模擬工業(yè)制備純堿的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

陸麗潔+劉麗君

摘要：為彌補(bǔ)中學(xué)化學(xué)教材中無相關(guān)實(shí)驗(yàn)的缺陷，設(shè)計(jì)了三個(gè)模擬工業(yè)制備純堿和一個(gè)模擬聯(lián)合制堿法母液處理的實(shí)驗(yàn)方案，旨在為工業(yè)制備純堿的實(shí)驗(yàn)教學(xué)提供可選擇的參考素材和方法。

關(guān)鍵詞：模擬實(shí)驗(yàn)；工業(yè)制備純堿；實(shí)驗(yàn)方案；侯氏制堿法

文章編號(hào)：1005–6629（2014）1–0052–03 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

純堿具有廣泛的用途，是重要的化工原料之一。上海高三拓展型教材第106～108頁是氨堿法（索爾維制堿法）和聯(lián)合制堿法（侯德榜制堿法）的內(nèi)容，在《上海市中學(xué)化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)（試行稿）》[1]中，對(duì)“制堿原理”規(guī)定的學(xué)習(xí)水平是“理解”，對(duì)“侯氏與索氏法的比較”的規(guī)定是“掌握”，屬學(xué)習(xí)水平中的最高要求。這一內(nèi)容也是歷年高考的熱點(diǎn)，從學(xué)生的答題情況看，也是學(xué)生掌握的難點(diǎn)。然而教材中卻沒有安排相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，為提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，加深對(duì)工業(yè)制堿原理的理解，筆者期望能在課堂上模擬工業(yè)制堿。為此，筆者按資料[2]上的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)一些方法因耗時(shí)過長(zhǎng)、步驟太繁等并不適合課堂演示或?qū)W生實(shí)驗(yàn)。筆者又進(jìn)行了多次的探索和改進(jìn)，最終達(dá)到了比較好的效果。現(xiàn)介紹如下。

1 實(shí)驗(yàn)方案一

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

NH3+CO2+H2O+NaCl→NaHCO3↓+NH4Cl

向飽和食鹽水中通入足量氨氣至飽和，然后通入二氧化碳，得到溶解度較小的碳酸氫鈉[3]。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

（1）儀器：天平、量筒、圓底燒瓶3個(gè)、分液漏斗2個(gè)、鐵架臺(tái)3個(gè)、燒杯、漏斗、玻璃管、試管、酒精燈、玻璃棒、藥匙、導(dǎo)管和橡皮塞若干。

（2）試劑：27%濃氨水（ρ=0.9 g/cm3）、氫氧化鈉固體、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末、熟石灰粉末、蒸餾水、飽和粗食鹽水、澄清石灰水、紅色石蕊試紙、濾紙等。

1.3 實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖

實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖分別見圖1和圖2。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）準(zhǔn)備：搭好裝置，檢驗(yàn)氣密性。量取20 mL的飽和食鹽水于中間的燒瓶中；稱取40 g氫氧化鈉固體于制氨氣的燒瓶中，量取50 mL濃氨水于制氨氣的分液漏斗中；再稱取70 g碳酸鈣粉末于制二氧化碳的燒瓶中，量取150 mL稀硫酸（分幾次加入）于制二氧化碳的分液漏斗中。將裝有飽和粗食鹽水的燒瓶浸入冰水中。如圖1所示。

（2）制備：將裝有濃氨水的分液漏斗打開，產(chǎn)生氨氣通入飽和粗食鹽水中，20分鐘左右時(shí)，觀察到飽和食鹽水上方有大量的白霧產(chǎn)生。再打開裝有稀硫酸的分液漏斗，產(chǎn)生的二氧化碳通入飽和的氨化粗食鹽水中。約5分鐘即有渾濁出現(xiàn)，約15分鐘能看到大量的白色固體析出。

1.5 母液處理

1.6 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

（1）食鹽水用粗鹽（雜質(zhì)可做為晶核，若無粗食鹽，可在飽和食鹽水中加幾粒食鹽晶體）配制，效果明顯，析出碳酸氫鈉更快；

（2）制備實(shí)驗(yàn)中先通入氨氣達(dá)飽和后再通二氧化碳，插入食鹽水中的導(dǎo)管用尖嘴且導(dǎo)管口靠近燒瓶底部，這樣產(chǎn)生氣泡多而小有利于碳酸氫鈉的生成，效果好。

1.7 實(shí)驗(yàn)的優(yōu)缺點(diǎn)

本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯，產(chǎn)生的碳酸氫鈉固體較多；母液的處理能很好地說明侯氏法的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)的缺點(diǎn)是裝置龐大、耗時(shí)長(zhǎng)，僅制備實(shí)驗(yàn)就需近35分鐘，母液的處理需要約20分鐘，因此不宜作為課堂實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)涉及到的知識(shí)及操作較多，如：氣體的制備，氣體的性質(zhì)，尾氣的處理、過濾等，若作為課外學(xué)生實(shí)驗(yàn)，是提高學(xué)生綜合能力的良好載體。

2 實(shí)驗(yàn)方案二

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)原理同實(shí)驗(yàn)一。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管、藥匙、圓底燒瓶、分液漏斗、鐵架臺(tái)、燒杯。

（2）試劑：粗鹽顆粒、飽和氨水、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末。

2.3 實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖

實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖分別見圖5和圖6。

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）準(zhǔn)備：稱取8 g粗鹽，加入到30 mL的飽和氨水中，配制飽和氨化粗鹽水于大試管中。如圖5搭好裝置并檢驗(yàn)氣密性。稱取50 g碳酸鈣粉末于圓底燒瓶中，再量取100 mL稀硫酸于分液漏斗中。

（2）制備：將裝有配制好的飽和氨化粗鹽水的試管浸入冰水中，向其中通入二氧化碳?xì)怏w約5分鐘看到沉淀，約十分鐘時(shí)，產(chǎn)生大量白色沉淀（見圖6）。

2.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

2.6 實(shí)驗(yàn)的優(yōu)缺點(diǎn)

此實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)是現(xiàn)象明顯，產(chǎn)生的碳酸氫鈉固體量多，耗時(shí)短，約十分鐘，適合做演示實(shí)驗(yàn)。課前需準(zhǔn)備好飽和氨化粗鹽水，也適合作為課堂學(xué)生實(shí)驗(yàn)。

3 實(shí)驗(yàn)方案三

3.1 實(shí)驗(yàn)原理

NaCl+NH4HCO3→NaHCO3↓+NH4Cl

氯化鈉飽和溶液與碳酸氫銨飽和溶液反應(yīng)，得到溶解度較小的碳酸氫鈉。

3.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管若干、燒杯、玻璃棒、藥匙、酒精燈、鐵架臺(tái)。

（2）試劑：飽和粗食鹽水、固體NH4HCO3、蒸餾水。

3.3 實(shí)驗(yàn)效果圖

圖7是靜置約1分鐘時(shí)的現(xiàn)象。

3.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

3.6 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

（1）碳酸氫銨溶液不穩(wěn)定、易分解，需現(xiàn)用現(xiàn)配或臨上課前配好。

（2）20℃時(shí)，氯化鈉溶解度是36 g/100 g水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)26%，ρ=1.2 g/cm3），碳酸氫銨的溶解度是21.7 g/100 g水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)是19%，ρ=1.1 g/cm3），則飽和食鹽水的濃度是5.3 mol/L，而碳酸氫銨的濃度是2.5 mol/L，因此采取以下措施：①碳酸氫銨的體積是飽和食鹽水體積的2倍多；②將飽和碳酸氫銨溶液倒入飽和粗食鹽水中出現(xiàn)渾濁更快。

3.7 實(shí)驗(yàn)的優(yōu)缺點(diǎn)

此實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單、現(xiàn)象明顯，可作為學(xué)生在課堂上完成的試管實(shí)驗(yàn)。但渾濁完全沉淀需要較長(zhǎng)時(shí)間（用離心機(jī)可以加速沉降）。

總體來說，筆者設(shè)計(jì)的三個(gè)實(shí)驗(yàn)方案中，方案一是按照教材的敘述，也是化工生產(chǎn)的實(shí)際流程，要制備氨氣和二氧化碳，為提高碳酸氫鈉的產(chǎn)率，先在飽和食鹽水中通氨氣達(dá)到飽和，再通入過量的二氧化碳。因?yàn)樯婕暗絻煞N氣體的制備（若用鹽酸制備二氧化碳還需要凈化裝置）、尾氣的處理等，裝置龐大，要得到大量的碳酸氫鈉固體耗時(shí)也較長(zhǎng)，不宜作為課堂演示，但該設(shè)計(jì)卻是非常好的學(xué)生課外實(shí)驗(yàn)的題材。方案二是利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的氨水，只需要制備二氧化碳一種氣體，操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短，宜作為課堂實(shí)驗(yàn)。方案三是飽和碳酸氫銨溶液和飽和食鹽水混合的試管實(shí)驗(yàn)，操作簡(jiǎn)單，現(xiàn)象明顯，也能體現(xiàn)工業(yè)制備純堿原理的本質(zhì)，適合做課堂演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]上海市教育委員會(huì).上海市中學(xué)化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)（試行稿）[S].上海：上海教育出版社，2005：89.

[2]王緒巖.聯(lián)合制堿法反應(yīng)原理的模擬實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[J].化學(xué)教學(xué)，2008，（5）：12～13.

[3]侯德榜著.制堿工業(yè)（下冊(cè)）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1960：646.

摘要：為彌補(bǔ)中學(xué)化學(xué)教材中無相關(guān)實(shí)驗(yàn)的缺陷，設(shè)計(jì)了三個(gè)模擬工業(yè)制備純堿和一個(gè)模擬聯(lián)合制堿法母液處理的實(shí)驗(yàn)方案，旨在為工業(yè)制備純堿的實(shí)驗(yàn)教學(xué)提供可選擇的參考素材和方法。

關(guān)鍵詞：模擬實(shí)驗(yàn)；工業(yè)制備純堿；實(shí)驗(yàn)方案；侯氏制堿法

文章編號(hào)：1005–6629（2014）1–0052–03 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

純堿具有廣泛的用途，是重要的化工原料之一。上海高三拓展型教材第106～108頁是氨堿法（索爾維制堿法）和聯(lián)合制堿法（侯德榜制堿法）的內(nèi)容，在《上海市中學(xué)化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)（試行稿）》[1]中，對(duì)“制堿原理”規(guī)定的學(xué)習(xí)水平是“理解”，對(duì)“侯氏與索氏法的比較”的規(guī)定是“掌握”，屬學(xué)習(xí)水平中的最高要求。這一內(nèi)容也是歷年高考的熱點(diǎn)，從學(xué)生的答題情況看，也是學(xué)生掌握的難點(diǎn)。然而教材中卻沒有安排相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，為提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，加深對(duì)工業(yè)制堿原理的理解，筆者期望能在課堂上模擬工業(yè)制堿。為此，筆者按資料[2]上的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)一些方法因耗時(shí)過長(zhǎng)、步驟太繁等并不適合課堂演示或?qū)W生實(shí)驗(yàn)。筆者又進(jìn)行了多次的探索和改進(jìn)，最終達(dá)到了比較好的效果?，F(xiàn)介紹如下。

1 實(shí)驗(yàn)方案一

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

NH3+CO2+H2O+NaCl→NaHCO3↓+NH4Cl

向飽和食鹽水中通入足量氨氣至飽和，然后通入二氧化碳，得到溶解度較小的碳酸氫鈉[3]。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

（1）儀器：天平、量筒、圓底燒瓶3個(gè)、分液漏斗2個(gè)、鐵架臺(tái)3個(gè)、燒杯、漏斗、玻璃管、試管、酒精燈、玻璃棒、藥匙、導(dǎo)管和橡皮塞若干。

（2）試劑：27%濃氨水（ρ=0.9 g/cm3）、氫氧化鈉固體、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末、熟石灰粉末、蒸餾水、飽和粗食鹽水、澄清石灰水、紅色石蕊試紙、濾紙等。

1.3 實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖

實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖分別見圖1和圖2。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）準(zhǔn)備：搭好裝置，檢驗(yàn)氣密性。量取20 mL的飽和食鹽水于中間的燒瓶中；稱取40 g氫氧化鈉固體于制氨氣的燒瓶中，量取50 mL濃氨水于制氨氣的分液漏斗中；再稱取70 g碳酸鈣粉末于制二氧化碳的燒瓶中，量取150 mL稀硫酸（分幾次加入）于制二氧化碳的分液漏斗中。將裝有飽和粗食鹽水的燒瓶浸入冰水中。如圖1所示。

（2）制備：將裝有濃氨水的分液漏斗打開，產(chǎn)生氨氣通入飽和粗食鹽水中，20分鐘左右時(shí)，觀察到飽和食鹽水上方有大量的白霧產(chǎn)生。再打開裝有稀硫酸的分液漏斗，產(chǎn)生的二氧化碳通入飽和的氨化粗食鹽水中。約5分鐘即有渾濁出現(xiàn)，約15分鐘能看到大量的白色固體析出。

1.5 母液處理

1.6 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

（1）食鹽水用粗鹽（雜質(zhì)可做為晶核，若無粗食鹽，可在飽和食鹽水中加幾粒食鹽晶體）配制，效果明顯，析出碳酸氫鈉更快；

（2）制備實(shí)驗(yàn)中先通入氨氣達(dá)飽和后再通二氧化碳，插入食鹽水中的導(dǎo)管用尖嘴且導(dǎo)管口靠近燒瓶底部，這樣產(chǎn)生氣泡多而小有利于碳酸氫鈉的生成，效果好。

1.7 實(shí)驗(yàn)的優(yōu)缺點(diǎn)

本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯，產(chǎn)生的碳酸氫鈉固體較多；母液的處理能很好地說明侯氏法的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)的缺點(diǎn)是裝置龐大、耗時(shí)長(zhǎng)，僅制備實(shí)驗(yàn)就需近35分鐘，母液的處理需要約20分鐘，因此不宜作為課堂實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)涉及到的知識(shí)及操作較多，如：氣體的制備，氣體的性質(zhì)，尾氣的處理、過濾等，若作為課外學(xué)生實(shí)驗(yàn)，是提高學(xué)生綜合能力的良好載體。

2 實(shí)驗(yàn)方案二

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)原理同實(shí)驗(yàn)一。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管、藥匙、圓底燒瓶、分液漏斗、鐵架臺(tái)、燒杯。

（2）試劑：粗鹽顆粒、飽和氨水、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末。

2.3 實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖

實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖分別見圖5和圖6。

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）準(zhǔn)備：稱取8 g粗鹽，加入到30 mL的飽和氨水中，配制飽和氨化粗鹽水于大試管中。如圖5搭好裝置并檢驗(yàn)氣密性。稱取50 g碳酸鈣粉末于圓底燒瓶中，再量取100 mL稀硫酸于分液漏斗中。

（2）制備：將裝有配制好的飽和氨化粗鹽水的試管浸入冰水中，向其中通入二氧化碳?xì)怏w約5分鐘看到沉淀，約十分鐘時(shí)，產(chǎn)生大量白色沉淀（見圖6）。

2.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

2.6 實(shí)驗(yàn)的優(yōu)缺點(diǎn)

此實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)是現(xiàn)象明顯，產(chǎn)生的碳酸氫鈉固體量多，耗時(shí)短，約十分鐘，適合做演示實(shí)驗(yàn)。課前需準(zhǔn)備好飽和氨化粗鹽水，也適合作為課堂學(xué)生實(shí)驗(yàn)。

3 實(shí)驗(yàn)方案三

3.1 實(shí)驗(yàn)原理

NaCl+NH4HCO3→NaHCO3↓+NH4Cl

氯化鈉飽和溶液與碳酸氫銨飽和溶液反應(yīng)，得到溶解度較小的碳酸氫鈉。

3.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管若干、燒杯、玻璃棒、藥匙、酒精燈、鐵架臺(tái)。

（2）試劑：飽和粗食鹽水、固體NH4HCO3、蒸餾水。

3.3 實(shí)驗(yàn)效果圖

圖7是靜置約1分鐘時(shí)的現(xiàn)象。

3.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

3.6 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

（1）碳酸氫銨溶液不穩(wěn)定、易分解，需現(xiàn)用現(xiàn)配或臨上課前配好。

（2）20℃時(shí)，氯化鈉溶解度是36 g/100 g水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)26%，ρ=1.2 g/cm3），碳酸氫銨的溶解度是21.7 g/100 g水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)是19%，ρ=1.1 g/cm3），則飽和食鹽水的濃度是5.3 mol/L，而碳酸氫銨的濃度是2.5 mol/L，因此采取以下措施：①碳酸氫銨的體積是飽和食鹽水體積的2倍多；②將飽和碳酸氫銨溶液倒入飽和粗食鹽水中出現(xiàn)渾濁更快。

3.7 實(shí)驗(yàn)的優(yōu)缺點(diǎn)

此實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單、現(xiàn)象明顯，可作為學(xué)生在課堂上完成的試管實(shí)驗(yàn)。但渾濁完全沉淀需要較長(zhǎng)時(shí)間（用離心機(jī)可以加速沉降）。

總體來說，筆者設(shè)計(jì)的三個(gè)實(shí)驗(yàn)方案中，方案一是按照教材的敘述，也是化工生產(chǎn)的實(shí)際流程，要制備氨氣和二氧化碳，為提高碳酸氫鈉的產(chǎn)率，先在飽和食鹽水中通氨氣達(dá)到飽和，再通入過量的二氧化碳。因?yàn)樯婕暗絻煞N氣體的制備（若用鹽酸制備二氧化碳還需要凈化裝置）、尾氣的處理等，裝置龐大，要得到大量的碳酸氫鈉固體耗時(shí)也較長(zhǎng)，不宜作為課堂演示，但該設(shè)計(jì)卻是非常好的學(xué)生課外實(shí)驗(yàn)的題材。方案二是利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的氨水，只需要制備二氧化碳一種氣體，操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短，宜作為課堂實(shí)驗(yàn)。方案三是飽和碳酸氫銨溶液和飽和食鹽水混合的試管實(shí)驗(yàn)，操作簡(jiǎn)單，現(xiàn)象明顯，也能體現(xiàn)工業(yè)制備純堿原理的本質(zhì)，適合做課堂演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]上海市教育委員會(huì).上海市中學(xué)化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)（試行稿）[S].上海：上海教育出版社，2005：89.

[2]王緒巖.聯(lián)合制堿法反應(yīng)原理的模擬實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[J].化學(xué)教學(xué)，2008，（5）：12～13.

[3]侯德榜著.制堿工業(yè)（下冊(cè)）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1960：646.

摘要：為彌補(bǔ)中學(xué)化學(xué)教材中無相關(guān)實(shí)驗(yàn)的缺陷，設(shè)計(jì)了三個(gè)模擬工業(yè)制備純堿和一個(gè)模擬聯(lián)合制堿法母液處理的實(shí)驗(yàn)方案，旨在為工業(yè)制備純堿的實(shí)驗(yàn)教學(xué)提供可選擇的參考素材和方法。

關(guān)鍵詞：模擬實(shí)驗(yàn)；工業(yè)制備純堿；實(shí)驗(yàn)方案；侯氏制堿法

文章編號(hào)：1005–6629（2014）1–0052–03 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

純堿具有廣泛的用途，是重要的化工原料之一。上海高三拓展型教材第106～108頁是氨堿法（索爾維制堿法）和聯(lián)合制堿法（侯德榜制堿法）的內(nèi)容，在《上海市中學(xué)化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)（試行稿）》[1]中，對(duì)“制堿原理”規(guī)定的學(xué)習(xí)水平是“理解”，對(duì)“侯氏與索氏法的比較”的規(guī)定是“掌握”，屬學(xué)習(xí)水平中的最高要求。這一內(nèi)容也是歷年高考的熱點(diǎn)，從學(xué)生的答題情況看，也是學(xué)生掌握的難點(diǎn)。然而教材中卻沒有安排相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，為提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，加深對(duì)工業(yè)制堿原理的理解，筆者期望能在課堂上模擬工業(yè)制堿。為此，筆者按資料[2]上的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)一些方法因耗時(shí)過長(zhǎng)、步驟太繁等并不適合課堂演示或?qū)W生實(shí)驗(yàn)。筆者又進(jìn)行了多次的探索和改進(jìn)，最終達(dá)到了比較好的效果?，F(xiàn)介紹如下。

1 實(shí)驗(yàn)方案一

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

NH3+CO2+H2O+NaCl→NaHCO3↓+NH4Cl

向飽和食鹽水中通入足量氨氣至飽和，然后通入二氧化碳，得到溶解度較小的碳酸氫鈉[3]。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

（1）儀器：天平、量筒、圓底燒瓶3個(gè)、分液漏斗2個(gè)、鐵架臺(tái)3個(gè)、燒杯、漏斗、玻璃管、試管、酒精燈、玻璃棒、藥匙、導(dǎo)管和橡皮塞若干。

（2）試劑：27%濃氨水（ρ=0.9 g/cm3）、氫氧化鈉固體、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末、熟石灰粉末、蒸餾水、飽和粗食鹽水、澄清石灰水、紅色石蕊試紙、濾紙等。

1.3 實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖

實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖分別見圖1和圖2。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）準(zhǔn)備：搭好裝置，檢驗(yàn)氣密性。量取20 mL的飽和食鹽水于中間的燒瓶中；稱取40 g氫氧化鈉固體于制氨氣的燒瓶中，量取50 mL濃氨水于制氨氣的分液漏斗中；再稱取70 g碳酸鈣粉末于制二氧化碳的燒瓶中，量取150 mL稀硫酸（分幾次加入）于制二氧化碳的分液漏斗中。將裝有飽和粗食鹽水的燒瓶浸入冰水中。如圖1所示。

（2）制備：將裝有濃氨水的分液漏斗打開，產(chǎn)生氨氣通入飽和粗食鹽水中，20分鐘左右時(shí)，觀察到飽和食鹽水上方有大量的白霧產(chǎn)生。再打開裝有稀硫酸的分液漏斗，產(chǎn)生的二氧化碳通入飽和的氨化粗食鹽水中。約5分鐘即有渾濁出現(xiàn)，約15分鐘能看到大量的白色固體析出。

1.5 母液處理

1.6 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

（1）食鹽水用粗鹽（雜質(zhì)可做為晶核，若無粗食鹽，可在飽和食鹽水中加幾粒食鹽晶體）配制，效果明顯，析出碳酸氫鈉更快；

（2）制備實(shí)驗(yàn)中先通入氨氣達(dá)飽和后再通二氧化碳，插入食鹽水中的導(dǎo)管用尖嘴且導(dǎo)管口靠近燒瓶底部，這樣產(chǎn)生氣泡多而小有利于碳酸氫鈉的生成，效果好。

1.7 實(shí)驗(yàn)的優(yōu)缺點(diǎn)

本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯，產(chǎn)生的碳酸氫鈉固體較多；母液的處理能很好地說明侯氏法的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)的缺點(diǎn)是裝置龐大、耗時(shí)長(zhǎng)，僅制備實(shí)驗(yàn)就需近35分鐘，母液的處理需要約20分鐘，因此不宜作為課堂實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)涉及到的知識(shí)及操作較多，如：氣體的制備，氣體的性質(zhì)，尾氣的處理、過濾等，若作為課外學(xué)生實(shí)驗(yàn)，是提高學(xué)生綜合能力的良好載體。

2 實(shí)驗(yàn)方案二

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)原理同實(shí)驗(yàn)一。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管、藥匙、圓底燒瓶、分液漏斗、鐵架臺(tái)、燒杯。

（2）試劑：粗鹽顆粒、飽和氨水、冰水、5 mol/L稀硫酸、碳酸鈣粉末。

2.3 實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖

實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)效果圖分別見圖5和圖6。

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）準(zhǔn)備：稱取8 g粗鹽，加入到30 mL的飽和氨水中，配制飽和氨化粗鹽水于大試管中。如圖5搭好裝置并檢驗(yàn)氣密性。稱取50 g碳酸鈣粉末于圓底燒瓶中，再量取100 mL稀硫酸于分液漏斗中。

（2）制備：將裝有配制好的飽和氨化粗鹽水的試管浸入冰水中，向其中通入二氧化碳?xì)怏w約5分鐘看到沉淀，約十分鐘時(shí)，產(chǎn)生大量白色沉淀（見圖6）。

2.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

2.6 實(shí)驗(yàn)的優(yōu)缺點(diǎn)

此實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)是現(xiàn)象明顯，產(chǎn)生的碳酸氫鈉固體量多，耗時(shí)短，約十分鐘，適合做演示實(shí)驗(yàn)。課前需準(zhǔn)備好飽和氨化粗鹽水，也適合作為課堂學(xué)生實(shí)驗(yàn)。

3 實(shí)驗(yàn)方案三

3.1 實(shí)驗(yàn)原理

NaCl+NH4HCO3→NaHCO3↓+NH4Cl

氯化鈉飽和溶液與碳酸氫銨飽和溶液反應(yīng)，得到溶解度較小的碳酸氫鈉。

3.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

（1）儀器：天平、試管若干、燒杯、玻璃棒、藥匙、酒精燈、鐵架臺(tái)。

（2）試劑：飽和粗食鹽水、固體NH4HCO3、蒸餾水。

3.3 實(shí)驗(yàn)效果圖

圖7是靜置約1分鐘時(shí)的現(xiàn)象。

3.5 母液處理

母液處理方法同方案一。

3.6 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

（1）碳酸氫銨溶液不穩(wěn)定、易分解，需現(xiàn)用現(xiàn)配或臨上課前配好。

（2）20℃時(shí)，氯化鈉溶解度是36 g/100 g水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)26%，ρ=1.2 g/cm3），碳酸氫銨的溶解度是21.7 g/100 g水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)是19%，ρ=1.1 g/cm3），則飽和食鹽水的濃度是5.3 mol/L，而碳酸氫銨的濃度是2.5 mol/L，因此采取以下措施：①碳酸氫銨的體積是飽和食鹽水體積的2倍多；②將飽和碳酸氫銨溶液倒入飽和粗食鹽水中出現(xiàn)渾濁更快。

3.7 實(shí)驗(yàn)的優(yōu)缺點(diǎn)

此實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單、現(xiàn)象明顯，可作為學(xué)生在課堂上完成的試管實(shí)驗(yàn)。但渾濁完全沉淀需要較長(zhǎng)時(shí)間（用離心機(jī)可以加速沉降）。

總體來說，筆者設(shè)計(jì)的三個(gè)實(shí)驗(yàn)方案中，方案一是按照教材的敘述，也是化工生產(chǎn)的實(shí)際流程，要制備氨氣和二氧化碳，為提高碳酸氫鈉的產(chǎn)率，先在飽和食鹽水中通氨氣達(dá)到飽和，再通入過量的二氧化碳。因?yàn)樯婕暗絻煞N氣體的制備（若用鹽酸制備二氧化碳還需要凈化裝置）、尾氣的處理等，裝置龐大，要得到大量的碳酸氫鈉固體耗時(shí)也較長(zhǎng)，不宜作為課堂演示，但該設(shè)計(jì)卻是非常好的學(xué)生課外實(shí)驗(yàn)的題材。方案二是利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的氨水，只需要制備二氧化碳一種氣體，操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短，宜作為課堂實(shí)驗(yàn)。方案三是飽和碳酸氫銨溶液和飽和食鹽水混合的試管實(shí)驗(yàn)，操作簡(jiǎn)單，現(xiàn)象明顯，也能體現(xiàn)工業(yè)制備純堿原理的本質(zhì)，適合做課堂演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生實(shí)驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)：

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