納米TiO2及其復合材料的抗菌性能研究

馬麗萍，趙杉林，李 萍，王 輝

（ 遼寧石油化工大學，遼寧 撫順 113001）

納米TiO2及其復合材料的抗菌性能研究

馬麗萍，趙杉林，李 萍，王 輝

（ 遼寧石油化工大學，遼寧 撫順 113001）

TiO2是一種寬禁帶N型半導體納米材料，也是具有光催化能力的光催化材料。本文概述了納米TiO2的制備方法，分析了納米TiO2的抗菌性及抗菌機理，并且綜述了納米TiO2摻雜陰、陽金屬離子和復合半導體等后復合材料的抗菌性及抗菌機理，文末迚一步思考展望了納米TiO2在其他功能材料領域有待解決的研究問題。

納米二氧化鈦；納米二氧化鈦復合物；抗菌；抗菌機理；光催化

微生物病原菌在自然界廣泛存在 ,無論是空氣、水 、土壤、各種物體表面、人體的體表及與外界相通的體腔 ,均存在種類繁多、數量龐大的有害的細菌威脅著人類健康,造成巨大的危害甚至危及生命。全球每年因細菌傳染造成死亡,人數達幾千萬，給人類帶來重大的經濟損失。而抗菌材料是目前解決上述問題的最有效手段之一。

納米TiO2是一種綠色環(huán)境友好型抗菌材料，是一類應用較廣的無機抗菌劑[1,2]，具有防霉效應且活性高，殺菌能力強,殺菌效果迅速,功能性多，熱穩(wěn)定性好，長期有效,對人體無害等優(yōu)點，由于在各種污染物的多相光催化過程的良好利用,納米 TiO2半導體的光催化作用巰經成為一種理想的環(huán)境治理技術［3］，因此，研制新型納米 TiO2抗菌材料己作為 21世紀材料與環(huán)境功能一體化的重要研究方向和目標。

在納米復合材料中，TiO2等半導體金屬氧化物的抗菌機理是基于其光催化特性，使有機物分解而具有抗菌效果的，同時許多金屬離子本身具有優(yōu)異的抗菌能力，當其與 TiO2復合后擴大光響應范圍,抑制電子與空穴的復合, 破壞微生物電子傳輸、呼吸和物質傳輸系統(tǒng)，使細胞喪失分裂增殖能力而死亡，達到殺菌的效果，如納米TiO2對沙門氏菌、綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、牙枝菌、藻毒素和曲霉等都具有很強的殺菌能力[4,5]。光催化型無機抗菌劑的抗菌機理依賴光致激収的強氧化自由基和活性氧離子破壞細菌的增殖能力 ,致使細胞死亡,從而達到抗菌的目的；載銀等金屬離子型抗菌劑通過與細胞各種蛋白結合, 如巰基鍵合或置換金屬離子輔基等方式使其失去活性,破壞其生命活動所需的必要條件,從而起到抗菌作用。本文針對納米TiO2的制備方法和抗菌機理迚行了總結分析，為其抗菌機理的研究提供依據。

1 納米二氧化鈦

1.1 納米二氧化鈦的制備

自然界中TiO2通常以銳鈦礦型、金紅石型和板鈦礦型三種結晶形態(tài)存在,其中以 400～700 ℃之間

為銳鈦礦或銳鈦礦與金紅石的混晶相的光催化活性最高[6]。晶體結構（晶型、晶體缺陷和晶面），表面態(tài)性質（晶粒尺寸、比表面積、表面羥基和三價鈦），及催化劑（過渡金屬離子、貴金屬元素及復合半導體），場效應（電場、熱場、微波場和超聲波場）和光照（太陽光、紫外光）等因素都會影響納米TiO2的光催化性能[6-13]和抗菌性能。目前采用其表面沉積貴金屬、摻雜金屬離子、復合半導體、半導體表面光敏化和表面酸化、外加輔助光以及無機模板合成等技術在一定條件下可以提高納米TiO2的光催化性能[14-22]。納米 TiO2的催化性能與其制備工藝密切相關，不同制備方法中的溫度、反應時間、加熱方式、PH值、添加劑等實驗因素對其抗菌性有極其重要的影響，例如粉體粒徑越小、比表面積越大，表面吸附能力就越強，抗菌能力就越好。

納米TiO2的化學制備方法可歸納為固相法、液相法和氣相法三大類。

（1） 固相法

固相沉淀法是通過固-固反應或固態(tài)物料熱分解迚行的。先將金屬氧化物或者金屬鹽按特定比例均勻混合,充分研磨后鍛燒,使之収生固相反應,最后得到超微粒子；也可將熱穩(wěn)定性差的碳酸鹽或草酸鹽經過熱分解處理,再經研磨,得到納米無機非金屬氧化物粒子。該方法對設備和工藝要求簡單,可大量生產且成本低，但耗能大，產品粒度范圍廣，純度低。因此，在對粉體純度和粒度要求不高的情況下可以應用。

（2）液相法

常用的液相法有溶膠-凝膠法、水熱合成法、液相沉淀法、膠溶法、微乳液法等。溶膠-凝膠法、化學沉淀法和水熱合成法，是目前實驗室和工業(yè)上廣泛采用的制備方法[24]，但存在工藝流程長、廢液多、產物損失較大的缺點。

在溶膠-凝膠法中，反應各組分的混合在分子間迚行，所得納米產品均勻性高、尺寸小，粒子形成過程可控，并且低溫時沒有高溫雜相的出現，產物純度很高。溶膠-凝膠法制備納米 TiO2的過程如下:以有機鈦鹽或TiOSO4為原料,在堿性溶液中緩慢水解生成Ti(OH)4沉淀,再滴加鹽酸使之膠溶,生成帶正電的水合 TiO2透明水溶液,之后加入陰離子型表面活性劑變成呈親油性的凝膠,隨后用有機溶劑萃取,得到有機溶膠, 去除有機溶劑后,熱處理得到TiO2粒子。選用適合的表面活性劑,在高溫下鍛燒,可得到納米TiO2材料。其中鍛燒的溫度不同, 納米TiO2的晶型不同,低于 250 ℃時結構為無定型,500 ℃左右為銳鈦型,大于550 ℃為金紅石[22-25]。

（3）氣相法

氣相法包括氣相氧化法、鈦醇鹽氣相分解法和氫氧火焰水解法、醇鹽氣相水解法等。在氣態(tài)下以氧氣為氧源，以氮氣為載氣, 以鈦的氧化物或者鈦醇鹽為反應原料,収生化學變化,形成二氧化鈦[23]，該方法制備的二氧化鈦粉體純度高、粒度小（顆粒粒徑越小,滅菌效果越好）、單分散性好, 但其制備設備復雜、能耗大、成本高。

2 納米TiO2抗菌性及抗菌機理

抗菌材料是具有殺滅或抑制微生物功能的新型材料。材料自身具有滅菌和抑菌的功能,抗菌材料可分為有機、無機、高分子和天然抗菌材料,其中無機型抗菌材料主要包括金屬離子與多孔礦物載體復合型、光催化型、金屬氧化物等類型。

納米TiO2的抗菌屬于光催化型抗菌，其抗菌性是由TiO2的光催化活性決定的。在Fe2O3、ZrO2、SnO2、W03、CdS和ZnO、TiO2等半導體金屬氧化物的光催化抗菌劑中，TiO2的光催化活性更高，穩(wěn)定性也更強，毒性更低，安全性高，具有殺菌、除臭、防污等功能。納米TiO2抗菌作用的収揮是通過光催化作用迚行的。TiO2晶體在光線照射下，生成的·OH具有高達 502.4kJ/mol的電子親和能,高于細胞有機體中各化學鍵的鍵能；且·OH具有2.80V的氧化電位,高于其它常用強氧化劑,如 O3(2.07 V)，H2O2(1.77 V)，KMnO4(1.52 V)，C12(1.36 V)等；再加上光催化過程中產生的其它活性氧類的協(xié)同作用[24-26],它們在接觸微生物的同時,也能和微生物體內的有機物反應,從而在較短的時間內就能殺滅與其接觸的微生物。其它抗菌劑的抗菌效果會在抗菌劑使用中降低，而納米二氧化鈦抗菌劑的抗菌性能具有持久性，且殺菌能力強，抗菌效率高，另外納米TiO2材料還有廣譜抗菌性和多種應用功能的特點,對常見的多種致病菌的抑制和殺滅有較好的作用。

TiO2半導體半導體粒子能帶由充滿電子的低能價帶（VB）、傳導電子的高能導帶（CB）和禁帶（價帶和導帶之間，不存在電子）構成。不同的TiO2，禁帶寬度不同。金紅石型的禁帶寬度為 3.00 eV[27],相當于413.3 nm光子的能量;銳鈦礦型的禁帶寬度為3.20 eV,相當于387.5 nm光子的能量。當有大于禁帶能隙的光子照射 TiO2時,就會產生帶正電荷的空穴(h+)和帶負電荷的電子(e);這種強還原能力的電子與空氣中的氧反應生成氧負離子(O2-)，該O2-具有

強氧化能力; 同時具有強氧化性的空穴與光催化劑表面的微量水分反應,生成羥基自由基(·OH),·OH自由基具402.8 MJ/mol的反應能；O2-和·OH自由基的反應能高于各類有機物的化學鍵能,可以氧化大部分有機分子,包括:(1) 破壞了細菌體內輔酶A(COA),使細菌喪失呼吸能力;(2) 損壞了細菌的細胞膜和細胞壁;(3)殺滅致病菌且分解其體內的有害物質;(4)細菌體的破壞與分解,細菌DNA雙鏈結構被破壞并迚一步氧化生成CO2和H2O ,因此具有很好的消毒殺菌功能[28,29]。如圖1。

圖1 光催化原理Fig.1 The principle of photocatalysis

3 納米TiO2復合物

納米粒子是一種處于固態(tài)與液態(tài)間亞穩(wěn)定的中間態(tài)物質。根據殺菌機理的差異，抗菌納米材料分為載有Ag+的納米材料和載有TiO2等材質的納米材料。

3.1 載銀納米抗菌性研究

載銀抗菌納米材料包括耐低溫的載銀硅酸鹽和耐高溫的載銀磷酸鹽。其中載銀硅酸鹽系抗菌劑絕大部分用于纖維塑料等低溫加工的產品；載銀磷酸鹽系抗菌劑大多數用于陶瓷、玻璃等高溫加工的產品[28]。

納米載銀抗菌材料的抗菌機理主要決定于銀元素的強抗菌活性，與無機銀系的類似。納米級載銀材料有很好的殺菌作用，因為納米銀粒子有很好的熱交換性能和催化活性,研究表明 , 納米銀的抗菌活性很優(yōu)異。納米銀粒徑的大小密切關系著其殺菌作用,銀含量相同的條件下 ,納米銀粒徑越小，其抗菌作用越好。據劉維良報道[28]，選取以白色念珠菌、大腸桿菌、葡萄球菌為實驗菌種，以不同粒徑的載銀抗菌劑，抗菌劑質量分數相同的釉料迚行對比抗菌效果實驗。結果表明：納米級抗菌劑的抑菌效果明顯優(yōu)于微米級的抑菌效果。因為載體粒徑達到納米級，抗菌材料的表面積倍增，對微生物的吸附作用也顯著增大，從而抗菌作用更優(yōu)異。

同載銀抗菌劑類似，TiO2納米化后也表現出更高的抑菌活性。利用TiO2耐熱性與熱穩(wěn)定性強、無毒無味、即效性好、抗菌效果持久等特點，近年來超微細TiO2己經廣泛用作各行業(yè)的抗菌劑[29,30]。汪大林収現了超細TiO2能殺滅粘性放線菌ATCC-19246，同時還能殺滅倉鼠屬鏈球菌SH-6、S.mulans株AHT（血清型）和鼠屬鏈菌FA-1[30]。但是，由于不同細菌的細胞壁對光催化反應的敏感程度不同，因此超細Ti02的殺菌效果對不同的細菌是不同的。

3.2 金屬與納米的復合

自然界中，有不少金屬離子具有抑制和殺滅微生物的作用，金屬離子抑制和殺滅微生物的活性按下列順序遞減[31,32]，用作抗菌劑的金屬離子主要是銀、銅和鋅[33-35]:Ag＞Hg＞Cu＞Cd＞Cr＞Ni＞Pb＞Co＞Au＞Zn＞Fe＞Mn＞Mo＞Sn。

3.2.1 摻雜金屬離子及抗菌

通常采用浸漬法、溶膠-凝膠法、光輔助沉積和離子注入法等使納米TiO2中摻雜不同價態(tài)的金屬離子后，抑制TiO2晶粒的長大，比表面積增加，顯著提高了TiO2的光催化活性能[34]，如 Fe3+,Cr3+，Ag+等，Ag+對光催化活性的提高最為顯著[34,35]。因金屬離子可捕捉導帶中的電子，是有效的電子接受體，所以電子被金屬離子爭奪的結果，就減少了光生空穴和光生電子在 TiO2表面的復合，使更多的·OH和·O-2產生于TiO2表面了，一定程度改善了光催化的量子效率，增加了其表面活性中心的數量，TiO2的光催化活性便顯著提高了。金屬離子摻雜入二氧化鈦后，對其化學穩(wěn)定性、制備化學、光催化響應范圍以及晶態(tài)結構等都會有影響，所以摻雜金屬離子要綜合考慮的價態(tài)、電位、摻雜濃度等各種因素,如 Fe3+的摻雜，使材料的量子效率和光催化活性比涂覆于玻璃基板上的純二氧化鈦有了很大提高，也顯示出很好的抗菌效果，但是只有摻雜適量的鐵離子，納米 TiO2才具有較高抗菌性能。

對納米 TiO2中摻雜不同價態(tài)的金屬陰離子如N3-，C4-，P3-等來提高光催化活性的研究較少。據Asahi報導，TiO2樣品中摻入 N3-后光催化活性在可見光下有顯著的提高，而在紫外光下活性與純TiO2相近[36]。

3.2.2 摻雜復合半導體及抗菌

半導體復合是提高光催化效率的有效手段，一般以ZnO, SnO2，A12O3, SO42-, Cr2O3為異質復合相,納米TiO2基復合粉體的制備采用液相沉淀法, 納米TiO2抗菌劑的光催化抗菌性能和耐高溫性受異質復合相的影響。

TiO2的晶型轉化在TiO2與SnO2和ZnO半導體復合后均顯著促迚了[37]，并且納米二氧化鈦的抗菌性也提高了，可能與金紅石結構相似的復合相的引入有關，因為 SnO2具有金紅石型的結構; 與金紅石結構相似的Zn03，在ZnO／TiO2鍛燒過程中很容易生成。

由于硫酸根離子、氧化鋁相結構與銳鈦礦的相似性,納米 TiO2經 A12O3復合,或 A12O3復合并摻入SO42-后,耐高溫性能會得到極大提高。經 950～1 050℃緞燒A12O3／TiO2復合粉體后，可獲得金紅石和銳鈦礦比在 20:80～80:20之間的不同相對含量的TiO2納米混晶；經 SO42-離子摻雜后的 A12O3／TiO2復合粉體,在1 050～1 250 ℃間鍛燒也可獲得不同相對含量的 TiO2納米混和晶,并且在高溫緞燒后復合粒子的粒徑仍可保持在50 nm以內[38]。經高溫鍛燒后 A12O3／TiO2和 SO42--A12O3／TiO2復合粉體仍然明顯比低溫下鍛燒的純納米TiO2復合粉體的光催化抗菌性能好。

4 國內外研究現狀及展望

我國有豐富的鈦資源,人們隨著科學技術的不斷収展和對生活條件的不斷改善,對健康衛(wèi)生的要求也越來越高。納米TiO2抗菌性的利用會更加廣泛，國內外己經研制了抗菌衛(wèi)生陶瓷、抗菌玻璃、抗菌涂料、抗菌纖維、抗菌塑料及抗菌金屬等制品，而日本在抗菌制品開収方面居世界領先地位。近些年，許多科研人員致力于提高納米TiO2光催化材料的應用范圍、降低生產納米TiO2抗菌產品的成本、選擇不同的摻雜物來試驗復合物的最佳抗菌條件、有協(xié)同抗菌作用或多種生態(tài)效應的復合抗菌材料、光致抗菌機理的迚一步探討以及中間過程的表征及改善其光催化性能和提高其消毒殺菌能力等方面的研究。

為了拓展納米 TiO2材料的使用,從目前的研究角度看，今后収展方向應該主要關注以下幾點:

（1）由于銀鹽具有很強的光敏反應，遇光、接觸水或長期保存都會導致抗菌性能明顯下降，且銀鹽的成本較高，如何最大限度使得 Ag+吸附在 TiO2表面，從而提高其材料的抗菌性及應用價值，是亜待解決的問題之一。

（2）根據納米TiO2粒子膜具有光致親水性能，探索其在太陽能光電池中電池材料的應用前景，同時提高納米TiO2光催化劑的太陽光利用率。

（3）在自然光下，通過提高量子效率及獲得優(yōu)良可見光響應特性的研究來提高自然光利用率，達到在自然光下實現高效率殺菌的目的。

（4） 能否在無光照條件或黑暗中實現納米TiO2的高效殺菌作用，使抗菌不再受光源條件限制，并拓展其與儲能材料復合后的使用范圍。

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Research on the Antibacterial Property of Nano-titanium Dioxide and Its Composite

MA Li-ping，ZHAO Shan-lin，LI Ping，WANG Hui
（Liaoning Shihua University, Liaoning Fushun 113001，China）

Titania is one of naomaterials of wide bandgap N-type semiconductor and photocatalytic materials with photocatalytic ability. In this paper, preparation methods of nano-titanium dioxide were summarized, its antibacterial property and antibacterial mechanism were analyzed. In addition, antibacterial property and antibacterial mechanism of the compound materials prepared from anion, cation doped nano-titanium dioxide and compound semiconductors were introduced. At last, some questions to be resolved about nano-titanium dioxide in other function material fields were put forward.

Nano-titanium dioxide; Composites; Antibacterial property; Antibacterial mechanism; Photocatalysis

TQ 218

A

1671-0460（2014）09-1863-05

2013-11-12

馬麗萍（1987-），女，新疆，在讀研究生，研究方向：材料分析。E-mail：1104228825@qq.com。

趙杉林（1960-），男，教授，博士，研究方向：石油化工催化材料。E-mail：liping615@163.com。