，還沒有一個(gè)判定濃香型酒窖泥質(zhì)量?jī)?yōu)劣的微生物和理化指標(biāo)體系[5]。本試驗(yàn)對(duì)瀘州老窖不同窖齡窖底泥和窖壁泥的理化特性進(jìn)行了研究，以期揭示老窖出好酒的理論依據(jù)，更好地指導(dǎo)濃香型白酒的發(fā)酵生產(chǎn)并為人工窖泥培養(yǎng)技術(shù)奠定理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

樣品來源：在瀘州老窖股份有限公司分別取窖齡為300年、100年、40年以及新窖窖池各3個(gè)，其中300年窖齡的窖泥取自云溝頭國窖下6組；100年窖齡的窖泥取自聚香林14組；40年窖齡的窖泥取自實(shí)驗(yàn)一組，以上3種窖齡窖泥均為自然老熟；新窖窖泥為人工培養(yǎng)窖泥。

98%H2SO4、68%HNO3、FeSO4、HClO4、NaOH（分析純）：成都市科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

MP511 pH計(jì)：上海三信儀表廠；KDN-04A凱氏定氮儀：上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司；Evolution 600分光光度計(jì)：賽默飛世爾科技公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 取樣方法[6]

窖池開窖取完糟醅后，將窖池窖壁和窖底取樣點(diǎn)的糟醅打掃干凈，取窖池高度中間處的4面窖壁窖泥，每面窖壁取1個(gè)點(diǎn)，4個(gè)點(diǎn)的窖壁泥混合后作為窖壁泥樣品；取窖底4個(gè)角和窖底中央共5個(gè)點(diǎn)的窖泥混合后作為窖底泥樣品。

1.3.2 窖泥處理

窖泥取樣后，置室內(nèi)自然風(fēng)干后，測(cè)定其理化成分。

1.3.3 理化分析方法[7-9]

pH值：電位法；有機(jī)質(zhì)：重鉻酸鉀容量法—外加熱法；全氮：半微量—?jiǎng)P氏法；全磷：硝酸-高氯酸消解—鉬銻抗分光光度法；全鉀：火焰光度法；有效氮：采用堿解氮法；有效磷：0.5 mol/L NaHCO3浸提—鉬銻抗比色法；有效鉀：質(zhì)量法；Cu、Zn、Fe、Mn：按NY/TF 011—1998《土壤全量銅、鋅、鐵、錳的測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定；Ca、Mg：按NY/T 296—1995《土壤全量鈣、鎂、鈉的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 窖泥pH值和有機(jī)質(zhì)含量

pH值是影響環(huán)境微生物生理代謝活動(dòng)的重要指標(biāo)。有機(jī)質(zhì)是由動(dòng)植物遺體受土壤微生物的作用后分解而成，窖泥有機(jī)質(zhì)含量與微生物的生長(zhǎng)、繁殖有著密切的聯(lián)系[10-11]。不同窖齡窖泥的pH值和有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定結(jié)果見表1。

表1 不同窖齡窖泥的pH值和有機(jī)質(zhì)含量Table 1 pH value and organic content in pit mud with different cellar ages

由表1可知，不同窖齡窖壁泥的pH值均低于窖底泥（P＞0.05），窖底泥pH值接近中性，為6.26～6.85。另一方面，不同窖齡窖壁泥的有機(jī)質(zhì)含量均高于窖底泥（P＞0.05），隨窖齡的增加，窖壁泥和窖底泥的有機(jī)質(zhì)含量均有一定程度的增加。其中，40年及以上窖齡窖壁泥的有機(jī)質(zhì)含量顯著高于新窖（P＜0.05）。研究顯示，土壤細(xì)菌數(shù)量與pH值和機(jī)質(zhì)含量呈顯著的正相關(guān)關(guān)系，中性pH值和較高水平的生物多樣性有利于生態(tài)功能的正常發(fā)揮[12-13]。因此，窖底泥偏中性的pH值環(huán)境可能更有利于白酒發(fā)酵生產(chǎn)，這在一定程度上可解釋下層酒糟所產(chǎn)白酒酒質(zhì)往往優(yōu)于上層糟。此外，隨窖齡增加而增加的有機(jī)質(zhì)含量可能與“老窖出好酒”亦存在一定的聯(lián)系。

2.2 窖泥的全氮、全磷以及全鉀含量

氮、磷、鉀是微生物生命的重要元素[14]。不同窖齡窖泥的全氮、全鉀、全磷含量測(cè)定結(jié)果見表2。

由表2可知，同窖池窖壁泥的全氮、全磷和全鉀含量均高于窖底泥。以上元素在老窖泥中的含量較新窖均有不同程度的提高。其中，窖壁泥全氮和全磷含量隨窖齡的增加顯著增加（P＜0.05）。

表2 不同窖齡窖泥的全氮、全磷以及全鉀含量Table 2 Content of total N,total P and total K in pit mud with different cellar ages%

2.3 窖泥的有效氮、有效磷以及有效鉀含量

有效氮、有效磷以及有效鉀是微生物生長(zhǎng)不可缺少的元素，過高或過低對(duì)酒質(zhì)均有影響[14]。不同窖齡窖泥的有效氮、有效鉀、有效磷含量測(cè)定結(jié)果見表3。

表3 不同窖齡窖泥的有效氮、有效鉀、有效磷含量Table 3 Content of available N,available P and available K in pit mud with different cellar ages%

由表3可知，不同窖齡窖泥的有效鉀含量＞有效磷含量＞有效氮含量。此外，隨窖齡的增加，窖壁泥的有效氮和有效磷含量均有所增加，40年及以上窖齡窖壁泥的有效氮和有效磷含量均顯著高于新窖窖壁泥（P＜0.05），其余樣品間差異不顯著。

2.4 窖泥的鈣、鐵以及鎂含量

表4 不同窖齡窖泥的鈣、鐵和鎂含量Table 4 Content of Ca,Fe and Mg in pit mud with different cellar ages%

窖泥鈣、鐵和鎂含量與窖泥的老化有密切的關(guān)系[15]。不同窖齡窖泥的鈣、鐵和鎂含量測(cè)定結(jié)果見表4。

由表4可知，同一窖池的窖壁泥和窖底泥的鈣、鐵和鎂含量差異不顯著。新窖窖壁泥的鈣含量顯著低于40年窖壁泥（P＜0.05），但與100年和300年窖壁泥無顯著差異（P＞0.05）；新窖窖底泥的鈣含量顯著低于40年及以上窖齡窖底泥（P＜0.05），40年及以上窖齡窖底泥的鈣含量無顯著差異（P＞0.05），不同窖齡窖壁泥和窖底泥的鈣含量總體表現(xiàn)為40年達(dá)到高峰后回落。新窖窖壁泥的鐵含量顯著高于100年窖齡窖壁泥（P＜0.05），其余窖齡窖壁泥的鐵含量隨著窖齡的增加而降低（P＞0.05）。不同窖齡窖壁和窖底泥的鎂含量差異不顯著（P＞0.05）。此外，除新窖窖壁泥的鐵和鎂含量較窖底泥高外，其余窖齡窖壁泥的鐵和鎂含量均較窖底泥低。

2.5 窖泥的銅、錳和鋅含量

不同窖齡窖泥的銅、錳和鋅含量測(cè)定結(jié)果見表5。

表5 不同窖齡窖泥的銅、錳和鋅含量Table 5 Content of Cu,Mn and Zn in pit mud with different cellar ages mg/kg

由表5可知，窖泥的銅含量高于錳和鋅含量，不同窖齡窖泥的鋅含量均是窖壁泥高于窖底泥，而錳含量則是窖底泥高于窖壁泥，但差異均不顯著（P＞0.05）。

3 結(jié)論

3.1 不同窖齡窖壁泥的pH值、錳、鐵以及鎂含量均低于窖底泥，而鋅、有機(jī)質(zhì)以及全氮含量均高于窖底泥；不同窖齡窖壁泥和窖底泥的pH值、鉀、鎂以及錳含量差異均不顯著（P＞0.05）。

3.2 新窖窖壁泥的鋅、有機(jī)質(zhì)、有效磷、有效氮含量均顯著低于40年及以上窖齡窖壁泥（P＜0.05），40年以后則隨窖齡的增加而增加，但差異不顯著（P＞0.05）。

3.3 不同窖齡窖壁泥的全磷含量差異顯著（P＜0.05），而窖底泥則是隨窖齡的增加而增加，但差異不顯著（P＞0.05）；窖壁泥的全氮含量以新窖最低，并顯著低于100年及以上窖齡窖壁泥（P＜0.05），總體表現(xiàn)為隨窖齡增加而增加。

3.4 窖泥中礦物元素以鐵＞鎂＞鈣＞銅＞錳＞鋅含量。新窖窖壁泥的鈣含量顯著低于40年窖齡窖壁泥（P＜0.05），但與100和300年窖齡窖壁間無顯著差異（P＞0.05），而窖底泥則是新窖顯著低于40年及以上窖齡窖底泥（P＜0.05），40年及以上窖齡窖底泥間無顯著差異（P＞0.05），窖壁泥和窖底泥的鈣含量總體表現(xiàn)為40年達(dá)到高峰后回落。窖壁泥的鐵含量為新窖顯著高于100年窖池（P＜0.05），其余窖齡窖壁泥的鐵含量隨窖齡增加而下降，但差異不顯著（P＞0.05）。不同窖齡窖泥的鋅含量均是窖壁泥高于窖底泥，而錳含量則是窖底泥高于窖壁泥，但差異均不顯著（P＞0.05）。

[1]周恒剛.窖泥培養(yǎng)[M].北京：中國計(jì)量出版社，1998.

[2]呂輝，張宿義，馮治平，等.濃香型白酒發(fā)酵過程中微生物消長(zhǎng)與香味物質(zhì)變化研究[J].食品與發(fā)酵科技，2010（3）：41-44.

[3]張大鳳，李可，劉淼，等.中國濃香型白酒窖池糟醅中微生物群落演替分析[J].食品科學(xué)，2012，33（15）：183-187.

[4]任道群，唐玉明，姚萬春，等.循環(huán)利用的封窖泥化學(xué)成份變化研究[J].釀酒，2010（5）：61-64.

[5]范文來，徐巖.白酒窖泥揮發(fā)性成分研究[J].釀酒，2010（3）：24-31.

[6]易彬，任道群，唐玉明，等.不同窖齡窖泥微生態(tài)變化研究[J].釀酒科技，2011（6）：32-34.

[7]楊劍虹，王成林，代亨林.土壤農(nóng)化分析與環(huán)境監(jiān)測(cè)[M].北京：中國地質(zhì)大學(xué)出版社，2008.

[8]中國科學(xué)院南京土壤研究所.土壤理化分析[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1978.

[9]王福榮.釀酒分析與檢測(cè)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[10]張宿義，許德富.瀘型酒技藝大全[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，2010.

[11]劉大江，章壯游.窖泥中有機(jī)酸含量及其對(duì)酒質(zhì)的影響[J].釀酒科技，1990（2）：1-5.

[12]隋躍宇，焦曉光，高崇生，等.土壤有機(jī)質(zhì)含量與土壤微生物量及土壤酶活性關(guān)系的研究[J].土壤通報(bào)，2009（5）：66-69.

[13]黎寧，李華興，朱鳳嬌，等.菜園土壤微生物生態(tài)特征與土壤理化性質(zhì)的關(guān)系[J].應(yīng)用生態(tài)學(xué)報(bào)，2006（2）：121-126.

[14]劉大江，羅金華，康伯惠，等.窖泥中無機(jī)及微量元素對(duì)酒質(zhì)的影響[J].釀酒，1988（3）：2-7.

[15]劉大江，任家惠，羅金華，等.窖泥中白色團(tuán)塊和白色晶體的研究[J].釀酒科技，1990（1）：9-13.

Analysis of physiochemical characteristic in pit mud of Luzhou-flavor liquor

REN Daoqun1,3,LIU Maoke1,3,TANG Yuming1,3,LIU Xiangyang2,YAO Wanchun1,3,REN Jianbo2,TIAN Xinhui1,3,ZHANG Xingyu1,3
(1.Biotechlogy Center of Rice&Sorghum Research Institute,Sichuan Academy of Agricultural Sciences,Luzhou 646000,China; 2.Luzhou Laojiao Co.,Ltd.,Luzhou 646000,China;3.Luzhou Liquor-making Science Research Institute,Luzhou 646000,China)

In this study,physiochemical characteristic in pit mud of Luzhou-flavor liquor was investigated.The results showed that,in the same cellar, the pH value and the content of Mn,Fe and Mg in the pit mud from the wall layer of cellar were lower than that from the bottom layer.While the content of Zn,organic matter and total N in the pit mud from the wall layer were higher.The differences of pH value,total K,Mg and Mn content between the pit mud taken from the wall and the bottom layer of cellar were not significant(P＞0.05).In different cellars,the content of Zn,organic matter,effective P and effective N content of the pit mud from the new cellar were significantly lower than pit mud from the cellar of more than 40 years(P＜0.05),while the content increased with the increasing of cellar age after 40 years,but not significant(P＞0.05).The mineral element content in pit mud in order was Fe,Mg,Ca,Cu,Mn,and Zn.

Luzhou-flavor liquor;pit mud;physiochemical characteristic

TS261.4

A

0254-5071（2014）10-0055-03

10.11882/j.issn.0254-5071.2014.10.013

2014-08-12

四川省財(cái)政創(chuàng)新能力提升工程專項(xiàng)基金（2013xxxk-018）

任道群（1965-），女，研究員，本科，主要從事工業(yè)微生物和生物技術(shù)研究工作。